一種以bn為導(dǎo)熱劑導(dǎo)熱雙面膠帶及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】一種以BN為導(dǎo)熱劑導(dǎo)熱雙面膠帶及其制備工藝，包括兩個離型紙層與導(dǎo)熱層，所述導(dǎo)熱層的正面與背面分別覆蓋有離型紙層，所述導(dǎo)熱層包括如下組分：酚醛環(huán)氧樹脂：90%-99%；氮化硼：1%~10%，所述氮化硼均勻分布于所述酚醛環(huán)氧樹脂中，所述氮化硼的粒徑為50~100nmm,所述氮化硼經(jīng)過PVP或者EDTA-2Na的表面改性，所述導(dǎo)熱雙面膠帶工藝簡單、導(dǎo)熱性能好。
【專利說明】一種以BN為導(dǎo)熱劑導(dǎo)熱雙面膠帶及其制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及一種導(dǎo)熱雙面膠帶的制備工藝，尤其是以氮化硼為導(dǎo)熱劑的導(dǎo)熱雙面膠帶及其制備工藝。
【背景技術(shù)】[0002]隨著電子行業(yè)的快速發(fā)展，電子產(chǎn)品正向小型化、輕薄化的方向發(fā)展，對電子元器件的散熱要求越來越高。導(dǎo)熱雙面膠帶作為一種廣泛使用的導(dǎo)熱材料，如何提高導(dǎo)熱雙面膠帶的導(dǎo)熱性能一直是業(yè)內(nèi)研究的課題。其中的一種普遍方法是在導(dǎo)熱膠中添加導(dǎo)熱劑，以提高導(dǎo)熱雙面膠帶的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0003]六方晶體的氮化硼(BN)是白色松散，質(zhì)地柔軟的白色粉末。具有很多優(yōu)異的特性:
1、具有良好的潤滑性，其摩擦系數(shù)為0.16。在高溫條件下仍然是一種良好的潤滑劑；2、具有優(yōu)良的耐腐蝕性，BN幾乎與所有的有機(jī)溶劑、腐蝕性化學(xué)物質(zhì)都不反應(yīng)；3、耐高溫，在有氧條件下，900攝氏度度高溫環(huán)境仍然穩(wěn)定，無氧條件下穩(wěn)定溫度可達(dá)2000攝氏度；4、具有良好的電絕緣性；5、高導(dǎo)熱性；6、具有極低的熱膨脹系數(shù)。因此BN作為一種性能優(yōu)異的導(dǎo)熱劑已得到廣泛的關(guān)注。
[0004]當(dāng)使用粒徑比較大的導(dǎo)熱劑時，由于接觸時導(dǎo)熱劑之間的空隙比較大，易被殘留的空氣吸附或被低導(dǎo)熱率的導(dǎo)熱膠填入，影響整個體系的導(dǎo)熱性能，采用納米材料作為導(dǎo)熱劑，已得到業(yè)內(nèi)的認(rèn)同。然而如何解決納米材料的團(tuán)聚問題，制備以BN為導(dǎo)熱劑具有優(yōu)異熱學(xué)性能的納米雙面膠帶，是一項具有重要意義的研究課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種以納米BN為導(dǎo)熱劑的導(dǎo)熱雙面膠帶以及制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:導(dǎo)熱雙面膠帶，包括兩個離型紙層與導(dǎo)熱層，所述導(dǎo)熱層的正面與背面分別覆蓋有離型紙層，所述導(dǎo)熱層包括如下組分:酚醛環(huán)氧樹脂:90%-99% ；氮化硼:1%~10%，所述氮化硼均勻分布于所述酚醛環(huán)氧樹脂中，所述氮化硼的粒徑為50"l00nmm,所述氮化硼經(jīng)過PVP或者EDTA_2Na的表面改性。
[0007]本發(fā)明采用1%~10%的納米氮化硼作為導(dǎo)熱劑添加到酚醛環(huán)氧樹脂中，原因是因為納米氮化硼的含量過低，含量低于5%氮化硼在酚醛環(huán)氧樹脂中難以形成熱導(dǎo)鏈，添加納米氧化硼對整個體系的導(dǎo)熱系數(shù)貢獻(xiàn)不明顯。增加到1%以上之后納米氧化硼粒子相互連接甚至堆積，形成導(dǎo)熱鏈后氮化硼導(dǎo)熱劑對整個體系的導(dǎo)熱性能有明顯提高。但是氮化硼過高的話容易導(dǎo)致整個體系的流動性不佳。由于納米材料的團(tuán)聚問題，本發(fā)明采用PVP或者EDTA-2Na對納米氮化硼進(jìn)行表面改性，降低納米粒子的表面活性，影響納米粒子的團(tuán)聚。增加整個體系的導(dǎo)熱性能。
[0008]進(jìn)一步的，所述導(dǎo)熱層包括如下組分:95% ;氮化硼:5%。
[0009]本發(fā)明進(jìn)一步提供所述導(dǎo)熱雙面膠帶的生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟:
a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到PVP或者EDTA-2Na中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥；
d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻；
e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度；以及
f、在70攝氏度下固化8小時。
[0010]在制備過程中，酚醛環(huán)氧樹脂所用稀釋劑的選擇對酚醛環(huán)氧樹脂粘度的降低有顯著的影響，由于一般活性稀釋劑有毒，因此采用非活性稀釋劑丙酮作為稀釋劑。丙酮的用量過低對酚醛環(huán)氧樹脂粘度的降低作用不明顯，而用量過高的話會影響酚醛環(huán)氧樹脂的性能。因此選擇添加站總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的丙酮。
[0011]本發(fā)明所述導(dǎo)熱雙面膠帶，采用酚醛環(huán)氧樹脂作為導(dǎo)熱膠、采用納米氮化硼作為導(dǎo)熱劑，通過對納米氮化硼進(jìn)行表面改性提高導(dǎo)熱雙面膠帶的導(dǎo)熱率。本發(fā)明所述導(dǎo)熱雙面膠帶，導(dǎo)熱性能好。
[0012]
【具體實施方式】
[0013]所述導(dǎo)熱雙面膠帶包括兩個離型紙層與導(dǎo)熱層，所述導(dǎo)熱層的正面與背面分別覆蓋有離型紙層。所述導(dǎo)熱層包括導(dǎo)熱膠酚醛環(huán)氧樹脂與導(dǎo)熱劑BN，所述BN均勻分布于所述酚醛環(huán)氧樹脂中，所述BN在導(dǎo)熱層的熱流方向上形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈。
[0014]下面結(jié)合一系列實驗例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述:
實驗例1
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:95%，BN:15%。
[0015]制備工藝:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；
b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到PVP中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小
時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥。
[0016]d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻。
[0017]e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度。
[0018]f、在70攝氏度下固化8小時。
[0019]g、檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱率，測試設(shè)備:熱導(dǎo)系數(shù)測試儀。
[0020]h、70°C環(huán)境溫度下，檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶180度粘著力。
[0021]實驗例2
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:95%，BN:5%。[0022]制備工藝:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；
b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到EDTA-2Na中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥。
[0023]d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻。 [0024]e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度。
[0025]f、在70攝氏度下固化8小時。
[0026]g、檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱率，測試設(shè)備:熱導(dǎo)系數(shù)測試儀h、70°C環(huán)境溫度下，檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶180度粘著力。
[0027]實驗例3
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:95%，BN:5%。
[0028]制備工藝:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；
b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到硅烷偶聯(lián)劑KH-570中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥。
[0029]d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻。
[0030]e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度。
[0031]f、在70攝氏度下固化8小時。
[0032]g、檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱率，測試設(shè)備:熱導(dǎo)系數(shù)測試儀h、70°C環(huán)境溫度下，檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶180度粘著力。
[0033]實驗例4
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:95%，BN:5%。
[0034]制備工藝:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；
b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到十二烷基苯磺酸鈉中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥。
[0035]d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻。
[0036]e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度。
[0037]f、在70攝氏度下固化8小時。
[0038]g、檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱率，測試設(shè)備:熱導(dǎo)系數(shù)測試儀h、70°C環(huán)境溫度下，檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶180度粘著力。
[0039]實驗例5
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:90%，BN:10%。
[0040]制備工藝:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；
b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到PVP中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小
時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥。 [0041]d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻。
[0042]e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度。
[0043]f、在70攝氏度下固化8小時。
[0044]g、檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱率，測試設(shè)備:熱導(dǎo)系數(shù)測試儀h、70°C環(huán)境溫度下，檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶180度粘著力。
[0045]實驗例6
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:99%，BN:1%。
[0046]制備工藝:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；
b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到PVP中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小
時；
c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥。
[0047]d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻。
[0048]e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度。
[0049]f、在70攝氏度下固化8小時。
[0050]g、檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶導(dǎo)熱率，測試設(shè)備:熱導(dǎo)系數(shù)測試儀h、70°C環(huán)境溫度下，檢測所制備的導(dǎo)熱雙面膠帶180度粘著力。
[0051]對比例1
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:85%，BN:15%。
[0052]制備工藝同實驗例1對比例2
配方:酚醛環(huán)氧樹脂:99.5%，BN:0.5%。
[0053]制備工藝同實驗例1
實驗結(jié)果:^__
_熱導(dǎo)系數(shù)w/m-k 流動性
_例1 2.46較好
實驗依H 2.52較好一
實驗例3 |2.15|較好—
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)熱雙面膠帶，包括兩個離型紙層與導(dǎo)熱層，所述導(dǎo)熱層的正面與背面分別覆蓋有離型紙層，其特征在于:所述導(dǎo)熱層包括如下組分:酚醛環(huán)氧樹脂:90%-99% ;氮化硼:19TlO%，所述氮化硼均勻分布于所述酚醛環(huán)氧樹脂中，所述氮化硼的粒徑為5(Tl00nmm，所述氮化硼經(jīng)過PVP或者EDTA-2Na的表面改性。
2.如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)熱雙面膠帶，其特征在于:所述導(dǎo)熱層包括如下組分:酚醛環(huán)氧樹脂95% ;氮化硼5%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)熱雙面膠帶的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟:a、將氮化硼納米粉末放入真空干燥箱內(nèi)干燥半小時；b、稱取一定量的納米氮化硼粉末加入到PVP或者EDTA-2Na中進(jìn)行表面改性，改性過程中攪拌24小時；c、之后經(jīng)過離心、過濾等步驟，將表面改性后的氮化硼粉末放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥；d、將干燥后的氮化硼納米粉末加入經(jīng)15%的丙酮稀釋過的酚醛環(huán)氧樹脂中，攪拌2小時，保證攪拌均勻；e、上膠:使用上膠設(shè)備將攪拌均勻的膠水均勻涂覆于離型膜上，上膠過程中注意控制膠水厚度與干燥度；以及f、在70攝氏度下固化8小時。
【文檔編號】C09J7/00GK103642408SQ201310612613
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】沈陽 申請人:常熟市富邦膠帶有限責(zé)任公司