一種led熒光粉合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種LED熒光粉合成方法,屬于LED熒光粉的制備技術(shù),其化學式為:Sr(S1-xSex):Eu2+,其中0<x<1.0,具體步驟如下,利用蒸餾回流法,在Na2SO3溶液中加入Se粉反應獲得Na2SeSO3,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,讓SrCl2與Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe;用SrCO3在H2S氣氛中反應獲得SrS;取SrSe與SrS在研缽中研磨均勻,再加入EuF3放入管式電爐中固相法合成得到熒光粉Sr(S1-xSex):Eu2+。本發(fā)明制備方法可實施型強,成本低廉,獲得的熒光粉Sr(S1-xSex):Eu2+穩(wěn)定,且在短波長有較強吸收能力。
【專利說明】一種LED熒光粉合成方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料【技術(shù)領域】,尤其涉及一種LED熒光粉合成方法。
【背景技術(shù)】 [0002]LED固態(tài)光源被認為是21世紀的節(jié)能光源,因為在同樣亮度下,半導體燈耗電僅為普通白熾燈的十分之一,而壽命卻可以延長一百倍。此外,LED器件是冷光源,具有光效高、工作電壓低、耗電量小、體積小、可平面封裝、易于開發(fā)輕薄型產(chǎn)品、結(jié)構(gòu)堅固且壽命很長等特點。LED光源本身不含汞、鉛等有害物質(zhì),無紅外線和紫外線污染,不會在生產(chǎn)和使用中產(chǎn)生對外界的污染。實現(xiàn)LED固態(tài)光源的途徑之一是利用熒光粉轉(zhuǎn)換法,即利用藍光或者紫光LED照射一種或多種熒光物質(zhì)以產(chǎn)生人眼所能感受到的各種顏色光。目前,開發(fā)能被藍光、紫光及紫外光高效率激發(fā)的專用熒光粉成為各國科學家研究的熱點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種LED熒光粉合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種LED熒光粉合成方法,熒光粉化學式為=Sr(S1^xSex):Eu2+,其中0〈χ〈1.0,具體合成步驟如下:
[0005]利用蒸餾回流法,在Na2SO3溶液中加入Se粉反應獲得Na2SeSO3,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,讓SrCl2與Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe ;
[0006]用SrCO3在H2S氣氛中反應獲得SrS ;
[0007]取SrSe與SrS在研缽中研磨均勻,再加入EuF3放入管式電爐中固相法合成得到熒光粉 Sr (ShSex): Eu2+0
[0008]在上述技術(shù)方案的基礎上,本發(fā)明還可以做如下改進
[0009]進一步,所述Na2SO3與Se粉按照質(zhì)量比為1:1~3:1在磁力磁力攪拌器上進行充分反應,蒸餾溫度控制在50~70°C,攪拌速度控制在200~600rpm/min。
[0010]所述磁力攪拌器可進行溫度控制和勻速攪拌,可控溫度范圍為40~200°C,攪拌速度為50~1200rpm/min,磁力攪拌器的輔助可以加速化學試劑的充分溶解和反應。
[0011]進一步,所述SrCl2與Na2SeSO3按照質(zhì)量比為1:1~1:5在攪拌條件下進行充分反應。
[0012]進一步,SrCO3在H2S氣氛中,900~950°C溫度條件下反應3~10h。
[0013]進一步,SrSe> SrS與EuF3按照質(zhì)量比為1:1:1進行反應。
[0014]進一步,SrSe、SrS與EuF3放入管式電爐中,在1200~1400°C條件下保持2~3h,并在N2+H2作為保護兼還原氣氛條件下,固相合成得到熒光粉Sr(ShSex):Eu2+。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方法可實施型強,成本低廉,獲得的熒光粉Sr (ShSex):Eu2+穩(wěn)定,且在短波長有較強吸收能力。
【專利附圖】
【附圖說明】[0016]圖1為本發(fā)明一種LED熒光粉合成方法流程圖。
【具體實施方式】
[0017]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0018]一種LED熒光粉合成方法,熒光粉化學式為=Sr(S^Sex):Eu2+,其中0〈χ〈1.0。
[0019]如圖1所示,一種LED突光粉具體合成步驟如下:
[0020]利用蒸餾回流法,在Na2SO3溶液中加入Se粉反應獲得Na2SeSO3,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,讓SrCl2與Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe ;
[0021 ] 用SrCO3在H2S氣氛中反應獲得SrS ;
[0022]取SrSe與SrS在研缽中研磨均勻,再加入EuF3放入管式電爐中固相法合成得到熒光粉 Sr (ShSex): Eu2+0
[0023]實施例1:
[0024]制備IOg熒光粉Sr(S1Jex):Eu2+:利用蒸餾回流法,在IOg Na2SO3溶液中加入IOgSe粉反應獲得Na2SeSO3,其中蒸餾溫度控制在40°C,攪拌速度控制在200rpm/min,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,取IOg SrCl2與IOg Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe ;將IOg SrCO3在H2S氣氛中,900°C條件下,反應3h獲得SrS ;取IOg SrSe與IOg SrS在研缽中研磨均勻,再加入IOg EuF3放入管式電爐中,在1200°C條件下保持2h,并在N2+H2作為保護兼還原氣氛條件下,固相合成得到IOg熒光粉Sr (ShSex):Eu2+。
`[0025]實施例2:
[0026]制備IOg熒光粉Sr(S1Jex):Eu2+:利用蒸餾回流法,在20g Na2SO3溶液中加入IOgSe粉反應獲得Na2SeSO3,其中蒸餾溫度控制在60°C,攪拌速度控制在400rpm/min,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,取IOg SrCl2與20g Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe ;將IOg SrCO3在H2S氣氛中,920°C條件下,反應5h獲得SrS ;取IOg SrSe與IOg SrS在研缽中研磨均勻,再加入IOg EuF3放入管式電爐中,在1300°C條件下保持2.5h,并在N2+H2作為保護兼還原氣氛條件下,固相合成得到IOg熒光粉Sr(S^Sex):Eu2+。
[0027]實施例3:
[0028]制備IOg熒光粉Sr(S1Jex):Eu2+:利用蒸餾回流法,在30g Na2SO3溶液中加入IOgSe粉反應獲得Na2SeSO3,其中蒸餾溫度控制在70°C,攪拌速度控制在600rpm/min,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,取IOg SrCl2與50g Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe ;將IOg SrCO3在H2S氣氛中,950°C條件下,反應IOh獲得SrS;取IOg SrSe與IOg SrS在研缽中研磨均勻,再加入IOg EuF3放入管式電爐中,在1400°C條件下保持3h,并在N2+H2作為保護兼還原氣氛條件下,固相合成得到IOg熒光粉Sr(S^Sex):Eu2+。
[0029]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種LED熒光粉合成方法,其特征在于,具體合成步驟如下: 利用蒸餾回流法,在Na2SO3溶液中加入Se粉反應獲得Na2SeSO3,再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,讓SrCl2與Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe ; 用SrCO3在H2S氣氛中反應獲得SrS ; 取SrSe與SrS在研缽中研磨均勻,再加入EuF3放入管式電爐中固相法合成得到熒光粉 Sr(ShSex):Eu2+,其中 0〈χ〈1.0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED熒光粉合成方法,其特征在于,所述利用蒸餾回流法,在Na2SO3溶液中加入Se粉反應獲得Na2SeSO3的步驟中,所述Na2SO3與Se粉按照質(zhì)量比為1:1~3:1混合后在磁力攪拌器上邊攪拌邊進行充分反應,蒸餾溫度控制在50~70°C,攪拌速度控制在200~600rpm/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED熒光粉合成方法,其特征在于,所述再利用連續(xù)離子吸附與反應方法,讓SrCl2與Na2SeSO3反應過濾獲得SrSe的步驟中,所述SrCl2與Na2SeSO3按照質(zhì)量比為1:1~1:5在攪拌條件下進行充分反應。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED突光粉合成方法,其特征在于,所述用SrCO3在H2S氣氛中反應獲得SrS的步驟中,所述SrCO3在H2S氣氛中,900~950°C溫度條件下反應3~10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種LED突光粉合成方法,其特征在于,所述取SrSe與SrS在研缽中研磨均勻,再加入EuF3放入管式電爐中的步驟中,所述SrSe、SrS與EuF3按照質(zhì)量比為1:1:1進行反應。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述一種LED熒光粉合成方法,其特征在于,所述所述取SrSe與SrS在研缽中研磨均勻,再加入EuF3放入管式電爐中固相法合成得到熒光粉Sr (SpxSex): Eu2+,其中0〈`χ〈1.0的步驟中,所述SrSe、SrS與EuF3放入管式電爐中,在1200~1400°C條件下保持2~3h,并在N2+H2作為保護兼還原氣氛條件下,固相合成得到熒光粉Sr (ShSex): Eu2+O
【文檔編號】C09K11/88GK103555335SQ201310549228
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】韋勝國 申請人:韋勝國