一種單基質led熒光粉制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種單基質LED熒光粉制備方法，包括如下步驟，將SrCO3、MgO、BaCO3、(NH4)2HPO4、Eu2O3放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體；將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中燒結；將燒結之后的樣品取出研磨；研磨之后再次放入馬弗爐燒結，取出研磨獲得單基質LED熒光粉BaSrMg（PO4）2:Eu2+。本發(fā)明制備方法簡單易操作，成本低廉，并且所獲得單基質LED熒光粉穩(wěn)定性較好，發(fā)光率較高。
【專利說明】一種單基質LED熒光粉制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及發(fā)光材料【技術領域】，尤其涉及一種單基質LED熒光粉制備方法。
【背景技術】
[0002]白光LED作為一種新型的同體光源，以其節(jié)能、環(huán)保、壽命長、體積小等優(yōu)異特性在圖像顯示、信號指示、照明等方面有著極為廣闊的應用前景。目前，通常利用藍光InGaN管芯泵浦YAG:Ce3+黃光突光粉,來實現(xiàn)白光LED。然而，由于這種方式合成的白光是由突光粉的黃色熒光與LED的藍光混合而成，器件的發(fā)光顏色隨驅動電壓和熒光體涂層厚度的變化而變化，色彩還原性差，顯色指數低且不耐高溫。為解決上述問題，人們嘗試采用紫外一近紫外(350~410nm) InGaN管芯激發(fā)紅綠藍三基色熒光粉實現(xiàn)白LED。然而，由于混合熒光粉之間存在顏色再吸收和配比調控問題，使得熒光粉的流明效率和色彩還原性受到較大影響。單一基質白光熒光粉作為新型熒光粉材料，由于顏色穩(wěn)定，色彩還原性好等優(yōu)點已成為研究熱點，但其發(fā)光效率還相對較低，因此研制適合近紫外激發(fā)的高效單一基質白光熒光粉具有十分重要的意義。Kim報道了 Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+和Sr3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+等一系列適于近紫外光激發(fā)的單一基質白光熒光粉；隨后M2MgSi2O7:Eu, Dy (M=Ca, Sr), Ca2MgSi2O7:Eu2+, Mn2+等單一基質突光粉被報道(Chang C K, Chen T M, Appl.Phys.1ett.2007,90:161901)，渴望彌補混合熒光粉的不足，但此類硅酸鹽基質熒光粉合成溫度依然較高，發(fā)光效率尚未達到實際應用價值。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種單基質LED熒光粉制備方法。
`[0004]本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下:一種單基質LED熒光粉制備方法，包括如下步驟:
[0005]將SrCO3> Mg。、BaCO3> (NH4) 2HP04、Eu2O3 按照質量比為 1:1:1:1:1 ~1: 1: 1:2:1 放
入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體；
[0006]將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中燒結；
[0007]將燒結之后的樣品取出研磨；
[0008]研磨之后再次放入馬弗爐燒結，燒結之后取出研磨獲得單基質LED熒光粉BaSrMg(PO4)2: Eu2+。
[0009]在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0010]進一步，所述將SrC03、MgO> BaCO3> (NH4) 2HP04、Eu2O3放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體步驟中，所述原料 SrC03、MgO、BaCO3> (NH4)2HPO4, Eu2O3 純度為:SrC03 (97%)，MgO(99.55%), BaCO3 (99%)，(NH4) 2ΗΡ04 (99%)，Eu2O3 (99.99%)。
[0011]進一步，所述將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中燒結步驟中，所述馬弗爐以10~15°C.mirT1的速度升溫至800~900°C，恒溫保持2~3h。
[0012]所述活性炭提供的還原氣氛是指活性炭在高分下反應產生的CO氣體，具有較強還原性。
[0013]進一步，所述研磨之后再次放入馬弗爐燒結，燒結之后取出研磨獲得單基質LED熒光粉BaSrMg (PO4)2:Eu2+步驟中，所述馬弗爐以10~15°C.mirT1的速度升溫至1000~1300°C，恒溫保持2~3h。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方法簡單易操作，成本低廉，并且所獲得單基質LED熒光粉穩(wěn)定性較好，發(fā)光率較高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明一種單基質LED熒光粉制備方法流程圖。
【具體實施方式】
[0016]以下結合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0017]如圖1所示，一種單基質LED熒光粉制備方法，包括如下步驟:
[0018]將SrCO3、MgO、BaCO3、(NH4) 2HP04、Eu2O3 按照質量比為 1:1:1:1:1 ~1: 1: 1:2:1 放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體；
[0019]將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中燒結；
[0020]將燒結之后的樣品取出研磨；
[0021]研磨之后再次放入馬弗爐燒結，燒結之后取出研磨獲得單基質LED熒光粉BaSrMg(PO4)2: Eu2+。
[0022]實施例1:
[0023]制備IOg單基質 LED 熒光粉BaSrMg(PO4)2 = Eu2+JflOg SrCO3UOg MgOUOg BaCO3>IOg(NH4)2HPO4UOg Eu2O3放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體；將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中，馬弗爐以10°C.mirT1的速度升溫至800°C，恒溫保持2h燒結；將燒結之后的樣品取出研磨；研磨之后再次放入馬弗爐燒結，馬弗爐以10°C.mirT1的速度升溫至1000°C，恒溫保持2h，燒結之后取出研磨獲得單基質LED熒光粉 BaSrMg (PO4)2:Eu2+。
[0024]實施例2:
[0025]制備IOg單基質 LED 熒光粉BaSrMg(PO4)2 = Eu2+JflOg SrCO3UOg MgOUOg BaCO3>15g(NH4)2HPO4UOg Eu2O3放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體；將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中，馬弗爐以12°C.mirT1的速度升溫至850°C，恒溫保持2.5h燒結；將燒結之后的樣品取出研磨；研磨之后再次放入馬弗爐燒結，馬弗爐以12°C ^mirT1的速度升溫至1200°C，恒溫保持2.5h，燒結之后取出研磨獲得單基質LED 熒光粉 BaSrMg (PO4)2:Eu2+。
[0026]實施例3:
[0027]制備IOg單基質 LED 熒光粉BaSrMg(PO4)2 = Eu2+JflOg SrCO3UOg MgOUOg BaCO3>20g(NH4)2HPO4UOg Eu2O3放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體；將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中，馬弗爐以15°C.min-1的速度升溫至900°C，恒溫保持3h燒結；將燒結之后的樣品取出研磨；研磨之后再次放入馬弗爐燒結，馬弗爐以15°C.min-1的速度升溫至1300°C，恒溫保持3h，燒結之后取出研磨獲得單基質LED熒光粉 BaSrMg (PO4)2:Eu2+。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換`、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種單基質LED熒光粉制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
將 SrCO3> Mg。、BaCO3> (NH4) 2HP04、Eu2O3 按照質量比為 1:1:1:1:1 ~1: 1: 1:2:1 放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體； 將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中燒結； 將燒結之后的樣品取出研磨； 研磨之后再次放入馬弗爐燒結，燒結之后將樣品取出研磨，獲得單基質LED熒光粉BaSrMg (PO4)2:Eu2+。
2.根據權利要求1所述一種單基質LED熒光粉制備方法，其特征在于，所述將SrC03、MgO,BaCO3> (NH4)2HPO4^Eu2O3放入瑪瑙研缽中研磨均勻得到前驅體步驟中，所述原料SrC03、MgO, BaCO3> (NH4)2HPO4'Eu2O3 純度為=SrCO3 (97%), MgO (99.55%), BaCO3 (99%), (NH4) 2ΗΡ04 (99%)，Eu2O3 (99.99%)。
3.根據權利要求1所述一種單基質LED熒光粉制備方法，其特征在于，所述將所得前驅體置于剛玉坩堝中，在活性炭提供的還原氣氛下放入馬弗爐中燒結步驟中，所述馬弗爐以10~15°C.mirT1的速度升溫至800~900°C，恒溫保持2~3h。
4.根據權利要求1至3任一所述一種單基質LED熒光粉制備方法，其特征在于，所述研磨之后再次放入馬弗爐燒結，燒結之后取出研磨獲得單基質LED熒光粉BaSrMg (PO4)2:Eu2+步驟中，所述馬弗爐以10~15°C.mirT1的速度升溫至1000~1300°C，恒溫保持2~3h。
5.根據權利要求1至4任一`種方法合成的單基質LED熒光粉。
【文檔編號】C09K11/71GK103555328SQ201310549208
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權日:2013年11月7日
【發(fā)明者】韋勝國 申請人:韋勝國