一種耐高溫預涂型厭氧膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種耐高溫預涂型厭氧膠，由A、B兩種組分構(gòu)成，其中，A組分按質(zhì)量百分比由以下組分組成：水35%~55%Wt；水溶性增稠劑3%~10%Wt；粘附劑1%~5%Wt；聚合反應促進劑0.01%Wt~3%Wt；紅色顏料0.1%~2%Wt；填料3%~15%Wt；甲基丙烯酸酯單體?25%~50%Wt；耐熱添加劑1%~20%Wt；B組分為微膠囊引發(fā)劑。本發(fā)明適用于200℃高溫工況下的螺紋鎖固，該產(chǎn)品的耐熱老化性具有明顯的提高，具有廣泛的應用領(lǐng)域，滿足了目前普通預涂型厭氧膠無法適應高溫工況的需求，尤其是不能滿足高溫下鎖固的條件的不足之處。
【專利說明】一種耐高溫預涂型厭氧膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種可預涂型厭氧膠及其制備方法，可厭氧固化，可以應用于汽車制造業(yè)、航空、軍工、通用機械、交通運輸機械、油田、工業(yè)與民用管路、模具制造等各個工業(yè)螺紋緊固件的鎖固和密封。
【背景技術(shù)】
[0002]預涂厭氧膠由厭氧膠乳液和含引發(fā)劑微膠囊組成，相比傳統(tǒng)液態(tài)厭氧膠，可以將施膠工序提前和集中進行，省去生產(chǎn)線上眾多的涂布設(shè)備和施工人員，簡化現(xiàn)場操作，提高生產(chǎn)效率并保證施膠的質(zhì)量，因此，預涂膠在現(xiàn)代機械工業(yè)領(lǐng)域有了很大發(fā)展，這類預涂膠基本能夠滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)需求。
[0003]國內(nèi)外目前的預涂膠耐高溫性能普遍較差，一般能耐溫到120°C，但是不能在高溫下長期使用，所以無法滿足一些場合必須在高溫下但同時需要一定的鎖固力矩的需求。此時就需要一種能長期在高溫下使用并能滿足鎖固力矩的預涂膠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對以上提出的預涂型厭氧膠不足之處而提出的一種耐高溫預涂型厭氧膠及其制備方法。解決普通厭氧膠不能耐高溫的問題，使預涂厭氧膠耐溫能夠達到200°C以上，并且具有長期的耐熱老化性能。
[0005]為了實現(xiàn)上述的目的，提出以下技術(shù)方案:
一種耐高溫預涂型厭氧膠，由A、B兩種組分構(gòu)成。其中，
A組分按質(zhì)量百分比由以下組分組成:`
水35%~55% Wt ；
水溶性增稠劑 3%~10% Wt ；
粘附劑1%~5% Wt ；
聚合反應促進劑 0.01% Wt~3% Wt ；
紅色顏料0.1%~2% Wt ；
填料3%~15% Wt ；
甲基丙烯酸酯單體25%~50% Wt ；
耐熱添加劑1%~20% Wt ；
B組分為微膠囊引發(fā)劑。
[0006]其中，
所述的水是經(jīng)過滅菌或去離子處理過的水；
所述的水溶性增稠劑是丙烯酸酯乳液、水溶性纖維素、黃原膠或其混合物；
所述的粘附劑是聚乙烯醇或水溶性馬來酸酐共聚物；
所述的聚合反應促進劑是有機金屬化合物；
所述的填料是碳酸鈣、硫酸鈣、硅微粉、云母粉、有機膨潤土、沉淀白炭黑或其混合物；所述的紅色顏料是永固紅顏料、耐曬紅顏料或其混合物；
所述的甲基丙烯酸酯單體是環(huán)氧甲基丙烯酸酯低聚物、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥烷基酯、乙氧化雙酚A雙甲基丙烯酸酯的一種或其混合物；
所述的耐熱添加劑是N，N-間苯雙馬來酰亞胺、聚酰亞胺、N，N’ -(4，4’ -亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺或其混合物；
所述的微膠囊引發(fā)劑是以過氧化苯甲酰為芯材，脲醛樹脂為壁材的微膠囊引發(fā)劑。
[0007]所述有機金屬化合物為二茂鐵、二茂銅及其它金屬鹽。
[0008]本發(fā)明還提出制備如權(quán)利要求1-3其中之一所述耐高溫預涂型厭氧膠的制備方法，該方法分別制備A組分和B組分，包括以下步驟:
A組分制備:
1)將359T60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、19T5%Wt粘附劑投入反應釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻；
2)向反應釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應促進劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30minT40min,混合均勻；
3)向反應釜中加入359T50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻；
4)向反應釜中加入19^20%份耐熱劑高速攪拌20minT30min，混合均勻，即得成品待 用。
[0009]B組分制備:
5)稱取甲醛水溶液(37%)75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加熱至70°C反應I小時，得到預聚物備用；
6)取過氧化苯甲酰10g，去離子水100g，高速剪切破碎至合適粒徑，調(diào)節(jié)pH值至
1.5-2.5，分批加入預聚物100g反應3小時；
7)經(jīng)洗滌，過濾，烘干，過篩得到要求的微膠囊化引發(fā)劑。
[0010]本發(fā)明與以往技術(shù)相比的有益效果:
本發(fā)明可以適用于200°c高溫工況下的螺紋鎖固，通過試驗，該產(chǎn)品的耐熱老化性具有明顯的提高，具有廣泛的應用領(lǐng)域，滿足了目前普通預涂型厭氧膠無法適應高溫工況的需求，尤其是普通的預涂厭氧膠不能滿足高溫下鎖固的條件的不足之處。
【具體實施方式】
[0011]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和具體實施例，對本發(fā)明進一步詳細說明。
[0012]下面結(jié)合具體實施例，進一步對本發(fā)明作出詳細說明:
實施例1
配比 A組分:
去離子水45% Wt ;
丙烯酸酯乳液6%Wt ；
丙基二茂鐵0.l%fft ；
油溶紅顏料1.5%Wt ；硅微粉5%Wt ；
苯乙烯-馬來酸酐-丙烯酸三元共聚物的氫氧化鈉溶液l%Wt ；
乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯35.5 %wt ；
N，N-間苯雙馬來酰亞胺10% Wt ；
B組分:
微膠囊引發(fā)劑。
[0013]制備方法:
A組分:
1、將35%~60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、1%~5%Wt粘附劑投入反應釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻；
2、向反應釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應促進劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30min~40min,混合均勻；
3、向反應釜中加入35%~50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻；
4、向反應釜中加入1%~20%份耐熱劑高速攪拌20min~30min，混合均勻，即得成品待用。
[0014]B 組分:
稱取甲醛水溶液(37%) 75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加熱至70°C反應I小時，得到預聚物備用。再取過氧化苯甲酰10g，去離子水100g，高速剪切破碎至合適粒徑，調(diào)節(jié)pH值至
1.5-2.5，分批加入預聚物100g反應3小時，洗漆，過濾，烘干，過篩即可得到要求的微膠囊化引發(fā)劑。
[0015]實施例2:
A組分:
去離子水45% Wt ;
丙烯酸酯乳液6%Wt ；
丙基二茂鐵0.5%wt ；
油溶紅顏料1.5%Wt ；
硅微粉5%Wt ；
苯乙烯-馬來酸酐-丙烯酸三元共聚物的氫氧化鈉溶液l%Wt ；
乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯35.5.%Wt ；
聚酰亞胺10% Wt ;
B組分:
微膠囊引發(fā)劑的制備工藝同實施例1。
[0016]比較例1:
A組分:
去離子水50% Wt ;
丙烯酸酯乳液6%Wt ；
丙基二茂鐵0.5%fwt ；
氖紅顏料1.5%Wt ；
硅微粉4%Wt ；苯乙烯-馬來酸酐-丙烯酸三元共聚物的氫氧化鈉溶液l%wt ；
乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯35.5%Wt ；
B組分:
微膠囊化引發(fā)劑。
[0017]制備:
A組分:
1、將359T60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、19T5%Wt粘附劑投入反應釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻；
2、向反應釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應促進劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30minT40min,混合均勻；
3、向反應釜中加入359T50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻；即得成品待用。
[0018]B 組分:
制備方法同實施例1。
[0019]實施例1、實施例2和比較例I的性能對比測試和測試結(jié)果:
試件制備:在室溫條件下，分別將實施例1、實施例2和比較例I的甲乙組分按質(zhì)量比28:1混合均勻后，均勻的地涂覆在4.8級MlO鍍達克羅螺栓上，放入70°C~80°C烘箱30min烘干，取出冷卻至室溫之后裝配螺母，即得測試試件。
[0020]破壞力矩:按GB/T 18747.1-2002 測試 測試結(jié)果見表1。
[0021]表1
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫預涂型厭氧膠，由A、B兩種組分構(gòu)成，其特征在于， A組分按質(zhì)量百分比由以下組分組成: 水35%~55% Wt ； 水溶性增稠劑 3%~10% Wt ； 粘附劑1%~5% Wt ； 聚合反應促進劑 0.01% Wt~3% Wt ； 紅色顏料0.1%~2% Wt ； 填料3%~15% Wt ； 甲基丙烯酸酯單體25%~50% Wt ； 耐熱添加劑1%~20% Wt ； B組分: 微膠囊引發(fā)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫預涂型厭氧膠，其特征在于， 所述的水是經(jīng)過滅菌或去離子處理過的水； 所述的水溶性增稠劑是丙烯酸酯乳液、水溶性纖維素、黃原膠或其混合物； 所述的粘附劑是聚乙烯醇或水溶性馬來酸酐共聚物； 所述的聚合反應促進劑是有機金屬化合物； 所述的填料是碳酸鈣、硫酸鈣、硅微粉、云母粉、有機膨潤土、沉淀白炭黑或其混合物； 所述的紅色顏料是永固紅顏料、耐曬紅顏料或其混合物； 所述的甲基丙烯酸酯單體是環(huán)氧甲基丙烯酸酯低聚物、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羥烷基酯、乙氧化雙酚A雙甲基丙烯酸酯的一種或其混合物； 所述的耐熱添加劑是N，N-間苯雙馬來酰亞胺、聚酰亞胺、N，N’ -(4，4’ -亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺或其混合物； 所述的微膠囊引發(fā)劑是以過氧化苯甲酰為芯材，脲醛樹脂為壁材的微膠囊引發(fā)劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐高溫預涂型厭氧膠，其特征在于，所述有機金屬化合物為二茂鐵、二茂銅及其它金屬鹽。
4.制備如權(quán)利要求1-3其中之一所述耐高溫預涂型厭氧膠的制備方法，其特征在于:該方法分別制備A組分和B組分，包括以下步驟: A組分制備: 1)將359T60%Wt水、3~10%Wt水溶性增稠劑、19T5%Wt粘附劑投入反應釜中低速攪拌30min~70min,混合均勻； 2)向反應釜中加入0.01%~l%Wt聚合反應促進劑、0.5%~2%Wt顏料、3%~15%Wt填料，快速攪拌30minT40min,混合均勻； 3)向反應釜中加入359T50%Wt甲基丙烯酸酯單體，快速攪拌30min-60min，混合均勻； 4)向反應釜中加入19^20%份耐熱劑高速攪拌20minT30min，混合均勻，即得成品待用;B組分制備: 5)稱取甲醛水溶液(37%)75g，脲30g，三乙醇胺0.5g，加熱至70°C反應I小時，得到預聚物備用； 6)取過氧化苯甲酰10g，去離子水100g，高速剪切破碎至合適粒徑，調(diào)節(jié)pH值至.1.5-2.5，分批加入預聚物100g反應3小時；7)經(jīng)洗滌，過濾，烘干，過篩得到要求的微膠囊化引發(fā)劑。
【文檔編號】C09J4/02GK103614084SQ201310515567
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】曹芳維, 王兵, 林新松, 李印柏, 翟海潮 申請人:北京天山新材料技術(shù)股份有限公司