一種松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，包括如下步驟：將松香樹脂酸鈉和氯丙烯在季銨鹽催化劑和阻聚劑存在下，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)完后倒入分液漏斗，靜置分層，取下層得到黃棕色黏狀物即為粗產(chǎn)品。本反應(yīng)以水為反應(yīng)介質(zhì)，并在微波輔助條件下進(jìn)行。本發(fā)明采用微波加熱，反應(yīng)介質(zhì)環(huán)保，條件溫和，輻射能量大，效率高，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)物易分離，產(chǎn)品收率高、純度好。
【專利說明】一種松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的松香樹脂酸烯丙酯的制備方法，主要涉及微波輔助合成松香樹脂酸烯丙酯的方法。 【背景技術(shù)】
[0002]松香是松樹分泌出來的黏稠液體經(jīng)蒸餾而得到的一種天然樹脂，是我國(guó)極其豐富的可再生的天然資源，利用松香等可再生天然資源代替化石原料發(fā)展精細(xì)化工已成為日益重要的研究課題。松香主要組成物為三環(huán)二萜類樹脂酸，是我國(guó)重要的林化產(chǎn)品資源之一，多年來在產(chǎn)量和出口量方面一直穩(wěn)居世界第一[林業(yè)經(jīng)濟(jì)問題，2007，27 (4):345-348]，開拓松香新用途，成為我國(guó)林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)迫切任務(wù)，以松香產(chǎn)品精深加工為重點(diǎn)，是提高我國(guó)松香高附加值利用的重要途徑，隨著松香工業(yè)的發(fā)展，近年來已經(jīng)逐步向深加工產(chǎn)品為主的生產(chǎn)方式過渡。此外，近年來中國(guó)及發(fā)達(dá)國(guó)家均加強(qiáng)了環(huán)保政策實(shí)施力度，隨著全球能源的緊缺及環(huán)保的日益重要，開發(fā)利用松香等可再生資源以期在某些領(lǐng)域替代化石能源也變得尤為重要[林業(yè)經(jīng)濟(jì)問題，2010，30 (5):402-405]。松香樹脂酸烯丙酯是一種新型的松香樹脂，烯丙酯類的系列產(chǎn)品由于具有特殊的環(huán)外雙鍵結(jié)構(gòu)，因此在各行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用，可供不加抑制劑即自行聚合的樹脂類作為增塑劑，今后市場(chǎng)將極為廣闊。
[0003]樹脂酸成分為海松酸、濕地松酸、山達(dá)海松酸、異海松酸、長(zhǎng)葉松酸、左旋海松酸、脫氫揪酸、揪酸、新揪酸等。各種松香主要樹脂酸、樹脂酸鈉及樹脂酸烯丙酯的結(jié)構(gòu)式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，包括如下步驟:將松香樹脂酸鈉和氯丙烯在季銨鹽催化劑和阻聚劑存在下，在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)完后倒入分液漏斗，靜置分層，取下層得到黃棕色黏狀物即為粗產(chǎn)品，其特征在于，以水為反應(yīng)介質(zhì)，并在微波輔助條件下進(jìn)行反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，微波輔助條件下所用的微波功率為300~800W。
3.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，微波輔助合成所用的微波溫度為40~60°C。
4.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，微波輔助合成所用的微波反應(yīng)時(shí)間為15~120min。
5.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，所述的松香樹脂酸鈉的原料為濕地松松香、馬尾松松香、云南松松香、思茅松松香、加勒比松松香中的任一種。
6.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，所述的季銨鹽催化劑為十六烷基三甲基氯/溴化銨、十二烷基三甲基氯/溴化銨、四丁基氯/溴化銨、氯/溴化三乙基芐基銨中的任一種。
7.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，反應(yīng)介質(zhì)水的用量為原料質(zhì)量的I~20倍。
8.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，反應(yīng)中松香樹脂酸鈉與氯丙烯的物質(zhì)的量之 比為1:1~10。
9.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，反應(yīng)中季銨鹽催化劑與松香樹脂酸鈉物質(zhì)的量之比為0.009~0.045: I。
10.如權(quán)利要求1所述的松香樹脂酸烯丙酯的微波輔助合成方法，其特征在于，所述的阻聚劑為對(duì)苯醌或?qū)Ρ蕉印?br> 【文檔編號(hào)】C09F1/04GK103468145SQ201310396402
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月4日
【發(fā)明者】趙振東, 盧言菊, 王婧, 李冬梅, 畢良武, 陳玉湘, 古研 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所