專利名稱：利用柱層析純化釕絡(luò)合物染料粗品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釕絡(luò)合物染料粗品的純化方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，人類最大的挑戰(zhàn)就是尋找可再生的能源來替代傳統(tǒng)的石油能源，從而滿足人類日益增長的能源需求。這就要求我們需要尋找一種低成本，原材料豐富的能源。太陽也就因此成為清潔與便宜的能源。光伏電池也就成為了希望所在。
傳統(tǒng)的光伏電池，諸如無機(jī)電池CdTe等，毒性較高，自然豐度小，相比之下，有機(jī)電池則可以避免這些問題。染料敏化太陽能電池是基于納米金屬氧化物半導(dǎo)體膜上的染料電池，它是具有色彩和裝飾屬性的電池。自從1991年Gratzel等人報(bào)道了染料敏化太陽能電池方面的重大發(fā)現(xiàn)后，在隨后的二十年內(nèi)取得了重大進(jìn)展。
光敏染料無疑是電池的重要組成部分，它決定著電池的光譜吸收屬性，它對于短路電流和開路電壓都有著重大的影響。在電池可用的染料中，釕絡(luò)合物染料尤其受到關(guān)注，其在可見光區(qū)有較好的吸收，激發(fā)態(tài)的壽命長，從而具備可行性。2006年，sharp公司宣布使用N3制成光電效率為11%的電池。Gratzel小組也宣稱使用N719制成的電池光電效率為11%。因而含聯(lián)吡啶酸的釕絡(luò)合物染料有著更好的應(yīng)用前景。
釕絡(luò)合物染料結(jié)構(gòu)式如式⑴所示，
權(quán)利要求
1.一種利用柱層析純化釕絡(luò)合物染料粗品的方法，其包括如下步驟: 步驟A)將釕絡(luò)合物染料粗品與堿在有機(jī)溶劑中加熱反應(yīng)成可溶性鹽，過濾； 步驟B)上反向色譜填料柱； 步驟C)用洗脫液洗脫并收集樣品；其中，所述洗脫液包括有機(jī)溶劑、堿和水；有機(jī)溶劑和水的體積比為廣5:1，堿在洗脫液中的摩爾濃度為0.ΟΟΓΟ.0lmol/L ； 步驟D)旋蒸樣品除去有機(jī)溶劑，加稀酸酸化結(jié)晶； 步驟E)冷凍使其充分結(jié)晶，解凍，過濾，干燥得到釕絡(luò)合物染料產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟A)中，釕絡(luò)合物染料粗品與堿的摩爾比為1:1 5，堿和有機(jī)溶劑的摩爾比不低于1: 0.5。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟C)中，所述洗脫液中，有機(jī)溶劑和水的比例為3 5: 1，堿在洗脫液中的摩爾濃度為0.0015 0.0024mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟C)中，用泵將洗脫液壓入柱內(nèi)，泵的流速為 15 25mT ,/mi η。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟B)中，所述反向色譜填料柱為CS，C18或苯基、氨基或氰基鍵合的硅膠填料。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟B)中，裝反向色譜填料的柱子直徑在8 18cm,高度在30 150cm的范圍內(nèi)。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟A)和步驟C)中，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或乙腈；所述的堿為有機(jī)堿或無機(jī)堿；所述有機(jī)堿為三乙胺、四丁基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、乙醇鈉或叔丁醇鉀；所述無機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；步驟A)中所述加熱為在30 60°C加熱0.5 72h。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟D)中，于20 60°C旋蒸樣品除去有機(jī)溶劑；加稀酸酸化至pH為4 7之間結(jié)晶；所述稀酸為稀硝酸或稀鹽酸；所用稀酸的濃度以一元酸計(jì)為0.001 1M。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟C)洗脫之后，還進(jìn)一步包括用清洗液清洗柱子；清洗過程分兩步，第一步的清洗液為四氫呋喃、DMF、四氫呋喃與堿的混合液、或者DMF與堿的混合液；所述 堿為三乙胺、四丁基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、乙醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀；第二步用有機(jī)溶劑清洗柱子，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或乙腈。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用柱層析純化釕絡(luò)合物染料粗品的方法，其包括如下步驟步驟A)將釕絡(luò)合物染料粗品與堿在有機(jī)溶劑中加熱反應(yīng)成可溶性鹽，過濾；步驟B)上反向色譜填料柱；步驟C)用洗脫液洗脫并收集樣品；步驟D)旋蒸樣品除去有機(jī)溶劑，加稀酸酸化結(jié)晶；步驟E)冷凍使其充分結(jié)晶，解凍，過濾，干燥得到釕絡(luò)合物染料產(chǎn)品。本發(fā)明通過使用反向色譜填料柱進(jìn)行柱層析純化釕絡(luò)合物染料粗品，可以在成本較低的情形下獲得純度高如95%的釕絡(luò)合物染料產(chǎn)品。
文檔編號C09B57/10GK103146226SQ201210580660
公開日2013年6月12日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者李勇明, 詹文海, 楊松旺, 張人杰, 劉巖 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所