一種從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粗煤泥綜合利用，提取腐殖酸鹽技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]腐植酸是動(dòng)植物遺骸經(jīng)過(guò)微生物的分解和轉(zhuǎn)化，以及一系列的化學(xué)過(guò)程和積累起來(lái)的一類有機(jī)物質(zhì)，它是由芳香族及其多種官能團(tuán)構(gòu)成的高分子有機(jī)酸，具有良好的生理活性和吸收、絡(luò)合、交換等功能。腐植酸作為有機(jī)物原料，廣泛地應(yīng)用于農(nóng)、林、牧、石油、化工、建材、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域。
[0003]因腐植酸能與堿進(jìn)行中和反應(yīng)，使不溶于水的腐植酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的腐植酸鹽，所以腐植酸鹽的制取方法主要是堿溶酸析的方法提取。但是，傳統(tǒng)的生產(chǎn)主要是利用氫氧化鈉和氫氧化鉀中和反應(yīng)，然后沉淀析出，最后人工晾曬，作坊式生產(chǎn)雖然工藝簡(jiǎn)單，投入成本小，但其制取的腐植酸鹽純度低，制取時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)資源造成了大量的浪費(fèi)，也不利用產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)提取重金屬、砷鹽和放射性物質(zhì)的含量也較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝，按照如下步驟提取:
a.水洗，稱取粉碎后過(guò)80-200目篩的粗煤泥，用水漂洗雜質(zhì)，充分?jǐn)嚢?，過(guò)濾，反復(fù)洗三次，收集濾渣；
b.脫酯，將上述水洗過(guò)濾后的濾渣加苯-乙醇混合液，不斷攪拌，過(guò)濾；
c.酸洗，將上述過(guò)濾后的渣加水，滴加鹽酸調(diào)PH=1，加熱煮沸30min，在加熱中過(guò)程中不斷攪拌，測(cè)試PH變化到2~3，再加鹽酸調(diào)到PH=I，煮沸PH上升后，反復(fù)數(shù)次至PH=I，不變?yōu)橹?；靜置lh，收集濾渣，用蒸餾水洗滌濾渣，至PH=5 ;
d.抽提，將上述洗滌的濾渣，加碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉混合液煮沸30min，靜置Ih,收集濾液；濾渣再加碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉混合液抽提，這樣反復(fù)抽提3次，每次都手機(jī)濾液；濾渣中加水，煮沸30min，靜置lh，過(guò)濾，反復(fù)水煮2次，收集濾液；合并上述濾液；
e.酸析，將上述合并的濾液加鹽酸，調(diào)節(jié)PH=2.6，析出沉淀，抽濾，收集沉淀物和濾液；將濾集的沉淀物用蒸餾水洗滌2次，合并濾液，加活性炭腐殖酸，將吸附腐殖酸的炭末于60 °C干燥保存；
f.堿溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH調(diào)節(jié)PH=9.0過(guò)濾；
g.酸析，將上述堿溶的腐殖酸鈉溶液，加鹽酸，調(diào)節(jié)PH=2.5，析出沉淀，過(guò)濾收集沉淀。沉淀加蒸餾水洗滌，濾過(guò)，重復(fù)兩次洗滌后，沉淀于70°C干燥，即得腐殖酸。
[0006]步驟a中水洗時(shí)，粗煤泥和水的質(zhì)量比為1:4。
[0007]步驟b中脫脂時(shí)，苯與乙醇的質(zhì)量比為1:4。
[0008]步驟d中抽提時(shí)，濾渣和碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉混合液的質(zhì)量比1: 4，所述混合液中碳酸鈉:氫氧化鈉:焦磷酸鈉為質(zhì)量比1:4:1。
[0009]步驟d中抽提時(shí)，濾渣與水的質(zhì)量比為1:4。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果。
[0011]粗煤泥中含有一定數(shù)量的類脂物質(zhì)和瀝青質(zhì)(主要為高級(jí)脂肪酸的酯類)，會(huì)干擾腐植酸的萃取，本發(fā)明用苯-乙醇混合液處理予以脫除這些酯類，從而能得到純度更高的腐殖酸。
[0012]本發(fā)明從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝，能夠獲得高收率和高純度的腐殖酸，特別是重金屬、砷鹽和放射性物質(zhì)的含量達(dá)到最低。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1
一種從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝，按照如下步驟提取:
a.水洗，稱取粉碎后過(guò)80目篩的粗煤泥，用水漂洗雜質(zhì)，充分?jǐn)嚢?，過(guò)濾，反復(fù)洗三次，收集濾渣；
b.脫酯，將上述水洗過(guò)濾后的濾渣加苯-乙醇混合液，不斷攪拌，過(guò)濾；
c.酸洗，將上述過(guò)濾后的渣加水，滴加鹽酸調(diào)PH=1，加熱煮沸30min，在加熱中過(guò)程中不斷攪拌，測(cè)試PH變化到2~3，再加鹽酸調(diào)到PH=I，煮沸PH上升后，反復(fù)數(shù)次至PH=I，不變?yōu)橹?；靜置lh，收集濾渣，用蒸餾水洗滌濾渣，至PH=5 ;
d.抽提，將上述洗滌的濾渣，加碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉混合液煮沸30min，靜置Ih,收集濾液；濾渣再加碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉混合液抽提，這樣反復(fù)抽提3次，每次都收集濾液；濾渣中加水，煮沸30min，靜置lh，過(guò)濾，反復(fù)水煮2次，收集濾液；合并上述濾液；
e.酸析，將上述合并的濾液加鹽酸，調(diào)節(jié)PH=2.6，析出沉淀，抽濾，收集沉淀物和濾液；將濾集的沉淀物用蒸餾水洗滌2次，合并濾液，加活性炭腐殖酸，將吸附腐殖酸的炭末于60 °C干燥保存；
f.堿溶，酸析的沉淀物，加水和2%NaOH調(diào)節(jié)PH=9.0過(guò)濾；
g.酸析，將上述堿溶的腐殖酸鈉溶液，加鹽酸，調(diào)節(jié)PH=2.5，析出沉淀，過(guò)濾收集沉淀。沉淀加蒸餾水洗滌，濾過(guò)，重復(fù)兩次洗滌后，沉淀于70°C干燥，即得腐殖酸。
[0015]步驟a中水洗時(shí)，粗煤泥和水的質(zhì)量比為1:4。
[0016]步驟b中脫脂時(shí)，苯與乙醇的質(zhì)量比為1:4。
[0017]步驟d中抽提時(shí)，濾渣和碳酸鈉、氫氧化鈉、焦磷酸鈉混合液的質(zhì)量比1:4，所述混合液中碳酸鈉:氫氧化鈉:焦磷酸鈉為質(zhì)量比1:4:1。
[0018]步驟d中抽提時(shí)，濾渣與水的質(zhì)量比為1:4。
[0019]實(shí)施例2
一種從粗煤泥中提取腐殖酸的工藝，按照如下步驟提取: a.水洗，稱取粉碎后過(guò)100目篩的粗煤泥，用水漂洗雜質(zhì)，充分?jǐn)嚢瑁^(guò)濾，反復(fù)洗三次，收集濾渣；
b.脫酯，將上述水洗過(guò)濾后的濾渣加苯-乙醇混合液，不斷攪拌，過(guò)濾；
c酸洗，將上述過(guò)濾后的渣加水，滴加鹽酸調(diào)PH=1，加熱煮沸30 min,在加熱中過(guò)程中不斷攪拌，測(cè)試PH變化到2~3，再加鹽酸調(diào)到PH=I，煮沸PH上升后，反復(fù)數(shù)次至PH=I，不變?yōu)橹?；靜置lh，收集濾渣，用蒸餾水洗滌濾渣，至PH=5 ;
d抽提，將上述洗滌的濾渣，加碳酸鈉、氫氧化鈉