聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法
【專利摘要】聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體的說，本發(fā)明涉及聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法。本發(fā)明提供了一種產(chǎn)率高，產(chǎn)品性能好的聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法。本發(fā)明聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法是：有機(jī)硅預(yù)聚物為將合成的BSi樹脂加入PF中，升溫，至BSi熔化后攪拌反應(yīng)，真空脫水，逐步升溫。當(dāng)凝膠時(shí)間達(dá)到90s～150s時(shí)，停止反應(yīng)，快速將樹脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黃色透明或半透明樹脂。將丁腈-40混煉膠和BSiP樹脂分別溶于乙酸乙酯中，再將兩者按比例混合，并加入適量組合填料，研磨分散均勻，即為本工作所制膠粘劑。
【專利說明】聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體的說，本發(fā)明涉及聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酚醛樹脂(PF)是最早的人工合成樹脂，在眾多領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著發(fā)展的需要，酚醛樹脂膠的改性工作日益受到人們的重視。其改性工作可以概括為兩方面。一是酚醛樹脂的增韌改性，以提高其粘接強(qiáng)度，特別是剝離強(qiáng)度；二是在酚醛樹脂中引入雜原子如S1、B、Al、Ti等，以提高其耐溫性。而提高PF樹脂膠耐溫性的方法大致有:(I)采用其它結(jié)構(gòu)的酚、醛；(2)采用有機(jī)硅烷改性；(3)引入硼原子改性等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種產(chǎn)率高，產(chǎn)品性能好的聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法是。
[0005]向四口瓶中加入計(jì)算量的苯酚、甲醛、氧化鋅，開動(dòng)攪拌，逐漸升溫反應(yīng)，開動(dòng)真空系統(tǒng)脫出部分水，剩余樹 脂保留其中備用。將計(jì)算量的有機(jī)硅預(yù)聚物和硼酸加入三口瓶中，開動(dòng)攪拌，逐步升溫，待硼酸全部溶解后升溫反應(yīng)保溫，脫水，升溫，真空，得無色透明或白色不透明的BSi樹脂，有機(jī)硅預(yù)聚物為將上述合成的BSi樹脂加入PF中，升溫，至BSi熔化后攪拌反應(yīng)，真空脫水，逐步升溫。當(dāng)凝膠時(shí)間達(dá)到90s~150 s時(shí)，停止反應(yīng)，快速將樹脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黃色透明或半透明樹脂。將丁腈-40混煉膠和BSiP樹脂分別溶于乙酸乙酯中，再將兩者按比例混合，并加入適量組合填料，研磨分散均勻，即為本工作所制膠粘劑。
[0006]本發(fā)明的有益效果。
[0007]本本發(fā)明反應(yīng)周期短，反應(yīng)條件溫和，具有產(chǎn)率高，制備時(shí)安全性好的有點(diǎn)，有很好的推廣價(jià)值。并且，本發(fā)明具有粘接強(qiáng)度好，耐熱性好的優(yōu)點(diǎn)，這些都是現(xiàn)有的酚醛樹脂耐高溫膠粘劑所無法比擬的。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法是。
[0009]向四口瓶中加入計(jì)算量的苯酚、甲醛、氧化鋅，開動(dòng)攪拌，逐漸升溫反應(yīng)，開動(dòng)真空系統(tǒng)脫出部分水，剩余樹脂保留其中備用。將計(jì)算量的有機(jī)硅預(yù)聚物和硼酸加入三口瓶中，開動(dòng)攪拌，逐步升溫，待硼酸全部溶解后升溫反應(yīng)保溫，脫水，升溫，真空，得無色透明或白色不透明的BSi樹脂，有機(jī)硅預(yù)聚物為將上述合成的BSi樹脂加入PF中，升溫，至BSi熔化后攪拌反應(yīng)，真空脫水，逐步升溫。當(dāng)凝膠時(shí)間達(dá)到90s~150 s時(shí)，停止反應(yīng)，快速將樹脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黃色透明或半透明樹脂。將丁腈-40混煉膠和BSiP樹脂分別溶于乙酸乙酯中，再將兩者按比例混合，并加入適量組合填料，研磨分散均勻，即為本工作所制膠粘劑。
[0010]實(shí)施例1。
[0011]向四口瓶中加入 計(jì)算量的苯酚、甲醛、氧化鋅，開動(dòng)攪拌，逐漸升溫至90°C，反應(yīng)3h，開動(dòng)真空系統(tǒng)脫出部分水，剩余樹脂保留其中備用。將計(jì)算量的有機(jī)硅預(yù)聚物和硼酸加入三口瓶中，開動(dòng)攪拌，逐步升溫至70°C，待硼酸全部溶解后升溫至233°C反應(yīng)3h，保溫，脫水，升溫至140°C，真空達(dá)99223 Pa，得無色透明或白色不透明的BSi樹脂，有機(jī)硅預(yù)聚物為將上述合成的BSi樹脂加入PF中，升溫至89°C，至BSi熔化后攪拌反應(yīng)2h，真空脫水，逐步升溫到120〃C，真空度達(dá)99975 Pa。當(dāng)凝膠時(shí)間達(dá)到90 s~150 s時(shí)，停止反應(yīng)，快速將樹脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黃色透明或半透明樹脂。將丁腈-40混煉膠和BSiP樹脂分別溶于乙酸乙酯中，再將兩者按比例混合，并加入適量組合填料，研磨分散均勻，即為本工作所制膠粘劑。
[0012]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明，對于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明所提交的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法，其特征在于: 向四口瓶中加入計(jì)算量的苯酚、甲醛、氧化鋅，開動(dòng)攪拌，逐漸升溫反應(yīng)，開動(dòng)真空系統(tǒng)脫出部分水，剩余樹脂保留其中備用；將計(jì)算量的有機(jī)硅預(yù)聚物和硼酸加入三口瓶中，開動(dòng)攪拌，逐步升溫，待硼酸全部溶解后升溫反應(yīng)保溫，脫水，升溫，真空，得無色透明或白色不透明的BSi樹脂，有機(jī)硅預(yù)聚物為將上述合成的BSi樹脂加入PF中，升溫，至BSi熔化后攪拌反應(yīng)，真空脫水，逐步升溫；當(dāng)凝膠時(shí)間達(dá)到90s~150 s時(shí),停止反應(yīng),快速將樹脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黃色透明或半透明樹脂；將丁腈-40混煉膠和BSiP樹脂分別溶于乙酸乙酯中，再將兩者按比例混合，并加入適量組合填料，研磨分散均勻，即為本工作所制膠粘劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硼硅氧烷改性酚醛樹脂耐高溫膠粘劑的制備方法，其特征在于:向四口瓶中加入計(jì)算量的苯酚、甲醛、氧化鋅，開動(dòng)攪拌，逐漸升溫至90°C，反應(yīng)3 h，開動(dòng)真空系統(tǒng)脫出部分水，剩余樹脂保留其中備用；將計(jì)算量的有機(jī)硅預(yù)聚物和硼酸加入三口瓶中，開動(dòng)攪拌 ，逐步升溫至70°C，待硼酸全部溶解后升溫至233°C反應(yīng)3h，保溫，脫水，升溫至140°C，真空達(dá)99223 Pa，得無色透明或白色不透明的BSi樹脂，有機(jī)硅預(yù)聚物為將上述合成的BSi樹脂加入PF中，升溫至89°C，至BSi熔化后攪拌反應(yīng)2h，真空脫水，逐步升溫到120〃C，真空度達(dá)99975 Pa ;當(dāng)凝膠時(shí)間達(dá)到90 s~150 s時(shí)，停止反應(yīng)，快速將樹脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黃色透明或半透明樹脂；將丁腈-40混煉膠和BSiP樹脂分別溶于乙酸乙酯中，再將兩者按比例混合，并加入適量組合填料，研磨分散均勻，即為本工作所制膠粘劑。
【文檔編號(hào)】C09J161/10GK103805116SQ201210446377
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月9日
【發(fā)明者】李征, 袁靜 申請人:李征