專利名稱：一種制備高色價(jià)梔子黃色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域，具體涉及制備高色價(jià)桅子黃色素的方法。
背景技術(shù)：
桅子黃色素是從茜草科植物桅子果實(shí)中提取的一類天然水溶性黃色素，其主要成分是類胡蘿卜素類的藏花素和藏花酸。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)桅子黃色素進(jìn)行了大量的研究，發(fā)現(xiàn)其有清熱祛火、涼血利膽、降低膽固醇和抗癌保健等功效。桅子黃色素作為一種天然的食用色素，其色澤鮮艷、無(wú)毒、穩(wěn)定性較好、染色能力強(qiáng)，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品及化妝品等領(lǐng)域。目前國(guó)內(nèi)外使用的桅子黃色素仍是一種混合物，是以水溶性類胡蘿卜素西紅花苷類為主要成分，還含有部分環(huán)烯醚萜苷類(主要為桅子苷)及綠原酸等雜質(zhì)。桅子苷是引起桅子黃色素綠變的主要因素，綠原酸在儲(chǔ)存及使用過(guò)程中容易被氧化，是引起桅子黃色素灰變的主要因素。因此桅子黃色素產(chǎn)品中對(duì)桅子苷和綠原酸兩種雜質(zhì)必須加以控制。桅子黃色素水溶液在紫外-可見光區(qū)有三個(gè)吸收峰238nm、325nm、440nm，分別是桅子苷、綠原酸、西紅花苷和西紅花酸的特征吸收峰。通常用A238 / A44c^PA325 / A44tl來(lái)分別表示桅子苷和綠原酸的相對(duì)含量，作為可能綠變和灰變的質(zhì)量指標(biāo)。A238 / A44tl < O. 4可避免綠變的發(fā)生，A325 / A44tlSO. 36可避免灰變的發(fā)生。色價(jià)、A238 / A44c^PA325 / A44tl比值是桅子黃色素產(chǎn)品品質(zhì)的衡量指標(biāo)，色價(jià)愈越高，A238 / A44c!和A325 / A440比值越低代表產(chǎn)品的質(zhì)量越佳。隨著人們對(duì)天然食用色素的青睞，國(guó)內(nèi)外對(duì)桅子黃色素的需求逐年增長(zhǎng)。但受種植地域適宜性的制約，能夠種植桅子的區(qū)域有限，我國(guó)作為桅子的主要產(chǎn)區(qū)，每年生產(chǎn)桅子黃色素?cái)?shù)百噸，但多為低色價(jià)，高OD值(A238 / A44tl)的低端產(chǎn)品，僅少量企業(yè)能生產(chǎn)出色價(jià)達(dá)到500的產(chǎn)品。目前桅子黃色素的主要精制方法有大孔吸附樹脂法、聚酰胺法、超濾法、溶劑萃取法等。然而各種方法均存在一定程度的除雜不徹底，其色價(jià)相對(duì)較低，且桅子苷類和綠原酸等雜質(zhì)難以降到較低范圍，A238 / A440, A325 / A44tl難以降至O. 2以下,致使最終產(chǎn)品質(zhì)量不
理相專利號(hào)為200710008780. 4的發(fā)明專利，公開了一種從桅子中分離純化高色價(jià)桅子黃色素的方法，該方法的步驟為采用親水性有機(jī)溶劑從桅子中提取桅子黃色素、制成浸膏，經(jīng)大孔吸附樹脂富集純化、制成桅子黃色素粗品，經(jīng)熱的乙酸乙酯萃取除去桅子苷和綠原酸等雜質(zhì)、制成 E44tl 1%lcm (色價(jià))彡 580,A238 / A440 ( O. 25、A325 / A44q ( O. 24 的高色價(jià)桅子黃色素。該方法中使用大孔吸附樹脂難以將桅子黃色素與水溶性雜質(zhì)完全分離，仍有除桅子苷和綠原酸之外的雜質(zhì)，且難以被熱的乙酸乙酯萃取除去，影響最終產(chǎn)品的色價(jià)，且該專利由于工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本也相對(duì)較高。專利號(hào)為200610081510. I的發(fā)明專利，公開了一種高色價(jià)桅子黃色素提取新方法，所得產(chǎn)品的色價(jià)達(dá)到也僅能達(dá)到500以上，OD值(A238 / A44tl)小于O. 2，產(chǎn)品未見A325 /A440比值的測(cè)定。然而現(xiàn)有文獻(xiàn)或?qū)＠椒ㄖ猩形匆娢ψ狱S色素的色價(jià)穩(wěn)定達(dá)到600以上，A238 /A440、A325 / A440 均小于O. 2的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，采用該方法得到的桅子黃色素色價(jià)穩(wěn)定達(dá)到600以上,含有桅子苷類、綠原酸雜質(zhì)低，A238 / A44tl、A325 / Α4ω均小于
O.2。本發(fā)明的另一目的是提供制備的高色價(jià)桅子黃色素在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案完成的
一種制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，包括以下步驟
(1)將桅子黃色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇層除去丁醇得到稠浸膏；
(2)按照重量比為I:5 100，在所述稠浸膏中加入溶劑Α，在10-30°C條件下攪拌使所述稠浸膏溶解或加熱至35 100°C使所述稠浸膏溶解，過(guò)濾，取濾液；將所述濾液結(jié)晶，分離結(jié)晶與母液；將結(jié)晶干燥得高色價(jià)桅子黃色素；
所述溶劑A的成分及重量百分含量為親水性有機(jī)溶劑70 — 100%，水O — 30% ;所述高色價(jià)桅子黃色素的色價(jià)大于600，A238 / A44c^PA325 / A44tl均小于O. 2。所述A238、A325和A44tl分別為桅子黃色素在238納米、325納米和440納米處的最大吸光值。步驟(2)中結(jié)晶的方法為將所述濾液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，放置結(jié)晶；或?qū)⑺鰹V液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，然后加入濃縮后慮液體積O. I 6倍的疏水性有機(jī)溶劑，混勻后放置結(jié)晶。所述丁醇為正丁醇或異丁醇。步驟(2)中所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和丙酮中的一種或兩種以上的混合物；所述疏水性有機(jī)溶劑為醋酸乙酯、正丁醇和異丁醇中的一種或兩種以上的混合物。步驟(2)中所述放置結(jié)晶時(shí)的溫度為-30 30°C，放置時(shí)間為O. 5 48小時(shí)。步驟(2)中得到的結(jié)晶進(jìn)行I 一 3次重結(jié)晶，獲得的結(jié)晶干燥后即得高色價(jià)桅子黃色素。上述方法制備的高色價(jià)桅子黃色素在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。本發(fā)明具有如下有益效果
I、本發(fā)明先用丁醇萃取除去水溶性大分子雜質(zhì)及其他雜質(zhì)，除雜效果顯著。經(jīng)該步驟除雜，主要剩余雜質(zhì)為桅子苷類、綠原酸及少量黃酮類雜質(zhì)，利于后續(xù)純化處理。2、本發(fā)明所用的有機(jī)溶劑親水性溶劑甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮及其含水溶劑，熱時(shí)或冷時(shí)均對(duì)桅子苷類、綠原酸及黃酮類雜質(zhì)具有較好溶解度，不易析出，而對(duì)桅子黃色素?zé)釙r(shí)或攪拌狀態(tài)下的溶解度較大，冷時(shí)或降低溶劑極性時(shí)(加入疏水性有機(jī)溶劑醋酸乙酯、正丁醇、異丁醇中的一種或兩種以上的混合物)溶解度相對(duì)較小，易于析晶，故可利用上述溶劑結(jié)晶與重結(jié)晶，使桅子黃色素與桅子苷、綠原酸及黃酮類等雜質(zhì)達(dá)到較好的分離，同時(shí)也可進(jìn)一步提高色價(jià)。3、本發(fā)明方法制備的桅子黃色素，其色價(jià)可穩(wěn)定達(dá)到600以上，A238 / A440, A325 /A44。均小于O. 2。經(jīng)過(guò)2 3重結(jié)晶可將色價(jià)提高至700以上，甚至達(dá)到800左右，A238 /A440、A325 / A440 甚至達(dá)到小于O. I。、本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可以比較方便地實(shí)現(xiàn)從小量制備到大批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下是提供最佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并非限制本發(fā)明。除特殊說(shuō)明外，下述實(shí)施例中的濃度均為質(zhì)量百分濃度。實(shí)施例I
取市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為57、A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加入IOOOml水使其完全溶解，用正丁醇萃取5次，每次萃取過(guò)程中正丁醇的用量為1000ml，將正丁醇層合并，回收溶劑成稠浸膏21g。在21g稠浸膏中加入1500ml無(wú)水乙醇，加熱至60°C使稠浸膏溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液減壓回收乙醇濃縮至約300ml，于20 ± 3 °C下放置過(guò)夜結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在60°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為767，A238 / A440= O. 09,A325 / A44tl=O. 04的桅子黃色素4. 9g。實(shí)施例2
取桅子粗粉1kg，加8L7jC，70°C加熱提取I. 5小時(shí)，提取液離心。將殘?jiān)?L水，70°C加熱提取I. 5小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮至500ml獲得桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液，用異丁醇萃取3次，每次萃取過(guò)程中異丁醇的用量為500ml，將異丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏17g。在17g稠浸膏中加入300ml濃度為80%的乙醇水溶液，加熱至50°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液以減壓回收乙醇的方式濃縮至約100ml，于26±3°C下放置36小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，過(guò)濾取結(jié)晶。將結(jié)晶在60°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為675，A238 / A440= O. 14, A325 / A440=O. 08 的桅子黃色素 6. 9g。實(shí)施例3
取桅子粗粉1kg，用8 kg濃度為60%的乙醇水溶液回流提取I. 5小時(shí)，過(guò)濾，將殘?jiān)儆? kg濃度為60%的乙醇水溶液回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，回收乙醇并濃縮至500ml獲得桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液，用正丁醇萃取4次，每次萃取過(guò)程中正丁醇用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏23g。在23g稠浸膏中加入95%乙醇水溶液1000ml，加熱至80°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液以減壓回收乙醇的方式濃縮至約300ml，于冰箱冷藏層(2 8 °C)下48小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在50°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為711，A238 / A440= O. 12，A325 / A440=O. 04 的桅子黃色素 8. 5g。實(shí)施例4
將市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為 57、A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加 800ml水使完全溶解，用正丁醇萃取5次，每次萃取過(guò)程中正丁醇用量為800ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏20g。在20g稠浸膏中加入1200ml丙酮，加熱至65°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液以減壓回收丙酮的方式濃縮至約200ml，于冰箱冷藏層(2 8 V )下放置6小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在50°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為755，A238 / A440=O.11, A325 / A440=O. 08 的桅子黃色素 5. 5g。實(shí)施例5
取桅子粗粉lkg，用8 kg60%乙醇回流提取I. 5小時(shí)，過(guò)濾，殘?jiān)儆? kg60%乙醇回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并提取液，回收乙醇并濃縮至500ml桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液用正丁醇萃取4次，每次萃取過(guò)程中正丁醇的用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏21g。在21g稠浸膏中加入IOOOml正丙醇，加熱至90°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液以減壓回收正丙醇的方式濃縮至約500ml，于-5°C放置3小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，過(guò)濾取結(jié)晶。將結(jié)晶在50°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為745,A238 / A440= O. 10,A325 /A440=O. 06的桅子黃色素9. 2g。實(shí)施例6
取桅子粗粉1kg，用8kg60%的乙醇回流提取I. 5小時(shí)。過(guò)濾取殘?jiān)儆?kg60%的乙醇回流提取I小時(shí)，過(guò)濾，合并兩次提取液，回收乙醇并濃縮至500ml獲得桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液用正丁醇萃取4次，每次萃取過(guò)程中正丁醇的用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏22g。在22g稠浸膏中分次加入1500ml異丙醇，在18度條件下攪拌使稠浸膏溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液減壓回收異丙醇至約350ml，于-10°C下放置2小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在60°C條件下干燥，獲得色價(jià)為722，A238 / A440= O. 15，A325 / A440=O. 11的桅子黃色素8. 6g。實(shí)施例7
取桅子粗粉1kg，加8L水，70 0C加熱提取1. 5小時(shí)，提取液離心，殘?jiān)儆?L水，70 °C加熱提取I. 5小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮至500ml獲得桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液用正丁醇萃取3次，每次萃取過(guò)程中正丁醇用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑成稠浸膏16g。在16g稠浸膏中加入800ml正丙醇和醋酸乙酯的混合溶劑(正丙醇和醋酸乙酯的體積比為2 :1)，加熱至60°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液減壓回收溶劑至約300ml，于冰箱冷藏層(2 8 °C )下放置12小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在60°C條件下干燥，獲得色價(jià)為772，A238 / A440= O. 09，A325 / A440=O. 05的桅子黃色素7. 8g。實(shí)施例8
將市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為 57,A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加 IOOOml水使完全溶解，用正丁醇萃取3次，每次萃取過(guò)程中正丁醇的用量為1000ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏17g。在17g稠浸膏中加入1500ml95%的乙醇溶液，加熱至70°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)。將濾液減壓至約300ml，趁熱并在攪拌下緩緩加入IOOml正丁醇，于22±3°C下放置過(guò)夜結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶干燥，獲得色價(jià)為767，A238 / A440=
O.11，A325 / A440=O. 08 的桅子黃色素 4. 2g。實(shí)施例9
取桅子粗粉1kg，加8L水，70 V加熱提取1. 5小時(shí)，提取液離心，殘?jiān)儆?L水，70 V加熱提取I. 5小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮至500ml獲得桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液，用正丁醇萃取3次，每次萃取過(guò)程中正丁醇用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏15g。在15g稠浸膏中加入800ml甲醇和醋酸乙酯(體積比I :1)的混合溶劑(甲醇和醋酸乙酯的體積比為I :1)，加熱至70°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。濾液減壓回收溶劑至約200ml，于-20°C下放置I小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出晶體。將結(jié)晶干燥，獲得色價(jià)為715，A238 / A440= O. 09，A325 / A440=O. 05的桅子黃色素7. 4g。將結(jié)晶后的母液濃縮至約100ml，于-20°C下放置5小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，將結(jié)晶再經(jīng)上述甲醇和醋酸乙酯的混合溶劑重結(jié)晶I次，又獲得色價(jià)為638，A238 / A440= O. 17，A325 / A440=O. 12的桅子黃色素I. 6g。實(shí)施例10
取桅子粗粉1kg，加8L水，80 0C加熱提取1. 5小時(shí)，提取液離心，殘?jiān)儆?L水，80 °C加熱提取I. 5小時(shí)，提取液離心，合并提取液并濃縮至500ml獲得桅子黃色素粗品水溶液。將500ml桅子黃色素粗品水溶液用正丁醇萃取3次，每次萃取過(guò)程中正丁醇的用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑至干成稠浸膏17g。在17g稠浸膏加入200ml甲醇，加熱至80°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液濃縮至約100ml，在攪拌下緩緩加入正丁醇500ml，于20±3°C下放置過(guò)夜結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶重復(fù)以上操作重結(jié)晶2次，獲得結(jié)晶并在60°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為 793，A238 / A440= O. 06，A325 / A440=O. 03 的桅子黃色素 4. 2g。實(shí)施例11
將市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為 57,A238 / A440=O. 48、A325 / A440=O. 43) 100g，加 IOOOml水使完全溶解，用正丁醇萃取3次，每次萃取過(guò)程中正丁醇用量為1000ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏18g。在18g稠浸膏中加入900ml90%異丙醇，加熱至70°C使稠浸膏溶解，趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液回收溶劑至約400ml，于-30°C下放置6小時(shí)結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在55°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為714，A238 / A440= O. 15，A325 / A440=O. 11的桅子黃色素4.6g。將結(jié)晶后的母液繼續(xù)濃縮至約150ml析晶，過(guò)濾取結(jié)晶，將獲得的結(jié)晶經(jīng)90%異丙醇水溶液重結(jié)晶I次，又獲得色價(jià)為654，A238 / A440= O. 17，A325 / A440=O. 16的桅子黃色素I. 7g。實(shí)施例12
將市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為 206、A238 / A440=O. 28、A325 / A440=O. 27) 50g，加 500ml水使完全溶解，用正丁醇萃取6次，每次萃取過(guò)程中正丁醇用量為500ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏24g。在24g稠浸膏中加入IOOOml丙酮，在25度條件下攪拌使稠浸膏溶解，過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液減壓回收丙酮至約250ml，于20 ± 3 °C °C下放置過(guò)夜結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶在60°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為726，A238 / A440= O. 12，A325 / A440=O. 07的桅子黃色素6. Sg。將結(jié)晶后的母液繼續(xù)濃縮至約IOOml析晶，收獲結(jié)晶并經(jīng)丙酮重結(jié)晶I 次，又獲得色價(jià)為 670，A238 / A440= O. 14，A325 / A440=O. 13 的桅子黃色素 3. 8g。實(shí)施例13
將市售桅子黃色素粗品(色價(jià)為 465、A238 / A440=O. 31、A325 / A440=O. 26) 50g，加 500ml水使完全溶解，用正丁醇萃取10次，每次萃取過(guò)程中正丁醇的用量為800ml，將正丁醇層合并，回收溶劑得稠浸膏38g。 在38g稠浸膏中加入2000ml95%的乙醇水溶液，在22度條件下攪拌使稠浸膏溶解,過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)。將濾液減壓回收乙醇至約500ml，冰箱冷藏層(2 8 °C)放置過(guò)夜結(jié)晶，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶。將結(jié)晶用2000 ml95%的乙醇重新于室溫?cái)嚢枞芙?，重?fù)以上操·作結(jié)晶I次，濾出結(jié)晶，將結(jié)晶在55°C條件下真空干燥，獲得色價(jià)為799，A238 / A440= O. 05,A325 / A44tl=O. 01的桅子黃色素19. 3g。將兩次結(jié)晶后的母液合并，繼續(xù)濃縮至約300ml析晶，收獲結(jié)晶并經(jīng)95%乙醇重結(jié)晶I次，又獲得色價(jià)為717，A238 / A440= O. 12，A325 / A440=O. 10的桅子黃色素4. 2g。
權(quán)利要求
1.一種制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將桅子黃色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇層除去丁醇得到稠浸膏；(2)按照重量比為I:5 100，在所述稠浸膏中加入溶劑A，在10-30°C條件下攪拌使所述稠浸膏溶解或加熱至35 100°C使所述稠浸膏溶解，過(guò)濾，取濾液；將所述濾液結(jié)晶，分離結(jié)晶與母液；將結(jié)晶干燥得高色價(jià)桅子黃色素；所述溶劑A的成分及重量百分含量為親水性有機(jī)溶劑70 — 100%，水O — 30% ;所述高色價(jià)桅子黃色素的色價(jià)大于600，A238 / A44c^PA325 / A44tl均小于O. 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(2)中結(jié)晶的方法為將所述濾液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20，放置結(jié)晶；或?qū)⑺鰹V液濃縮至濃縮前體積的1/2 1/20,然后加入濃縮后慮液體積O. I 6倍的疏水性有機(jī)溶劑,混勻后放置結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，其特征在于所述丁醇為正丁醇或異丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(2)中所述親水性有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇和丙酮中的一種或兩種以上的混合物；所述疏水性有機(jī)溶劑為醋酸乙酯、正丁醇和異丁醇中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備高色價(jià)桅子黃色素的方法，其特征在于步驟(2)中所述放置結(jié)晶時(shí)的溫度為-30 30°C，放置時(shí)間為O. 5 48小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述高色價(jià)桅子黃色素的制備方法，其特征在于步驟(2)中得到的結(jié)晶進(jìn)行I 一 3次重結(jié)晶，獲得的結(jié)晶干燥后即得高色價(jià)桅子黃色素。
7.—種權(quán)利要求1、2、3、4、5或6所述方法制備的高色價(jià)桅子黃色素在制備食品、保健食品、化妝品、藥物組合物和西紅花單體化合物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備高色價(jià)梔子黃色素的方法，涉及食品領(lǐng)域。該方法包括如下步驟將梔子黃色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇層除去丁醇得到稠浸膏，加入溶劑，在10-30℃條件下攪拌使所述稠浸膏溶解或加熱至35～100℃使所述稠浸膏溶解，過(guò)濾，取濾液；將所述濾液結(jié)晶，分離結(jié)晶與母液；將結(jié)晶干燥得高色價(jià)梔子黃色素；所述溶劑A的成分及重量百分含量為親水性有機(jī)溶劑70－100％，水0－30％；采用上述方法制備的梔子黃色素的色價(jià)大于600，A238／A440和A325／A440均小于0.2。
文檔編號(hào)C09B67/54GK102936424SQ20121044601
公開日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者石榮火, 陳文星, 嚴(yán)燕青, 葉華 申請(qǐng)人:蘇州衷中醫(yī)藥科技有限公司