專利名稱:一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種綠色熒光粉的制備方法,特別涉及一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù):
紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)CeMgAl11O19 = Tb式表示的是一種綠色熒光粉,其中涉及到高溫固相合成法、溶膠凝膠法、燃燒合成法和微波合成法。目前市場(chǎng)中多為高溫氧化、低溫還原固相合成法,但是該技術(shù)工藝較為繁瑣,過(guò)程復(fù)雜產(chǎn)品質(zhì)量較難控制,且產(chǎn)品收率低,生產(chǎn)成本高,近年來(lái),隨著技術(shù)的迅速發(fā)展,CeMgAl11O19ITb綠色熒光粉已經(jīng)開(kāi)始應(yīng)用于顯示器件用背光源組件中,但是采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品在真空紫外光下光效、亮度偏低、 光衰、顯色及色度漂移較大等問(wèn)題,已經(jīng)不能滿足市場(chǎng)的需求。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明的目的在于提供一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,制造出綠色熒光粉具有粒徑可大可小,亮度高、光衰、顯色、色漂小的特點(diǎn)。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟I,按質(zhì)量百分比稱取70-80%的α或β—Α1203、1-10 %的MgO、1-10 %的Tb3O4,1-20 %的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量O. 1-10%。的BaC03、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3中的一種或者幾種進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨12-48小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在900-1500°C的高溫還原性氣氛下灼燒4-10小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在2—12u m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨O. 5-5小時(shí),分散球的直徑為I. 5-3. Omm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)2_5次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在110-120°c的溫度下干燥8-24小時(shí),再過(guò)200目篩,過(guò)篩所得該綠色熒光粉的顆粒大小為2-12 μ m?,F(xiàn)有紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的材料組成氧化鋁、氧化鎂、氧化鈰、氧化鋱?bào)w系,其激發(fā)原理是以鈰為敏化劑,鋱為激活劑,通過(guò)能量傳遞的一種綠色熒光粉。本發(fā)明熒光粉的組份中含有一定量的BaC03、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3B03,在CeMgAl11O19: Tb燒結(jié)中,摻雜一定量BaCO3、MgCl2、A1F3、MgF2、BaF2、H3BO3,能夠使燒成反應(yīng)速率提高,反應(yīng)更充分,使Tb3+能夠盡可能多的進(jìn)入鋁酸鎂鈰晶格,從而形成更多更穩(wěn)定的發(fā)光中心,提高在一定溫度下,鋁酸鎂鈰鋱的發(fā)光強(qiáng)度,并且大大增強(qiáng)維持率,通過(guò)摻雜一定量的BaC03、MgCl2,A1F3、MgF2, BaF2, H3BO3,還可以在燒成中改變晶體形貌,使得該粉體在應(yīng)用特性上性能得到改善,可以更好的應(yīng)用于激發(fā)能量更大的真空紫外激發(fā)顯示器件中,在和其它熒光粉混合使用時(shí),能夠擁有更好的膜質(zhì),從而進(jìn)一步提高光效,提高顯色及色純度。要得到高亮度、色純好、光衰小的紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉,首先要在鋁酸鎂鈰鋱中引入一定量的BaC03、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2, H3BO3,混合均勻后,在一定溫度下還原燒成,就可得到該粉體,BaC03、MgCl2, A1F3、MgF2, BaF2, H3BO3引入量的多少對(duì)粉體燒成的效果有很大影響,摻雜定量BaC03、MgCl2, A1F3、MgF2, BaF2, H3BO3粉體燒結(jié)會(huì)更完全,晶體形貌圓潤(rùn)飽滿,粉體發(fā)光特性會(huì)有很大改善,其應(yīng)用領(lǐng)域也會(huì)擴(kuò)大,燒成溫度也會(huì)影響B(tài)aC03、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3在鋁酸鎂鈰鋱中的摻雜效果,一定溫度下,BaC03> MgCl2, AlF3> MgF2, BaF2, H3BO3能夠更好的與氧化鋁、氧化鎂、氧化鈰、氧化鋱結(jié)合,在應(yīng)用中提高粉體抗衰減性能,使發(fā)光效能更好。
具體實(shí)施方式
·下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述。實(shí)施例I一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟1,按質(zhì)量百分比稱取70%的α—A1203、3%的Mg0、9%的Tb304、18%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入原材料質(zhì)量10%0的BaC03、MgCl2溶液進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨12-48小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在900°C的高溫還原性氣氛下灼燒10小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在12 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨O. 5小時(shí),分散球的直徑為I. 5mm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)3次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥12小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒光粉亮度95%,粒度12 μ m。實(shí)施例2一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟I,按質(zhì)量百分比稱取72%的β — Α1203、4%的Mg0、8%的Tb304、16%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量8%。的BaC03、MgCl2, A1F3、MgF2進(jìn)行充分混合,
所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨20小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1000°C的高溫還原性氣氛下灼燒8小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在10 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨I. O小時(shí),分散球的直徑為2. Omm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)3次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在120°C的溫度下干燥8小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒 光粉亮度98%,粒度10 μ m。實(shí)施例3一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟I,按質(zhì)量百分比稱取74 %的α —Α1203、5 %的MgO、7 %的Tb304、14 %的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量6%。的MgF2、BaF2進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨20小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1100°C的高溫還原性氣氛下灼燒7小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在9 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨2. O小時(shí),分散球的直徑為2. 5mm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)3次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥14小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒光粉。該粉亮度101%,粒度9 μ m。實(shí)施例4一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟I,按質(zhì)量百分比稱取75%的β —Α1203,5%的Mg0、6%的Tb304、14%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量5%。的MgCl2、BaF2、H3BO3進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨24小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1200°C的高溫還原性氣氛下灼燒3. O小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在8 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨O. 5-5小時(shí),分散球的直徑為3. Omm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)4次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在115°C的溫度下干燥16小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒光粉的亮度105%,粒度8 μ m。實(shí)施例5一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟 步驟I,按質(zhì)量百分比稱取76%的α —Α1203,6%的MgO、5%的Tb3O4、13%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量4%。的BaC03、MgCl2、H3BO3進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨36小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1300°C的高溫還原性氣氛下灼燒5小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在7 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨4. O小時(shí),分散球的直徑為2. 5mm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)4次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥20小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒光粉亮度106%,粒度7 μ m。實(shí)施例6一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟I,按質(zhì)量百分比稱取77%的α —Α1203,6%的MgO、7%的Tb304、10%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量3%。的BaC03、MgCl2、BaF2、H3BO3進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨48小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1400°C的高溫還原性氣氛下灼燒4小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在6 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨4. 5小時(shí),分散球的直徑為2. Omm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)5次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,
所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥24小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒光粉的亮度107%,粒度6 μ。實(shí)施例7一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,包括下述步驟步驟I,按質(zhì)量百分比稱取80%的β—Α1203、6%的Mg0、6%的Tb304、8%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入原材料質(zhì)量O. 1%。的BaCO3> MgCl2, BaF2, H3BO3 進(jìn)行充分混合,所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨48小時(shí);
步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1500°C的高溫還原性氣氛下灼燒4小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在2 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨5小時(shí),分散球的直徑為I. 5mm ;步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)5次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,所述干燥篩分是在120°C的溫度下干燥24小時(shí),再過(guò)200目篩。經(jīng)測(cè)定,該綠色熒光粉亮度92%,粒度2 μ m。
權(quán)利要求
1.一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟I,按質(zhì)量百分比稱取70-80%的α或β—Α1203、1-10%的MgOU-IO %的Tb304、1-20%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量O. 1-10%。的BaC03、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3中的一種或者幾種進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨12-48小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在900-1500°C的高溫還原性氣氛下灼燒4-10小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)IO O目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在2—12um, 所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨O. 5-5小時(shí),分散球的直徑為I. 5-3. Omm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)2-5次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在110-120°C的溫度下干燥8-24小時(shí),再過(guò)200目篩,過(guò)篩所得該綠色熒光粉的顆粒大小為2-12 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟I,按質(zhì)量百分比稱取70 %的α — Α1203、3 %的Mg0、9 %的Tb304、18 %的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入原材料質(zhì)量10%。的BaC03、MgCl2溶液進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨12-48小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在900°C的高溫還原性氣氛下灼燒10小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在12 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨O. 5小時(shí),分散球的直徑為I. 5mm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)3次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥12小時(shí),再過(guò)200目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟1,按質(zhì)量百分比稱取72 %的β — Α1203、4%的Mg0、8 %的Tb304、16 %的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入原材料質(zhì)量8%。的BaC03、MgCl2, A1F3、MgF2進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨20小時(shí);步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1000°C的高溫還原性氣氛下灼燒8小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在10 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨I. O小時(shí),分散球的直徑為2. Omm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)3次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在120°C的溫度下干燥8小時(shí),再過(guò)200目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特 征在于,包括下述步驟 步驟I,按質(zhì)量百分比稱取74 %的α — Α1203、5 %的MgO、7 %的Tb304、14 %的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量6%。的MgF2、BaF2進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨20小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1100°C的高溫還原性氣氛下灼燒7小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在9 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨2. O小時(shí),分散球的直徑為2. 5mm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)3次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥14小時(shí),再過(guò)200目篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟1,按質(zhì)量百分比稱取75%的β — Al203、5%的MgO、6%的Tb3O4、14%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料質(zhì)量5%。的MgCl2、BaF2、H3BO3進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨24小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1200°C的高溫還原性氣氛下灼燒3. O小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在8 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨O. 5-5小時(shí),分散球的直徑為3. Omm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)4次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在115°C的溫度下干燥16小時(shí),再過(guò)200目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟1,按質(zhì)量百分比稱取76%的0—八1203、6%的]\%0、5%的Tb304、13%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入原材料質(zhì)量4%。的BaC03、MgCl2、H3BO3進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入 球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨36小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1300°C的高溫還原性 氣氛下灼燒5小時(shí);步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在7 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨4. O小時(shí),分散球的直徑為2. 5mm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)4次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥20小時(shí),再過(guò)200目篩。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟1,按質(zhì)量百分比稱取77%的0—八1203、6%的1%0、7%的Tb304、10%的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入原材料質(zhì)量3%。的BaC03、MgCl2、BaF2、H3BO3進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨48小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1400°C的高溫還原性氣氛下灼燒4小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在6 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨4. 5小時(shí),分散球的直徑為2. Omm ; 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)5次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在110°C的溫度下干燥24小時(shí),再過(guò)200目篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括下述步驟 步驟I,按質(zhì)量百分比稱取80 %的β — Al203、6 %的MgO、6 %的Tb3O4、8 %的CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中弓I入原材料O. 1%。的BaC03、MgCl2,BaF2、H3BO3進(jìn)行充分混合, 所述干法混合是將過(guò)篩的各原料裝入球磨罐中,以料球?yàn)? 1的重量比例混合,球的直徑為5cm,球磨48小時(shí); 步驟2,將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在1500°C的高溫還原性氣氛下灼燒4小時(shí); 步驟3,將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在2 μ m,所述濕法分散是在球磨罐中,采用氧化鋁、瑪瑙、玻璃球均可,按照球粉純水或者醇類比例為2:1:2,分散球磨5小時(shí),分散球的直徑為I. 5mm 步驟4,將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)5次水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉, 所述干燥篩分是在120°C的溫度下干燥24小時(shí),再過(guò)200目篩。
全文摘要
一種紫外激發(fā)或真空紫外激發(fā)綠色熒光粉的制備方法,先按質(zhì)量百分比稱取Al2O3、MgO、Tb3O4、CeO2干法混合,混合前各原料過(guò)100目篩,在混合均勻的原材料中引入BaCO3、MgCl2、AlF3、MgF2、BaF2、H3BO3中的一種或者幾種進(jìn)行充分混合,再將混合好的粉料裝入氧化鋁材質(zhì)坩堝,在高溫還原性氣氛下灼燒,然后將燒成的熒光粉料塊粉碎后過(guò)100目篩,濕法分散成漿料,粒度控制在2-12μm,最后將濕法分散好的漿料過(guò)500目篩,去掉500目篩網(wǎng)上的篩渣,經(jīng)過(guò)水洗,然后抽濾、干燥篩分即得該綠色熒光粉,本發(fā)明具有粒徑可大可小,亮度高、光衰、顯色、色漂小的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09K11/86GK102888224SQ20121033127
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者樊釗鋒 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司