專利名稱：超細(xì)著色云母顏料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，屬于無機(jī)有機(jī)層狀復(fù)合涂覆顏料的制備。
背景技術(shù)：
隨著科技進(jìn)步和大片云母資源的有限性日益明顯，碎云母(包括碎片云母、大片云母加工的廢料以及天然小片云母)的開發(fā)應(yīng)用已取得很大進(jìn)展。超細(xì)加工的云母粉可用作塑料的良好填料。白云母粉經(jīng)過偶聯(lián)劑等表面處理后易于與塑料樹脂混合，加工性能良好，可用于填充PE、PP、PVC、PA、PET、ABS等多種塑料，并能提高塑料的模量，改進(jìn)介電性能。同時(shí)，超細(xì)加工的云母粉也是橡膠和油漆、多種涂料的良好填料。涂料中摻入超細(xì)云母粉可改進(jìn)建筑物外表的耐久性，增加涂料的防水性、彈性、塑性、粘附性和防腐蝕性。由于超細(xì)天然白云母粉是一種非金屬型極性親水礦物，而塑料、橡膠、油漆及多種涂料等有機(jī)高聚物具有非極性的疏水表面，若兩者直接混合，極性不同導(dǎo)致相容性差，分散不均勻，造成兩相材料的界面缺陷，使有機(jī)高聚物材料難以實(shí)現(xiàn)應(yīng)有的性能，云母填充量也大受限制。因此，解決超細(xì)天然白云母粉與有機(jī)物的表面結(jié)合問題，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步作表面改性研究，是拓展其應(yīng)用性能和應(yīng)用領(lǐng)域的重要途徑。目前，用于非金屬礦物填料表面改性的方法主要以表面化學(xué)包覆改性法為主。它是一種利用有機(jī)分子中的官能團(tuán)在填料表面吸附或化學(xué)反應(yīng)對(duì)填料顆粒表面進(jìn)行包覆，使其有機(jī)化的方法。因此，化學(xué)改進(jìn)劑的選擇對(duì)改性結(jié)果有著決定性的作用，化學(xué)改進(jìn)劑的用量、改進(jìn)工藝也是影響改性效果的關(guān)鍵。目前的化學(xué)改進(jìn)劑有表面活性劑和偶聯(lián)劑兩大類，改性效果較好的是能在非金屬礦物填料和有機(jī)材料界面上起分子橋偶聯(lián)作用的偶聯(lián)劑。在應(yīng)用廣泛的硅烷、鋁酸酯、鈦酸酯等三大系列偶聯(lián)劑中，考慮到應(yīng)用領(lǐng)域、經(jīng)濟(jì)成本、操作方便及偶聯(lián)改性效果等因素，本專利選用鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311，根據(jù)天然白云母作為填料的應(yīng)用特點(diǎn)，先對(duì)天然超細(xì)白云母包覆一層無機(jī)多孔材料，進(jìn)而吸附水性有機(jī)顏料，進(jìn)一步用鈦酸酯偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性，從而實(shí)現(xiàn)天然白云母的無機(jī)有機(jī)層狀復(fù)合改性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單合理、機(jī)械化程度高、操作方便、成本低廉、改進(jìn)效果好、適合于大規(guī)模生產(chǎn)、產(chǎn)品色彩豐富的超細(xì)著色云母顏料的制備工藝。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，其制備步驟為
a、將IOOg的云母顆粒投入反應(yīng)器中，加去離子水1200mL，攪拌升溫至25°C，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至6. 5^7,配成懸浮液；
b、配置300g/L的氯化鎂水溶液或三氯化鋁水溶液，形成沉淀劑溶液；
C、在懸浮液中用恒流泵泵入沉淀劑溶液，沉淀劑溶液的量為云母基材包覆率為5飛％、重量份Al (OH)3或Mg(OH)2為準(zhǔn)；用堿溶液調(diào)節(jié)平衡pH值，在Ih內(nèi)加完，之后繼續(xù)攪拌20min,得到母液；
d、將母液過濾，過濾物用去離子水沖洗4飛次，然后重新攪拌分散于1200mL去離子水中形成二次懸浮液，溫度保持在25°C ；
e、以云母重量8 10%的量準(zhǔn)備 顏料，將有機(jī)著色顏料稀釋攪勻后倒入二次懸浮液，攪拌 IOmin ；
f、再將用乙醇稀釋2倍的二(二辛基焦磷酰氧基)羥乙酸鈦酸酯，以云母重量的廣2%倒入懸浮液，繼續(xù)攪拌5 min，得到三次懸浮液；
此處“將用乙醇稀釋2倍”的含義為，以乙醇為溶劑，將二(二辛基焦磷酰氧基)羥乙酸鈦酸酯稀釋2倍。本發(fā)明所使用的二(二辛基焦磷酰氧基)羥乙酸鈦酸酯為鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311，此處的鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311，是商品名，公司杭州杰西卡化工有限公司，20101104。g、將三次懸浮物過濾，用去離子水洗滌4次，置于100°C的烘箱中干燥6 8小時(shí)，得到超細(xì)著色云母顏料。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的云母顆粒為天然白云母。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述的云母顆粒為平均粒徑〈15 的天然白云母。作為優(yōu)選，本發(fā)明的步驟c中，所述的堿溶液為氫氧化鈉或氨水水溶液。作為優(yōu)選，本發(fā)明的步驟e中，所述的有機(jī)著色顏料為C. I.顏料黃12、C. I.顏料紅22、C. I.顏料紫23、C. I.顏料藍(lán)15或C. I.顏料綠7。上述顏料的編號(hào)為國(guó)際索引號(hào)。對(duì)應(yīng)的顏料為顏料黃(P. Y. 12)、顏料紅(P. R. 22)，顏料紫(P. V. 23)，顏料藍(lán)(P. B. 15)，顏料綠(P. G. 7)。本發(fā)明同已有的技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)本發(fā)明根據(jù)天然白云母作為填料的應(yīng)用特點(diǎn)，先對(duì)天然超細(xì)白云母包覆一層無機(jī)多孔材料，進(jìn)而吸附水性有機(jī)顏料，進(jìn)一步用鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311進(jìn)行表面改性，從而對(duì)天然白云母進(jìn)行無機(jī)有機(jī)層狀復(fù)合改性，開發(fā)一種具有明顯補(bǔ)強(qiáng)功能，節(jié)能環(huán)保，色彩豐富的超細(xì)著色云母顏料的制備工藝。本發(fā)明采用的無機(jī)有機(jī)雜化層狀涂覆，工藝流程簡(jiǎn)單，機(jī)械化程度高，操作方便，成本低廉，適合于大規(guī)模生產(chǎn)。云母經(jīng)改性后，色彩艷麗豐富，柔軟且具有非常良好的使用感和高的防水性能。提高了粉體在有機(jī)體系中的分散性、流動(dòng)性及摻加量，發(fā)揮功能粉體填料的作用。鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311應(yīng)用在涂料中，能明顯提高炭黑、鐵紅、中鉻黃、鈦菁藍(lán)等顏料在有機(jī)基料中的分散性、防沉性和貯存穩(wěn)定性，縮短研磨時(shí)間和道數(shù)，改善漆膜附著力、外觀、耐腐蝕性，增強(qiáng)粘結(jié)性和催化固化等功能。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I :
將100重量份的平均粒徑〈15 u m的天然白云母投入反應(yīng)器中，加去離子水1200mL配成懸浮液，攪拌升溫至25°C，調(diào)節(jié)pH值6. 5 7。用恒流泵泵入以云母基材包覆率為5飛％重量份的Al (OH)3所需相應(yīng)計(jì)算量的300g/L的氯化鋁水溶液，用氫氧化鈉水溶液平衡pH值，在Ih內(nèi)加完，之后繼續(xù)攪拌20min，得到母液。將母液過濾，用去離子水沖洗4次，然后重新攪拌分散于1200mL去離子水中形成懸浮液，溫度25°C。將以云母量8 10%的顏料黃(P. Y. 12)稀釋攪勻后倒入懸浮液，攪拌lOmin。然后再將用乙醇稀釋2倍的鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311以云母量的廣2%倒入懸浮液，繼續(xù)攪拌5 min。將懸浮物過濾，用去離子水洗滌4次，置于100°C的烘箱中干燥61小時(shí)，得到一種金黃色的超細(xì)著色云母顏料。實(shí)施例2:
將100重量份的平均粒徑〈15 ilm的天然白云母投入反應(yīng)器中，加去離子水1200mL配成懸浮液，攪拌升溫至80°C，調(diào)節(jié)pH值8. 5^9. 2 ;用恒流泵泵入以云母基材包覆率為6 7%重量份的Mg (OH) 2所需相應(yīng)計(jì)算量的300g/L的氯化鎂水溶液，用氨水水溶液平衡pH值，在Ih內(nèi)加完，之后繼續(xù)攪拌20min，得到母液。將母液過濾，用去離子水沖洗6次，然后重新攪拌分散于1200mL去離子水中形成懸浮液，溫度25°C。將以云母量2 3%的顏料黃(P. Y. 12)稀釋攪勻后倒入懸浮液，攪拌lOmin。然后再將用乙醇稀釋2倍的鈦酸酯偶聯(lián)劑HY-311以云母量的f 2%倒入懸浮液，繼續(xù)攪拌5 min。將懸浮物過濾，用去離子水洗滌4次，置于100°C的烘箱中干燥61小時(shí)，得到一種淡黃色的超細(xì)著色云母顏料。以上實(shí)施例里的顏料黃(P.Y. 12)，可以根據(jù)需要用顏料紅(P.R. 22)、顏料紫(P. V. 23)、顏料藍(lán)(P. B. 15)、顏料綠(P. G. 7)進(jìn)行替換。此外，需要說明的是，本說明書中所描述的具體實(shí)施例，其配方、工藝所取名稱等可以不同。凡依本發(fā)明專利構(gòu)思所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效或簡(jiǎn)單變化，均包括于本發(fā)明專利的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離本發(fā)明的結(jié)構(gòu)或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。雖然本發(fā)明已以實(shí)施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，任何熟悉該項(xiàng)技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動(dòng)與潤(rùn)飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求
1.一種超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，其制備步驟為 a、將IOOg的云母顆粒投入反應(yīng)器中，加去離子水1200mL，攪拌升溫至25°C，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至6. 5^7,配成懸浮液； b、配置300g/L的氯化鎂水溶液或三氯化鋁水溶液，形成沉淀劑溶液； C、在懸浮液中用恒流泵泵入沉淀劑溶液，沉淀劑溶液的量為云母基材包覆率為5飛％重量份Al (OH)3或Mg(OH)2為準(zhǔn)；用堿溶液調(diào)節(jié)平衡pH值，在Ih內(nèi)加完，之后繼續(xù)攪拌20min,得到母液； d、將母液過濾，過濾物用去離子水沖洗4飛次，然后重新攪拌分散于1200mL去離子水中形成二次懸浮液，溫度保持在25°C ； e、以云母重量8 10%的量準(zhǔn)備顏料，將有機(jī)著色顏料稀釋攪勻后倒入二次懸浮液，攪拌 IOmin ； f、再將用乙醇稀釋2倍的二(二辛基焦磷酰氧基)羥乙酸鈦酸酯，以云母重量的廣2%倒入懸浮液，繼續(xù)攪拌5 min，得到三次懸浮液； g、將三次懸浮物過濾，用去離子水洗滌4次，置于100°C的烘箱中干燥61小時(shí)，得到超細(xì)著色云母顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，其特征是所述的云母顆粒為天然白云母。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，其特征是所述的云母顆粒為平均粒徑〈15 y m的天然白云母。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，其特征是步驟c中，所述的堿溶液為氫氧化鈉或氨水水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，其特征是在步驟e中，所述的有機(jī)著色顏料為C. I.顏料黃12、C. I.顏料紅22、C. I.顏料紫23、C. I.顏料藍(lán)15或C. I.顏料綠7。
全文摘要
本發(fā)明及一種超細(xì)著色云母顏料的制備工藝，屬于無機(jī)有機(jī)層狀復(fù)合涂覆顏料的制備。制備步驟為將云母顆粒投入反應(yīng)器中，加去離子水，攪拌升溫后用調(diào)節(jié)pH值至6.5~7，配成懸浮液；配置沉淀劑溶液；在懸浮液中用恒流泵泵入沉淀劑溶液，調(diào)節(jié)平衡pH值，之后繼續(xù)攪拌，得到母液；將母液過濾，過濾物用去離子水沖洗，然后重新攪拌分散于去離子水中形成二次懸浮液；準(zhǔn)備顏料，將有機(jī)著色顏料稀釋攪勻后倒入二次懸浮液，攪拌；再將二(二辛基焦磷酰氧基)羥乙酸鈦酸酯，以云母重量的1~2%倒入懸浮液，得到三次懸浮液；將三次懸浮物過濾、洗滌，干燥后得到超細(xì)著色云母顏料。
文檔編號(hào)C09C3/06GK102746716SQ20121024011
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者周亞軍 申請(qǐng)人:杭州弗沃德精細(xì)化工有限公司