專(zhuān)利名稱(chēng)：Led用黃色熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種LED用黃色熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
由于白光LED具有節(jié)能、環(huán)保、使用壽命長(zhǎng)、工作電壓低和響應(yīng)速度快等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于室內(nèi)特別是室外(也稱(chēng)戶(hù)外)照明，戶(hù)外照明如景觀照明、交通指示燈、汽車(chē)燈、廣告和顯示示屏等的背光源，是繼熒光燈和HID燈之后的第四代光源。LED是將藍(lán)光芯片(GAN)和黃色熒光粉封裝在一起，利用藍(lán)光芯片激發(fā)熒光粉發(fā)出突光，突光與藍(lán)光復(fù)合而實(shí)現(xiàn)白光照明。由于白光LED的結(jié)構(gòu)相對(duì)于簡(jiǎn)單并且成本較為廉價(jià)，因而在白光LED照明中占據(jù)主導(dǎo)地位。關(guān)于LED用黃色熒光粉的制備方法的技術(shù)信息在已公開(kāi)的中外專(zhuān)利文獻(xiàn)中不乏見(jiàn)諸，并不限于地如CN1482208A、CNlOl 126024A(高溫固相法)；CN1664063A、 CN101249978A (溶膠-凝膠法);CN101113333A、CN101012376A (沉淀法)；CN1398817A ( M 燒法);CN1052745C (微波法);CN1775904A、CN1597841A (氣相法);US6614179B1 (高溫固相法)。進(jìn)而，具有代表性的公開(kāi)文獻(xiàn)如公布號(hào)CN101760196推薦的“白光LED用突光粉的合成方法”、CNlO 191438IA提供的“黃色熒光粉及其制備方法”、CNlO 1948693A介紹的“黃色熒光粉的制備方法”、CN101962547A披露的“一種白光LED用黃熒光粉及共制備方法”和 CN102234511A揭示的“一種白光LED用黃色熒光粉的制備方法”，等等。并不限于這種代表性的或稱(chēng)典型的LED用黃色熒光粉的制備方法所包括的步驟依次為；配料、混料、燒成(燒結(jié))、破碎(習(xí)慣稱(chēng)為粉碎或球磨)、清洗、烘干和過(guò)篩，得到LED用黃色熒光粉。如業(yè)界所知，紅光-可見(jiàn)光的上轉(zhuǎn)換材料根據(jù)基質(zhì)的組成可分為三類(lèi)；一為含鹵素化合物；二為硫化物以及氧化物；三為激活劑(主要為稀土元素)?；|(zhì)的選擇取決于聲子能量，通常情況下，基質(zhì)的聲子能量越大，稀土離子發(fā)生無(wú)輻射的弛豫(也稱(chēng)遷躍)就越強(qiáng)，上轉(zhuǎn)換率就越低，因此在制備發(fā)光材料時(shí)選擇具有較低的聲子截止能量的物質(zhì)便可獲得較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率(具體可以參見(jiàn)“中國(guó)稀土學(xué)報(bào)”第21卷第2期P123-126)。熒光粉的基質(zhì)材料主要有以Al2O3為代表的鋁酸鹽熒光粉；以B2O3為代表的硼酸鹽熒光粉；以及以SiO2為代表的硅酸鹽熒光粉，然而最常用的是以Al2O3為代表的鋁酸鹽熒光粉。已有技術(shù)中的LED用黃色熒光粉的制備 方法存在以下兩個(gè)方面的通弊其一，由于對(duì)由市售渠道獲得的基質(zhì)材料(Al2O3和Y2O3)、激活劑(CeO2)和助熔劑H3BO3缺乏前置處理措施，因而難以擇用相對(duì)接近的粒徑規(guī)格制備所需的熒光粉、發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光性能差。因?yàn)長(zhǎng)ED用黃色熒光粉的生產(chǎn)廠商從市售渠道購(gòu)入的并且由圖I所示的作為主要基質(zhì)材料的Al2O3僅僅大致滿足D5tl要求(注D5tl也叫中位徑或中值粒徑，而D5tl用以表示粉體的平均粒度)，更具體地講，由于Al2O3基質(zhì)材料中既有粒徑為5. 2 y m左右的氧化鋁，又有粒徑為1-3 Ii m的氧化招,還有粒徑為9-15 ii m的氧化招，因此粒徑分布范圍較寬,從而很難擇用相對(duì)接近的粒徑規(guī)格制備所需的熒光粉，最終導(dǎo)致在高溫固相反應(yīng)中出現(xiàn)晶格的粒度大小差異大的現(xiàn)象。又因?yàn)殍b于稀土激活劑材料如CeO2在整個(gè)配方中的加入量相對(duì)于基質(zhì)材料(Al2O3和Y2O3)而言較少，再加上稀土材料容易受潮吸濕，往往對(duì)含水率忽視，即不加以除濕，所以在制成熒光粉的高溫固相反應(yīng)過(guò)程中稀土材料量有不足現(xiàn)象出現(xiàn)，導(dǎo)致反應(yīng)生成的產(chǎn)物晶格有缺陷，從而對(duì)熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度產(chǎn)生一定影響。還因?yàn)橛捎谥蹌┰陔x子擴(kuò)散并形成具有完整晶格的發(fā)光基質(zhì)的整個(gè)過(guò)程中起著重要作用，不僅對(duì)熒光粉的晶粒分布、發(fā)光效率等產(chǎn)生影響，而且對(duì)燒結(jié)塊的硬度產(chǎn)生影響，如果硬度過(guò)大，則在后續(xù)處理中會(huì)破壞晶體形貌，影響熒光粉的發(fā)生性能；其二，由于在混料步驟中通常將按重量份數(shù)稱(chēng)取的作為基質(zhì)材料的Al2O3和Y2O3、作為激活劑的稀土材料(如CeO2)和助熔劑放入旋轉(zhuǎn)容器混合或者放入攪拌軸型攪拌容器中混合，而這各攪拌容器只能作圓周運(yùn)動(dòng)，因此只能靠延長(zhǎng)混合時(shí)間(通常為四十小時(shí)左右)獲得相對(duì)均勻的程度。然而，由于長(zhǎng)時(shí)間的混合，又由于各種原料均為干式粉末，因此在長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)動(dòng)下，粉體相互摩擦并且發(fā)熱，使粘性增大， 并且在摩擦過(guò)程中產(chǎn)生靜電，引起團(tuán)聚現(xiàn)象，這種混料方式得到的混合料由圖2所示，該圖 2為掃描電鏡(SEM)圖，從圖2中可以看出，縱使經(jīng)過(guò)長(zhǎng)達(dá)四十小時(shí)左右的混合，但混合效果依然是不盡人意的，而混合效果欠缺會(huì)導(dǎo)致配方中占份額較少的激活材料和助熔材料不能均勻的 分散在基質(zhì)材料的周?chē)?，高溫固相反?yīng)過(guò)程中表現(xiàn)為基質(zhì)材料周?chē)鄄牧戏植级嘁稽c(diǎn)的晶粒生長(zhǎng)較大，反之側(cè)小，基質(zhì)材料周?chē)せ畈牧戏植级嘁稽c(diǎn)的晶格生長(zhǎng)完整，反之側(cè)晶格缺陷嚴(yán)重。由于這些弊端，得到的由圖3所示的黃色熒光粉體粒度分布均勻性較為欠缺，晶格形貌不一致，最終導(dǎo)致熒光粉的一次特性和二次特性都較差(一次特性吸收光譜、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、量子效率和發(fā)光效率等；二次特性分散性、穩(wěn)定性和光衰特性)。鑒于上述已有技術(shù)，有必要加以改進(jìn)，為此，本申請(qǐng)人作了積極而有益的反復(fù)嘗試，下面將要介紹的技術(shù)方案便是在這種背景下產(chǎn)生的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種有助于針對(duì)性地?fù)裼昧椒植枷鄬?duì)集中的基質(zhì)材料而藉以滿足制備具有良好的一次特性和二次特性的熒光粉要求、有利于控制激活劑含水率而藉以保障熒光粉有理想的晶格形貌而藉以提高發(fā)光強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性、有益于改善熒光粉的晶粒分布的均勻性而藉以提高發(fā)光效率和有便于增進(jìn)基質(zhì)材料、激活劑以及助熔劑三者的混合效果而藉以保障制成的粉體粒度分布均勻、晶格形貌完整并且最終保障熒光粉具有優(yōu)異的一次特性和二次特性的LED用黃色熒光粉的制備方法。本發(fā)明的任務(wù)是這樣來(lái)完成的，一種LED用黃色突光粉的制備方法,該方法包括的步驟依次為配料、混料、燒成、破碎、清洗、烘干和過(guò)篩包裝，其中，所述的配料為按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取基質(zhì)材料、稱(chēng)取激活劑和稱(chēng)取助熔劑，特征在于在所述的配料步驟之前增設(shè)有前置處理步驟，該前置處理步驟包括對(duì)所述基質(zhì)材料篩分、對(duì)所述激活劑除濕和對(duì)所述助熔劑復(fù)配成復(fù)合型助熔劑，所述的混料是先將經(jīng)過(guò)除濕的激活劑與復(fù)合型助熔劑投入三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)中混合并且控制混合時(shí)間，得到預(yù)混料，再將預(yù)混料與篩分的基質(zhì)材料共同引入三維運(yùn)動(dòng)混合器中混合，并且控制三維運(yùn)動(dòng)混合器的混合時(shí)間，得到待燒成料。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的基質(zhì)材料篩分是將基質(zhì)材料采用氣流式分級(jí)篩篩分成粒徑為1-4. 4 ii m、4. 5-6. 5 y m和6. 6-10的三個(gè)等級(jí)。在本發(fā)明的另一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的對(duì)激活劑除濕是將激活劑置入烘箱中烘焙，并且控制烘焙溫度和烘焙時(shí)間，以及控制激活劑的含水率。在本發(fā)明的又一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的控制三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的混合時(shí)間是將混合時(shí)間控制為3-4h,三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速控制為8-12r/min。在本發(fā)明的再一個(gè) 具體的實(shí)施例中，所述的控制三維運(yùn)動(dòng)混合器的混合時(shí)間是將混合時(shí)間控制為10-20h，三維運(yùn)動(dòng)混合器的主軸轉(zhuǎn)速控制為12-18r/min。在本發(fā)明的還有一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的基質(zhì)材料為Al2O3與Y2O3的混合物， 所述的激活劑為CeO2，所述的復(fù)合型助熔劑為H3B03、BaF2和AlF2的組合物。在本發(fā)明的更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的控制烘焙溫度是將溫度控制為 100-120°C，所述的控制烘焙時(shí)間是將時(shí)間控制為60-240min，所述的控制激活劑的含水率是將含水率控制為0. 05-0. 5%。在本發(fā)明的進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的Al2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為33-43%，所述的Y2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50-60 %，所述的CeO2質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 8-2. 2 %，所述的H3BO3、BaF2 和AlF2的組合物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3. 6-5. I %。在本發(fā)明的又更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的H3BO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20-40%， 所述的BaF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30-50%，而所述的AlF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10-30%。本發(fā)明提供的技術(shù)方案由于對(duì)基質(zhì)材料在混料之前進(jìn)行了篩分，從而可選擇粒徑分布相對(duì)集中的基質(zhì)材料付諸后續(xù)的混料步驟與激活劑及助熔劑共同混合，以滿足制備的粉體粒度分布均勻，晶格形貌完整，最終得以使熒光粉具有優(yōu)異的一次特性和二次特性；由于對(duì)激活劑進(jìn)行了除濕，有效的控制了激活劑含水率從而得以保障熒光粉具有理想的晶格形貌并提高發(fā)光效率和熱穩(wěn)定性(光的衰退率)、使制成的熒光粉亮度提高了 5-10%，光的衰退率降低了 10-20% ;由于將助熔劑復(fù)配成復(fù)合助熔劑，因而可在后續(xù)的燒成步驟中降低燒成溫度，燒成溫度由已有技術(shù)中的1550-1650°C降低為1400-1500°C，不僅可以延長(zhǎng)燒成爐的使用壽命，而且體現(xiàn)節(jié)能，另外可有效控制燒制粉體的硬度，改善了在粉體后處理過(guò)程中由于粉體的硬度過(guò)大而造成的晶格破壞，增進(jìn)熒光粉的晶粒分布均勻性，提高了熒光粉的發(fā)光效率；由于將激活劑與助熔劑相混合得到的預(yù)混料再與基質(zhì)材料混合，并且采用三維運(yùn)動(dòng)混料方式混料，因而可獲得理想的混合效果，使制成粉體粒度分布均勻，晶格形貌完整，充分保障得到的黃色熒光粉具有十分理想的一次特性和二次特性。


圖I為市售渠道購(gòu)入的基質(zhì)材料Al2O3的掃描電鏡圖。圖2為已有技術(shù)中將基質(zhì)材料、激活劑和助熔劑三者一次性混合后的混合料的掃描電鏡圖。圖3為已有技術(shù)中的黃色熒光粉的掃描電鏡圖。圖4為本發(fā)明方法對(duì)基質(zhì)材料Al2O3采用氣流式分級(jí)篩篩分后的掃描電鏡圖。圖5為本發(fā)明方法借助于SYH系列多向運(yùn)動(dòng)混合機(jī)三維運(yùn)動(dòng)混合裝置先將稀土激活劑和助熔劑混合再將基質(zhì)材料參與混合后得到的混合料的掃描電鏡圖。圖6為本發(fā)明方法得到的黃色熒光粉的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :請(qǐng)見(jiàn)圖4至圖6。LED用黃色熒光粉的制備方法包括以下步驟配料、混料、燒成、破碎、清洗、烘干和過(guò)篩，其中所述的配料為按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取基質(zhì)材料、稱(chēng)取激活劑和稱(chēng)取助熔劑，基質(zhì)材料為Al2O3與Y2O3的混合物，該Al2O3 (已經(jīng)過(guò)篩分)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為43%，該Y2O3 (經(jīng)過(guò)烘焙的)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為51. 2%，激活劑為CeO2，該CeO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2. 2%，助熔劑為 H3B03、BaF2和AlF2的組合物，即復(fù)合型助熔劑，該復(fù)合型助熔劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3. 6%，其中復(fù)合型助熔劑中H3BO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30% ,BaF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50% ,AlF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%。作為本發(fā)明提供的技術(shù)方案的技術(shù)要點(diǎn)之一，在進(jìn)入配料之前對(duì)前述基質(zhì)材料的 Al2O3,對(duì)激活劑CeO2以及對(duì)助熔劑即由H3B03、BaF2和AlF2構(gòu)成的復(fù)合型助熔劑進(jìn)行前置處理，也就是說(shuō)在配料步驟之前增加前置處理步驟，具體是將Al2O3采用氣流式分級(jí)篩分篩成粒徑為1-4. 4 ii m、4. 5-6. 5 y m和6. 6-10 u m的三個(gè)等級(jí)(本實(shí)施例選用4. 5-6. 5 y m等級(jí))，以供制取不同要求的黃色熒光粉時(shí)從該三個(gè)等級(jí)中選取其中一個(gè)等級(jí)的Al2O3,經(jīng)氣流式分級(jí)篩篩分后的Al2O3的粒徑均勻程度可由圖4示意；將激活劑即CeO2送入烘箱烘焙即除濕，烘箱溫度為120°C，烘焙時(shí)間為200min，出烘箱得到含水率為0. 2%的激活劑；先將助熔劑即由H3B03、BaF2和AlF2混合而成的組合物即復(fù)合型助熔劑與激活劑CeO2 —同投入三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)中混合，三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)優(yōu)選而非限于地選用由中國(guó)廣東省深圳市遠(yuǎn)大機(jī)械有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為SYH-200型多向運(yùn)動(dòng)混合罐，混合時(shí)間為3h，該多向運(yùn)動(dòng)混合罐的主軸轉(zhuǎn)速為lOr/min，得到預(yù)混料，再將預(yù)混料與前述的篩分粒徑等級(jí)為4. 5-6. 5 y m的基質(zhì)材料Al2O3以及Y2O3投入三維運(yùn)動(dòng)混合器中混合20h，三維運(yùn)動(dòng)混合器的主軸轉(zhuǎn)速控制為15r/min，在本實(shí)施例中，所述的三維運(yùn)動(dòng)混合器優(yōu)選而非限于地選用同樣由中國(guó)廣東省深圳市遠(yuǎn)大機(jī)械有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為SYH-800型多向運(yùn)動(dòng)混合罐，得到待燒成料的粒徑由圖5所示，而后按照與已有技術(shù)相同的步驟燒成、破碎、清洗、烘干和過(guò)篩，得由圖6所示的LED用黃色熒光粉。本實(shí)施例中提及的SYH-200型及SYH-800型多向運(yùn)動(dòng)混合罐由主軸被動(dòng)及萬(wàn)向節(jié)支持著混料桶在X、Y和Z軸方向作三維運(yùn)動(dòng)，混料罐除了自轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)還作公轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，使混料罐內(nèi)的物料不時(shí)地作擴(kuò)散流動(dòng)和剪切運(yùn)動(dòng)，極至地加強(qiáng)了物料的混合效果，因混料罐的三維運(yùn)動(dòng)，克服已有技術(shù)中采用旋轉(zhuǎn)容器或攪拌軸型攪拌容器混合時(shí)產(chǎn)生離心力的影響，減少了物料比重偏析，從而保證了混合效果。全面地體現(xiàn)了申請(qǐng)人在技術(shù)效果欄中所稱(chēng)的技術(shù)效果。實(shí)施例2 僅將經(jīng)過(guò)篩分的Al2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為33 %，將Y2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為60 %，將 CeO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為I. 5%，將由H3B03、BaF2和AlF2構(gòu)成的組合物即復(fù)合型助熔劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為5. 5%，其中=H3BO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為40%,BaF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為30%,AlF2 的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為30% ;A1203取6. 6-10 u m的粒徑等級(jí)；對(duì)CeO2的烘焙溫度和時(shí)間分別改為100°C和240min，Ce02的含水率為0. 07將復(fù)合型助熔劑與激活劑的混合時(shí)間改為4h， 三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速即多向運(yùn)動(dòng)混合罐的主軸轉(zhuǎn)速改為8r/min，將預(yù)混料與粒徑為 6.6-10 u m的基質(zhì)材料即Al2O3及Y2O3的混合時(shí)間改為10h，三維運(yùn)動(dòng)混合器的主軸轉(zhuǎn)速改為18r/min,其余均同對(duì)實(shí)施例I的描述。實(shí)施例3 僅將經(jīng)過(guò)篩分的Al2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為39%，將Y2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為56%， 將CeO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1%，將由H3B03、BaF2和AlF2構(gòu)成的組合物即復(fù)合型助熔劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為4%，其中=H3BO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為40%,BaF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為50%,AlF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)改為10% ；A1203取1-4. m的粒徑等級(jí)；對(duì)CeO2的烘焙溫度和時(shí)間分別改為 110°C和70min，CeO2的含水率為0. 5% ;將復(fù)合型助熔劑與激活劑的混合時(shí)間改為3. 5h，三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速即多向運(yùn)動(dòng)混合罐的主軸轉(zhuǎn)速改為12r/min，將預(yù)混料與粒徑為
1-4. 4um的基質(zhì)材料即Al2O3及Y2O3的混合時(shí)間改 為15h，三維運(yùn)動(dòng)混合器的主軸轉(zhuǎn)速改為 13r/min,其余均同對(duì)實(shí)施例I的描述。
權(quán)利要求
1.一種LED用黃色熒光粉的制備方法，該方法包括的步驟依次為配料、混料、燒成、破碎、清洗、烘干和過(guò)篩包裝，其中，所述的配料為按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取基質(zhì)材料、稱(chēng)取激活劑和稱(chēng)取助熔劑，其特征在于在所述的配料步驟之前增設(shè)有前置處理步驟，該前置處理步驟包括對(duì)所述基質(zhì)材料篩分、對(duì)所述激活劑除濕和對(duì)所述助熔劑復(fù)配成復(fù)合型助熔劑，所述的混料是先將經(jīng)過(guò)除濕的激活劑與復(fù)合型助熔劑投入三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)中混合并且控制混合時(shí)間，得到預(yù)混料，再將預(yù)混料與篩分的基質(zhì)材料共同弓I入三維運(yùn)動(dòng)混合器中混合，并且控制三維運(yùn)動(dòng)混合器的混合時(shí)間，得到待燒成料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的基質(zhì)材料篩分是將基質(zhì)材料采用氣流式分級(jí)篩篩分成粒徑為1-4. 4 μ m、4. 5-6. 5 μ m和6. 6-10的三個(gè)等級(jí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的對(duì)激活劑除濕是將激活劑置入烘箱中烘焙，并且控制烘焙溫度和烘焙時(shí)間，以及控制激活劑的含水率。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的控制三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的混合時(shí)間是將混合時(shí)間控制為3-4h，三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)的主軸轉(zhuǎn)速控制為8-12r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的控制三維運(yùn)動(dòng)混合器的混合時(shí)間是將混合時(shí)間控制為10-20h，三維運(yùn)動(dòng)混合器的主軸轉(zhuǎn)速控制為12-18r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的基質(zhì)材料為Al2O3與Y2O3的混合物，所述的激活劑為CeO2，所述的復(fù)合型助熔劑為H3B03、BaF2和AlF2的組合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的控制烘焙溫度是將溫度控制為100-120°C，所述的控制烘焙時(shí)間是將時(shí)間控制為60-240min，所述的控制激活劑的含水率是將含水率控制為O. 05-0. 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的Al2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為33-43%，所述的Y2O3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50-60%，所述的CeO2質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為O. 8-2. 2%，所述的H3B03、BaF2和AlF2的組合物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3. 6-5. 1%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的LED用黃色熒光粉的制備方法，其特征在于所述的H3BO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20-40%，所述的BaF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30_50%，而所述的AlF2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為I0-30%ο
全文摘要
一種LED用黃色熒光粉的制備方法，屬于發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括的步驟依次為配料、混料、燒成、破碎、清洗、烘干和過(guò)篩包裝，配料為按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱(chēng)取基質(zhì)材料、稱(chēng)取激活劑和稱(chēng)取助熔劑，特點(diǎn)在配料步驟之前增設(shè)有前置處理步驟，該前置處理步驟包括對(duì)基質(zhì)材料篩分、對(duì)激活劑除濕和對(duì)助熔劑復(fù)配成復(fù)合型助熔劑，混料是先將經(jīng)過(guò)除濕的激活劑與復(fù)合型助熔劑投入三維運(yùn)動(dòng)混合機(jī)中混合并且控制混合時(shí)間，得到預(yù)混料，再將預(yù)混料與篩分的基質(zhì)材料共同引入三維運(yùn)動(dòng)混合器中混合，并且控制三維運(yùn)動(dòng)混合器的混合時(shí)間，得到待燒成料。優(yōu)點(diǎn)提高發(fā)光強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性、提高發(fā)光效率和保障熒光粉具有優(yōu)異的一次特性和二次特性。
文檔編號(hào)C09K11/86GK102618286SQ201210074629
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者周衛(wèi)新, 李依群, 謝玉明, 顧競(jìng)濤 申請(qǐng)人:蘇州英特華照明有限公司