專利名稱：含氟氧化鎂發(fā)光體及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氟氧化鎂發(fā)光體及其制造方法。
背景技術(shù)：
等離子顯示屏(Plasma Display Panel ;Η)Ρ)是利用放電的自發(fā)光型的顯示設(shè)備，由于能夠顯示鮮艷且視頻分 辨率高的圖像，并且比較容易實現(xiàn)大畫面化，因此作為大型平板顯示器而被廣泛利用。在交流型等離子顯示屏(AC型PDP)的放電空間內(nèi)，通過在電介體層的表面設(shè)置保護(hù)層，降低工作電壓，且在放電空間內(nèi)產(chǎn)生的等離子體中保護(hù)電介體層。以往，二次電子發(fā)射系數(shù)高、耐濺射性優(yōu)異的氧化鎂作為用于形成該保護(hù)層的材料被廣泛利用。此外，以提高AC型PDP的放電特性和發(fā)光特性等為目的，提出了在所述保護(hù)層的放電空間側(cè)的表面配置被通過Xe氣體的氣體放電而產(chǎn)生的紫外光(真空紫外光)激發(fā)，而釋放紫外光的材料的方案。在專利文獻(xiàn)I中，在波長250nm附近具有紫外光的發(fā)光峰的含氟氧化鎂粉末作為這樣的材料被公開。該波長250nm附近的紫外光的釋放對AC型TOP的發(fā)光效率的改善發(fā)揮作用。但是，在專利文獻(xiàn)I中只記載了在含氟氧化鎂粉末中的氟含量限定為0.01重量％、即IOOppm以上(權(quán)利要求1)，在實施例中，氟含量小于IOOppm的氧化鎂不出的紫外光發(fā)光強(qiáng)度與氟含量為IOOppm以上的氧化鎂相比為十分之一以下(表2及段落
)。又，記載了該含氟氧化鎂的制造方法是在氟源的存在下燒成氧化鎂粉末(段落
)。又，在專利文獻(xiàn)2中記載了同樣地在rop的電介體層及保護(hù)層表面設(shè)置有由添加24ppm以上、小于IOOppm的氟等鹵元素的氧化鎂結(jié)晶體構(gòu)成的觸發(fā)粒子放出層(權(quán)利要求1及權(quán)利要求2)。其中記載了該觸發(fā)粒子放出層通過向放電空間釋放觸發(fā)粒子而改善放電延遲，并且記載了向氧化鎂結(jié)晶體的氟的添加和放電延遲之間的關(guān)系。但是，關(guān)于通過該觸發(fā)粒子放出層的紫外光的發(fā)光無記載。又，在該文獻(xiàn)中，作為含氟氧化鎂的制造方法，也只是記載了混合氧化鎂結(jié)晶體和含有鹵素的物質(zhì)并燒成的內(nèi)容(段落
)。盡管不是與含氟氧化鎂相關(guān)的，但是在專利文獻(xiàn)3中記載了在rop的熒光體粒子表面形成含氟涂層的內(nèi)容(權(quán)利要求1 )。其中記載了當(dāng)提高所述涂層中的氟含有率時，較多的氟釋放到PDP放電空間內(nèi)，從而能夠使rop的放電開始電壓上升(段落
)?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn):
專利文獻(xiàn):
專利文獻(xiàn)1:日本特開2007-254269號公報；
專利文獻(xiàn)2:日本特許第4492638號說明書；
專利文獻(xiàn)3:日本特開2005-100954號公報。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題:由專利文獻(xiàn)3的記載內(nèi)容認(rèn)為在降低釋放到放電空間內(nèi)的氟量時，PDP的放電開始電壓會下降。因此，理想的是在配置于PDP放電空間內(nèi)的紫外光釋放層的材料中降低氟含量。但是，根據(jù)專利文獻(xiàn)I的記載，在含氟氧化鎂粉末中的氟含量小于IOOppm時，紫外光釋放量會下降，因此不能期待作為紫外光釋放材料的效果。本發(fā)明鑒于上述現(xiàn)狀，要解決的問題在于提供不論氟含量小于lOOppm，而具有與含有大于IOOppm的氟的氧化鎂同等程度以上的紫外光發(fā)光強(qiáng)度的含氟氧化鎂發(fā)光體。解決問題的手段:
本發(fā)明人等為了解決上述問題 重復(fù)進(jìn)行各種探討的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)了利用特定的方法制造含氟氧化鎂發(fā)光體，以此不論氟含量小于lOOppm，而能夠得到以充足的強(qiáng)度發(fā)出紫外光的氧化鎂發(fā)光體，從而完成本發(fā)明。即本發(fā)明涉及含氟氧化鎂發(fā)光體，是基于由電子束或紫外線引起的激發(fā)在200 300nm紫外線區(qū)域具有發(fā)光峰的氧化鎂發(fā)光體，其中，相對于氧化鎂的氟含量小于lOOppm，且所述發(fā)光峰相對于波長為980nm附近的激光燈的反射峰的強(qiáng)度比為20以上。理想的是在所述發(fā)光體中，相對于氧化鎂含有50ppm以上、小于300ppm的I價、2價、3價或4價的金屬元素(但是,除鎂以外)。理想的是在所述發(fā)光體中，所述金屬元素為從由L1、Be、Na、Al、S1、K、Ca、Sc、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sb、Sn、Cs、Ba、Hf、Ta、Ir、Au、Tl、Pb、B1、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 以及 Lu 組成的群中選擇的一種或兩種以上。在所述發(fā)光體中，優(yōu)選的是將氟除外算出的氧化鎂的純度、或者在包含所述金屬元素的情況下，將氟及金屬元素除外算出的氧化鎂的純度為99.9質(zhì)量％以上。所述發(fā)光體優(yōu)選為由通過激光衍射散射式粒度分布測定的體積基準(zhǔn)的累積50%粒徑(D5tl)為0.8μηι以上、4.Ομπι以下的含氟氧化鎂粉末組成。所述發(fā)光體優(yōu)選地用于配置在等離子顯示屏的放電空間內(nèi)。又，本發(fā)明涉及制造所述發(fā)光體的方法，包含:在氧化鎂前軀體中，以氟相對于鎂達(dá)到0.06 1.25mol%的量添加氟化合物并進(jìn)行燒成，以此得到含氟氧化鎂的工序；和暫時冷卻所述含氟氧化鎂后，通過再次燒成得到所述發(fā)光體的工序。所述氧化鎂前軀體優(yōu)選的是從由氫氧化鎂、堿性碳酸鎂、碳酸鎂、醋酸鎂、硝酸鎂以及草酸鎂組成的群中選擇。發(fā)明的效果:
本發(fā)明的氧化鎂發(fā)光體不論氟含量小于lOOppm，具有與含有大于IOOppm的氟的氧化鎂同等程度以上的紫外光發(fā)光強(qiáng)度。通過將本發(fā)明的氧化鎂發(fā)光體配置在PDP的放電空間內(nèi)，可以增加放電空間內(nèi)的紫外光的釋放量，可以增加從氣體放電發(fā)光裝置中發(fā)出的可見光的光量。又，一般紫外光的釋放量較多時，觸發(fā)粒子的釋放也增多，因此本發(fā)明的氧化鎂發(fā)光體可以改善PDP中的放電延遲。因此，本發(fā)明的氧化鎂發(fā)光體作為形成于AC型PDP的電介體保護(hù)層的放電空間側(cè)的表面上的紫外光釋放層可以適合使用。此外，本發(fā)明的氧化鎂發(fā)光體的氟含量小于lOOppm，因此釋放到放電空間內(nèi)的氟量下降，從而能夠抑制rop的放電開始電壓的上升。
具體實施例方式首先，說明本發(fā)明的發(fā)光體。本發(fā)明的發(fā)光體由含氟氧化鎂形成。本發(fā)明的發(fā)光體是以高純度的氧化鎂作為主體而形成的，氧化鎂的純度(不包含含氟量而算出的純度)優(yōu)選為99.9質(zhì)量％以上。在本發(fā)明的發(fā)光體中，氟以添加物形式包含在氧化鎂中。相對于氧化鎂的氟含量為小于lOOppm。當(dāng)氟含量超過IOOppm時，PDP的放電開始電壓可能上升。又,在能夠使氟含量達(dá)到5ppm以上地進(jìn)行燒成時，能夠避免燒成工序中的粒子生長，因此更優(yōu)選為5ppm以上、小于lOOppm。本發(fā)明的發(fā)光體被照射電子束或紫外線時，基于由此引起的激發(fā)而實現(xiàn)在波長200 300nm的紫外線區(qū)域具有發(fā)光峰的發(fā)光。此外，其發(fā)光的程度是相對于波長980nm附近的激光燈的反射峰的上述發(fā)光峰的強(qiáng)度比(發(fā)光峰/反射峰)為20以上。當(dāng)該峰強(qiáng)度比為20以上時，具有與含有大于IOOppm的氟的氧化鎂同等程度以上的紫外光發(fā)光強(qiáng)度，因此對PDP的發(fā)光效率的提高有作用。借助于此，本發(fā)明的發(fā)光體適合作為形成于AC型PDP的電介體保護(hù)層的放電空間側(cè)的表面上的紫外光釋放層而使用。上述發(fā)光峰的強(qiáng)度比優(yōu)選為30以上。本發(fā)明的發(fā)光體是粉 末狀的，其粒徑優(yōu)選為通過激光衍射散射式粒度分布測定的體積基準(zhǔn)的累積50%粒徑(D5tl)為0.8 μ m以上、4.0ym以下。將上述粒徑小于0.8 μ m的氧化鎂粉末試圖涂布在電介體保護(hù)層的表面而形成紫外光釋放層時，由于容易凝聚，因此不容易獲得良好的紫外光釋放層。又，上述粒徑超過4.0 μ m時，當(dāng)配置在電介體保護(hù)層的表面上時，發(fā)生光的透射率下降的傾向。上述粒徑為0.8μπι以上、4.0μπι以下時，在通過涂布而配置在電介體保護(hù)層表面上時分散性較好，又，也無影響光的透射率的問題。優(yōu)選為l.0ym以上、4.0ym以下,更優(yōu)選為1.5μηι以上、4.0ym以下。接著說明本發(fā)明的發(fā)光體的制造方法。首先，(I)在氧化鎂前驅(qū)體中添加氟化合物?？紤]到之后的燒成的溫度及時間而可以適當(dāng)?shù)貨Q定氟化合物的添加量，例如，氟相對于鎂的量為0.06 1.25mol%、優(yōu)選為0.1 lmol%。在該階段中過量添加氟化合物，而在之后的燒成工序中降低氟含量。上述氧化鎂前驅(qū)體是指通過燒成變成氧化鎂的化合物。作為上述氧化鎂前驅(qū)體的具體種類，例如舉出氫氧化鎂、堿性碳酸鎂、碳酸鎂、醋酸鎂、硝酸鎂、草酸鎂等。其中，因所得到的氧化鎂發(fā)光體的發(fā)光強(qiáng)度較好，因此優(yōu)選為氫氧化鎂。氧化鎂前驅(qū)體優(yōu)選為純度高的前驅(qū)體，具體的純度優(yōu)選為99.9質(zhì)量％以上，更優(yōu)選為99.95質(zhì)量％以上。上述氧化鎂前驅(qū)體的調(diào)制方法并無特別限定，但是優(yōu)選為液相合成方法。為了利用液相合成方法調(diào)制氫氧化鎂，例如，混合氯化鎂水溶液和氫氧化鈉水溶液，得到氫氧化鎂漿液，并且過濾該漿液。過濾得到的濾餅用去離子水水洗，并且在干燥機(jī)中干燥該濾餅，得到氫氧化鎂。所述氟化合物并無特別限定，但是優(yōu)選為氟化鹽。具體地，例舉氟化鉀、氟化鈉、氟化鎂。為了使得到的氧化鎂的純度不下降，而優(yōu)選為氟化鎂。氟化鎂優(yōu)選的是使用純度為99.9質(zhì)量％以上的氟化鎂。這樣的高純度品可以使用市售的試劑，例如可以使用(株)高純度化學(xué)研究所制造的試劑(純度99.9質(zhì)量％)等。
氟化合物的添加方法并無特別限定，既可以在制造氧化鎂前驅(qū)體時添加，也可以在燒成氧化鎂前驅(qū)體時添加。為了提高發(fā)光強(qiáng)度，對于氧化鎂，除了氟以外還可以進(jìn)一步添加50 300ppm的量的I價、2價、3價或4價的金屬元素(但是，鎂除外)。作為這樣的金屬元素，具體地例舉L1、Be、Na、Al、S1、K、Ca、Sc、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sb、Sn、Cs、Ba、Hf、Ta、Ir、Au、Tl、Pb、B1、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、LU等。金屬元素的添加方法并無特別限定，既可以在制造氧化鎂前驅(qū)體時添力口，也可以在燒成氧化鎂前驅(qū)體時添加。例如，在添加作為金屬元素的鋁時，也可以在制作氧化鎂前驅(qū)體時，將適量的氯 化鋁六水合鹽(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)溶解于氫氧化鈉水溶液中，以使鋁以50 300ppm的量包含于最終生成物的氧化鎂中。金屬元素的含量為50ppm以上時,充分實現(xiàn)通過該金屬元素添加導(dǎo)致的發(fā)光強(qiáng)度改善效果,在300ppm以下時，由于氧化鎂發(fā)光體的純度較高，因此結(jié)晶性良好，并且能夠確保足夠的發(fā)光強(qiáng)度，因此優(yōu)選為50 300ppm的量。接著，(2)燒成添加有氟化合物的上述氧化鎂前驅(qū)體而制作含氟氧化鎂(一次燒成)。燒成方法可以采用封閉系統(tǒng)或者開放系統(tǒng)的任意一個。例如，將氧化鎂前驅(qū)體放入坩堝中，并蓋上蓋后進(jìn)行燒成。燒成時的溫度只要是氧化鎂前驅(qū)體完全變成氧化鎂的350°C以上即可，優(yōu)選為600 1500°C。燒成時間根據(jù)燒成溫度而不同，但是由與上述同樣的理由考慮，優(yōu)選為0.5 5小時。升溫速度并無特別限定，為I 10°C/分鐘左右。通過該一次燒成，形成粉末狀的含氟氧化鎂，但是氟含量仍然沒有充分下降。在氧化鎂前驅(qū)體的燒成后，(3)將得到的含氟氧化鎂暫時冷卻至常溫。冷卻方法既可以是沿著溫度分布曲線將降溫速度設(shè)定為I 10°c /分鐘的階段性的冷卻，也可以是自燃冷卻。最后，(4)將自燃冷卻的含氟氧化鎂再次燒成，以此制造本發(fā)明的氧化鎂發(fā)光體(二次燒成)。通過該第二次燒成，可以得到氟含量充分降低，且具有足夠的發(fā)光強(qiáng)度的含氟氧化鎂粉末。不執(zhí)行兩次燒成，而通過長時間執(zhí)行一次燒成，將包含在發(fā)光體內(nèi)的氟含量降低至小于IOOppm的量時，發(fā)光強(qiáng)度下降，此外還進(jìn)行粒子生長。因此，不能得到可作為紫外光釋放層適合使用的小粒徑的含氟氧化鎂粉末。在本發(fā)明的制造方法中，中間插入冷卻而執(zhí)行兩次燒成，以此能夠得到將氟含量降低至小于IOOppm的量的同時具有足夠的發(fā)光強(qiáng)度且避免粒子生長的氧化鎂。在二次燒成中的燒成爐可以是封閉系統(tǒng)或者開放系統(tǒng)的任意一個。但是，為了有效降低氟含量，優(yōu)選的是爐內(nèi)氛圍為流通的開放系統(tǒng)。具體的是，將在(3 )中得到的含氟氧化鎂放入坩堝中進(jìn)行燒成。燒成時的溫度為了充分降低氟含量而優(yōu)選為800 1700°C，更優(yōu)選為1000 1600°C。燒成時間根據(jù)燒成溫度而不同，但是為了充分降低氟含量，優(yōu)選為
0.5 5小時。升溫速度并無特別限定，為I 10°C/分鐘左右。此外，也可以以提高紫外光的發(fā)光強(qiáng)度以及降低氟含量為目的而調(diào)節(jié)燒成時的氣氛氣體或大氣的流通量，并且調(diào)節(jié)在爐內(nèi)流通的空氣量的比例。通過以上工序，可以得到本發(fā)明的含氟氧化鎂發(fā)光體。本發(fā)明的發(fā)光體在紫外線區(qū)域的波長200 300nm強(qiáng)烈發(fā)光，因此可以應(yīng)用于包括等離子顯示屏的各種光學(xué)設(shè)備中。
尤其是本發(fā)明的發(fā)光體作為在rop中構(gòu)成設(shè)置于電介體保護(hù)膜上的紫外光釋放層的發(fā)光體能夠適合利用。為了形成該紫外光釋放層，可以使作為本發(fā)明的發(fā)光體的含氟氧化鎂粉末通過濺射方法和靜電涂布方法等直接附著在所述保護(hù)膜表面上，也可以制作含有該粉末的漿料，從而將該漿料涂在上述保護(hù)膜上并使其干燥。實施例:
盡管舉以下實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明了本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限于這些實施例。在以下的實施例 以及比較例中，按照以下所述的步驟測定了各種物理特性等。( I)氧化鎂中的氟含量
通過離子電極方法(裝置名稱:離子計D-53S，HORIBA制造)測定了用鹽酸溶解試料并調(diào)制的溶液中的氟量。(2 )體積基準(zhǔn)的累積50%粒徑(D50)
通過激光衍射散射式粒度分布測定裝置(裝置名稱:MT3300，日機(jī)裝株式會社制造)測定了體積基準(zhǔn)的累積50%粒徑(D5Q)。(3)光致發(fā)光的測定方法
使用了在真空室內(nèi)具備發(fā)射146nm的激發(fā)光的Xe準(zhǔn)分子燈、和測量波長范圍為200 IOOOnm的分光檢測器的光致發(fā)光測定裝置。將填充有試料的試料盒設(shè)置于真空室內(nèi)的規(guī)定位置上后，真空室內(nèi)的壓力減壓至達(dá)到1.0XliT1Pa以下。接著，使試料盒移動至測量位置，并將激發(fā)光照射1000ms，以此測定從試料放射出來的發(fā)光的發(fā)光光譜。從測定的發(fā)光光譜中讀取位于200 300nm紫外線區(qū)域的峰頂?shù)膹?qiáng)度。將峰頂?shù)膹?qiáng)度除以位于波長980nm附近的激光燈的反射峰所示出的強(qiáng)度，以求出強(qiáng)度比。(4)氧化鎂前軀體及氧化鎂的純度測定方法
氧化鎂前軀體及氧化鎂的純度是作為除去添加的氟，并且從100質(zhì)量％中減去通過以下方法測定的雜質(zhì)的總量的值而計算。(5)雜質(zhì)元素的質(zhì)量 測定方法
關(guān)于成為檢測對象的雜質(zhì)元素(Ag、Al、B、Ba、B1、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、L1、Mn、Mo、Na、N1、P、Pb、S、S1、Sr、Tl、V、Zn、Ti以及Zr)，在將試料溶解于酸后，使用ICP發(fā)光分析裝置(裝置名稱:SPS-5100，精工電子有限公司制造)測定了質(zhì)量。Cl量是將試料溶解于酸后，使用分光光度計(裝置名稱:UV-2550，島津制作所制造)測定了質(zhì)量。以下說明在各實施例及比較例中的燒成品的制造步驟。(實施例1)
在純度為99.95質(zhì)量％的氫氧化鎂中添加純度為99.9質(zhì)量％的氟化鎂(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)以使氟相對于鎂達(dá)到0.105mol%，并且將其放入坩堝內(nèi)蓋上蓋。接著，在電爐中，在大氣氛圍下以3°C /分鐘的升溫速度升溫，并且以1100°C的燒成溫度進(jìn)行5小時的一次燒成。接著，通過自然冷卻冷卻至常溫。此外，在電爐中，在大氣氛圍下以3°C /分鐘的升溫速度升溫，并且以1400°C的燒成溫度進(jìn)行I小時的二次燒成。(實施例2)
除了在氣體爐中進(jìn)行二次燒成，使二次燒成的燒成溫度為1200°C、使燒成時間為3小時以外，與實施例1相同地進(jìn)行。(實施例3)
除了使一次燒成的燒成溫度為1200°C、使燒成時間為I小時，又，使二次燒成在氣體爐中進(jìn)行，使二次燒成的燒成溫度為1200°C以外，與實施例1相同地進(jìn)行。(實施例4)
除了使一次燒成的燒成溫度為1200°C、使燒成時間為I小時，又，使二次燒成在氣體爐中實施以外，與實施例1相同地進(jìn)行。(實施例5)
除了使一次燒成在氣體 爐中進(jìn)行，使一次燒成的燒成溫度為1200°C、使燒成時間為I小時，又，使二次燒成在氣體爐中實施以外，與實施例1相同地進(jìn)行。(實施例6)
除了使氟的添加量相對于鎂為1.052mol%，又，使二次燒成的燒成溫度為1200°C以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例7)
除了使氟的添加量相對于鎂為1.052mol%以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例8)
除了使添加的氟源為99質(zhì)量％純度的氟化鈉(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例9)
除了使添加的氟源為99質(zhì)量％純度的氟化鉀(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例10)
除了使氧化鎂前軀體為99.9質(zhì)量％純度的堿性碳酸鎂(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例11)
除了使氧化鎂前軀體為99.9質(zhì)量％純度的醋酸鎂(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例12)
使用將99.9質(zhì)量％純度的氯化鋁六水合鹽(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)溶解于氫氧化鈉(NaOH)水溶液中的溶液制作了氫氧化鎂，以在最終生成物的含氟氧化鎂粉末中，相對于鎂含有IOOppm左右的鋁。除了使用該氫氧化鎂以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(實施例13)
使用將99.9質(zhì)量％純度的氯化鈣二水合鹽(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)溶解于氯化鎂(MgCl2)水溶液中的溶液制作了氫氧化鎂，以在最終生成物的含氟氧化鎂粉末中,相對于鎂含有60ppm左右的鈣。除了使用該氫氧化鎂以外，與實施例5相同地進(jìn)行。(比較例I)
在純度為99.95質(zhì)量％的氫氧化鎂中添加純度為99.9質(zhì)量％的氟化鎂(試劑:高純度化學(xué)研究所制造)，以使氟相對于鎂達(dá)到0.031mol%，并且將其放入坩堝內(nèi)蓋上蓋。在電爐中，在大氣氛圍下，以3°C /分鐘的升溫速度升溫，并且以1200°C的燒成溫度燒成I小時。(比較例2)
除了使氟的添加量相對于鎂為0.063mol%,又，使燒成時間為5小時以外，與比較例I相同地進(jìn)行。(比較例3)
除了使燒成溫度為1500°C以外，與比較例I相同地進(jìn)行。(比較例4)
除了使氟的添加量相對于 鎂為0.105mol%，又，使燒成在氣體爐中實施以外，與比較例I相同地進(jìn)行。(比較例5)
除了使燒成時間為3小時以外，與比較例4相同地進(jìn)行。(比較例6)
除了使燒成溫度為1400°C以外，與比較例4相同地進(jìn)行。(比較例7)
除了使氟的添加量相對于鎂為1.052mol%,又，使燒成溫度為1500°C以外，與比較例4相同地進(jìn)行。(比較例8)
除了代替作為氧化鎂前軀體的氫氧化鎂，而使用純度為99.95質(zhì)量％的氧化鎂以外,與比較例I相同地進(jìn)行。(比較例9)
除了代替作為氧化鎂前軀體 的氫氧化鎂，而使用純度為99.95質(zhì)量％的氧化鎂,并且使氟的添加量相對于鎂為0.316mol%以外，與比較例I相同地進(jìn)行。在以下表I中示出以上得到的含氟氧化鎂的各分析結(jié)果。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種含氟氧化鎂發(fā)光體，是基于由電子束或紫外線引起的激發(fā)在200 300nm紫外線區(qū)域具有發(fā)光峰的氧化鎂發(fā)光體， 相對于氧化鎂的氟含量小于l00ppm，且 所述發(fā)光峰相對于波長為980nm附近的激光燈的反射峰的強(qiáng)度比為20以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光體，其特征在于，是相對于氧化鎂含有50ppm以上、小于300ppm的1價、2價、3價或4價的金屬元素(但是，除鎂以外)而形成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的發(fā)光體，其特征在于，所述金屬元素為從由Li、Be、Na、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sb、Sn、Cs、Ba、Hf、Ta、Ir、Au、Tl、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu組成的群中選擇的一種或兩種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光體，其特征在于，將氟除外算出的氧化鎂的純度為99.9質(zhì)量％以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的發(fā)光體，其特征在于，將氟及所述金屬元素除外算出的氧化鎂的純度為99.9質(zhì)量％以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的發(fā)光體，其特征在于，所述發(fā)光體由通過激光衍射散射式粒度分布測定的體積基準(zhǔn)的累積50%粒徑(D50)為0.8 μ m以上、4.0μm以下的含氟氧化鎂粉末組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的發(fā)光體，其特征在于，所述發(fā)光體用于配置在等離子顯示屏的放電空間內(nèi)。
8.—種制造權(quán)利要求1或2所述的發(fā)光體的方法，其特征在于，包含: 在氧化鎂前軀體中，以氟相對于鎂為0.06 1.25mol%的量添加氟化合物并進(jìn)行燒成，以此得到含氟氧化鎂的工序；和 暫時冷卻所述含氟氧化鎂后，通過再次燒成得到所述發(fā)光體的工序。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述氧化鎂前軀體從由氫氧化鎂、堿性碳酸鎂、碳酸鎂、醋酸鎂、硝酸鎂以及草酸鎂組成的群中選擇。
全文摘要
提供不論氟含量小于100ppm，具有與含有大于100ppm的氟的氧化鎂同等程度以上的紫外光發(fā)光強(qiáng)度的含氟氧化鎂發(fā)光體。是基于由電子束或紫外線引起的激發(fā)在200～300nm紫外線區(qū)域具有發(fā)光峰的氧化鎂發(fā)光體，相對于氧化鎂的氟含量小于100ppm，且發(fā)光峰相對于激光燈的反射峰(波長為980nm附近)的強(qiáng)度比為20以上。該發(fā)光體是在氧化鎂前軀體中，以氟相對于鎂為0.06～1.25mol%的量添加氟化合物并燒成，而且暫時冷卻后通過再次燒成而得到的。
文檔編號C09K11/55GK103108843SQ201180046359
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者大崎善久 申請人:達(dá)泰豪化學(xué)工業(yè)株式會社