專利名稱：活性深蘭la及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種可以作為活性深蘭LA低堿染料的化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，人類生活水平的不斷提高，特別是生態(tài)環(huán)境保護受到前所未有的重視，現(xiàn)代紡織工業(yè)有了飛速的發(fā)展，紡織品的組成和結(jié)構(gòu)有了明顯的變化，已從傳統(tǒng)的棉、毛、絲、天然纖維或滌綸、腈綸、粘膠等化纖的一種和兩種纖維組成的產(chǎn)品，發(fā)展到多種纖維組成產(chǎn)品，不少紡織品由7 8種纖維所組成。紡織品中纖維組成的組合有三種途徑，即通過紡絲、混紡和編織或交織，可得到多組分纖維、多組分紗線和多組分織物。 由這些多組分纖維、紗線和織物開發(fā)了一大批新產(chǎn)品。多組分紡織品染色難度很大，不僅有纖維和染料因為化學(xué)和物理結(jié)構(gòu)不同帶來的染色矛盾，因此染色效率低，加工工序長，耗能耗水多、污水排放也多。進行一浴法染色可以大大節(jié)能減排，但是活性和分散染料一浴法染色存在許多矛盾，主要有以下幾點活性染料上染和固色溫度較低，通常在40 V 95°C，溫度過高，染料水解速率加快，固色率降低，溫度在100°C以上時，部分染料還會遭到還原、水解破壞。分散染料染色，由于聚酯纖維難容脹，結(jié)構(gòu)緊密，分散染料水溶性很低，所以上染溫度都較高，PET纖維在130°C左右，PTT和 PLA等新型纖維染色溫度雖然較低，也在110°C 120°C范圍，故兩類染料很難有相同的最佳染色溫度。適合分散和活性染料一浴法染色的染料應(yīng)該是“一高三低”的染料。一高就是高上染率或固色率的染料，無論是分散染料，或是活性染料均應(yīng)如此，三低則是低溫、低堿(或中性)和低鹽染色的染料，低溫主要指分散染料，低堿和低鹽則主要指活性染料。近年來開發(fā)了不少高直接性、高反應(yīng)性和高固色率的活性染料，主要是通過合成新的結(jié)構(gòu)和改進商品加工來實現(xiàn)。包括多種類別的染料，單以煙酸基為離去基的染料為例， 也有了不少研究。典型的一氯均三嗪類(MCT)和一煙酸均三嗪類(MNT)染料的結(jié)構(gòu)分別如下
權(quán)利要求
1. 一種式(I)結(jié)構(gòu)的化合物
2.—種權(quán)利要求I所述的化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)對氨基苯磺酸鈉與促進劑、鹽酸和亞硝酸鈉進行引氮反應(yīng)，生成的重氮物再與H酸進行酸性偶合反應(yīng)，制備酸偶物；(2)三聚氯氰依次與4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺、煙酸和間雙進行縮合反應(yīng)；(3)步驟(2)得到的縮合物與濕潤劑、鹽酸和亞硝酸鈉進行引氮反應(yīng)，得到重氮鹽；(4)步驟(3)得到的重氮鹽與步驟(I)的酸偶物進行堿偶反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(I)中，對氨基苯磺酸鈉、促進劑、鹽酸、亞硝酸鈉與H酸的質(zhì)量比為17. 3 18. 5 O. 2 O. 3 29 33 7. I 7. 8 33 34. 5，所述促進劑為JS系列濕潤劑或MF系列濕潤劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(I)中，先在冰水中將對氨基苯磺酸鈉與促進劑打漿形成懸浮液，再加入鹽酸和亞硝酸鈉在O 10°C下進行引氮反應(yīng)；酸性偶合反應(yīng)的溫度為O 10°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(2)中，三聚氯氰、4-(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺、煙酸與間雙的質(zhì)量比為18. 5 19 29 29. 5 12. I 12. 3 20. 6 21。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(2)中，先在冰水中將三聚氯氰和 4-(β -羥乙基砜硫酸酯)苯胺打漿，然后調(diào)節(jié)pH值至2. O 4. 5于O 10°C下進行第一次縮合反應(yīng)；第一次縮合反應(yīng)結(jié)束后向一次縮合液中加入煙酸，調(diào)節(jié)pH值至5. O 6. 5并在40 50°C下進行第二次縮合反應(yīng)；第二次縮合反應(yīng)后向反應(yīng)液中加入間雙，調(diào)節(jié)pH值至2. O 5. 5并在90 105°C下進行第三次縮合反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(3)中的濕潤劑、鹽酸和亞硝酸鈉與原料對氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為O. 2 O. 3 29 33 7. I 7. 8 17. 3 18. 5 ;所述濕潤劑為JS系列濕潤劑或MF系列濕潤劑；步驟(3)中縮合液先加入濕潤劑，加入冰或冰水降溫至O 10°C，再加入鹽酸和亞硝酸鈉在O 10°C下進行引氮反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(4)中堿偶反應(yīng)的溫度為15 20°C， pH值為5 7。
9.權(quán)利要求I所述的化合物在制備低堿染料方面的應(yīng)用。
10.一種復(fù)配染料，其由活性深蘭LA與活性嫩黃LA和活性艷紅LA按重量百分比 40-70 20-40 10-20 復(fù)配而成，其中活性深蘭LA的結(jié)構(gòu)式為
全文摘要
本發(fā)明公開了一種活性深蘭LA及其制備工藝，該活性深蘭LA具有式(I)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所合成的活性深蘭LA具有微堿固色，純堿用量僅為傳統(tǒng)用量的1/8-1/20；上染速率低，不易色花；染料水解少，能提高各項牢度；快速省時、安全；布面凈洗性好，廢水排放少；溶解度高、直接性高、優(yōu)良的配伍性和染色穩(wěn)定性，確保了重現(xiàn)性和一次染成率等優(yōu)點，尤其是絕對固色率高于現(xiàn)有活性深蘭M-2GE、活性藍KE-R5-10％，耐水洗及耐摩擦牢度高于現(xiàn)有品種1-2級。
文檔編號C09B67/22GK102584785SQ20111044580
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者王國民, 蘇金奇, 趙衛(wèi)國, 鞠蘇華 申請人:泰興錦云染料有限公司