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一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉及其制備方法

文檔序號(hào):3745512閱讀:452來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及發(fā)光材料研究領(lǐng)域,具體是一種四價(jià)錳離子摻雜的鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)
解決和緩解能源短缺及環(huán)境問(wèn)題,需要大力推廣與應(yīng)用低能耗、高效率、環(huán)境友好的技術(shù)。固態(tài)LED照明技術(shù)具有能耗低、發(fā)光效率高、使用壽命長(zhǎng)、不含汞等特點(diǎn),能夠滿足這種需求,故近年來(lái)備受關(guān)注。目前商用白光LED (WLED)采用藍(lán)光hGaN LED激發(fā) Y3Al5O12 = Ce3+黃色熒光粉,黃光與透過(guò)的藍(lán)光混合產(chǎn)生白光。這種WLED的缺陷在于其紅色光譜區(qū)發(fā)光較弱,從而導(dǎo)致了商用WLED色溫偏高(通常位于4500-6500K),CRI較低(通常小于80)。為解決這一問(wèn)題,可在商用WLED中引入一種紅色熒光粉(可被藍(lán)光激發(fā)),或者嘗試用發(fā)射350-410nm紫外光的LED芯片激發(fā)紅藍(lán)綠三基色混合熒光粉,制成另外一種WLED。 兩者解決方案都需要開發(fā)可被紫外或藍(lán)光激發(fā)的高效紅光熒光材料。
稀土摻雜,如Eu2+,的氮化物、氮氧化物、硅酸鹽、鋁酸鹽等紅色熒光材料被相繼報(bào)道。其中氮化物或氮氧化物具有格外優(yōu)異的光譜性質(zhì),量子效率超過(guò)70%,被認(rèn)為是最具潛力的熒光粉。但合成這些材料通常需要比較苛刻的條件,例如Eu2+摻雜β-SiAlON需要在 1900°C,10個(gè)大氣壓氮?dú)夥諊潞铣?。這種高溫高壓對(duì)設(shè)備的要求很高。并且激活離子是價(jià)格較高的稀土離子。
上世紀(jì)四十年代,Willianms[F.ffillianms, J. Opt. Soc. Am. , 1947,37, 302]報(bào)道了四價(jià)錳離子摻雜的鍺酸鹽,4MgO. GeO2: Mn4+,具有紫外和藍(lán)光區(qū)的吸收,紅色光譜區(qū)的發(fā)射。隨后人們先后在砷化物[/7. Kroger Physica, 1952,18,33; Ε. Kostiner 等,J. Electrochem. Soc.,1972,119,5 ],鋁酸鹽[A Bergstein 等,J. Electrochem. Soc., 1971, 118,1166 -J. Murata 等人,J. Lumin.,2005, 114,207; Y. Pan 等人,Opt. Lett., 2008,33,1816; Τ. Chen 等人,美國(guó)公開專利依 ,氟化物 R Paulusz, J. Electrochem. Soc.,1973,120, 942; A. Setlur 等人,Chem. Mater., 2010, 22,4076.],鈦酸鹽[A. Srhastava 等人,J. Electrochem. Soc.,1996,143,203 ;A. Skamskurin 等人,Inorg. Mater., 2000, 36, 629; Τ. Chen等人,美國(guó)公開專利US 200800616744八,鎮(zhèn)後飯\^. Bulyarskii等人, Opt. Spectrosc., 2003,94,538; Τ. Chen 等人,美國(guó)公開專利US 20080061674Α1Λ,鍛酸鹽Tanner等人,Inorg. Chem., 2009,48,]觀察到類似的現(xiàn)象。鋁酸鹽體系的基質(zhì)主要有 CaAl12O19: Mn4+,SrAl12O19: Mn4+,以及 SrMgAlltlO17: Mn4+ [A. Bergstein 等,J. Electrochem. Soc.,1971,118,1166 ;Τ. Murata 等人,J. Lumin.,2005,114, 207; Y. Pan 等人,Opt. Lett., 2008,33,1816; Τ. Chen 等人,美國(guó)公開專利US 20080061674A1、。Chen 等人報(bào)道 SrMgAl10O17: Mn4+ 有三個(gè)激發(fā)峰,分別位于 340nm,396nm 與468nm,發(fā)射峰位于658nm,Mn4+在其中的最佳摻雜濃度為0. 25%,其色坐標(biāo)為x=0. 73, y=0. 27。Pan等人報(bào)道Mn4+在CaAl12O19中的最佳摻雜濃度為0. 2%(Z Pan等人,J. Lumin.,2011,131, 465; )
這種復(fù)合材料的發(fā)光性能(遠(yuǎn))優(yōu)于單一相的簡(jiǎn)單加和,即通過(guò)這種復(fù)合,實(shí)現(xiàn) “ 1 + 1 >> 2 ”的效果。目前尚沒有基于復(fù)合材料理念的熒光粉的報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種四價(jià)錳離子摻雜的鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉及其制備方法,本發(fā)明方法可在< 1600 °C進(jìn)行,采用價(jià)格低廉的錳作為激活劑,通過(guò)調(diào)整鋁的加入量,可調(diào)整六方晶相SrMgAlltlO17與三方晶相Al2O3的含量,從而系統(tǒng)調(diào)整Mn4+的吸收峰峰位,熒光峰峰位及峰強(qiáng),并且采用本發(fā)明制備的復(fù)合材料,其發(fā)光強(qiáng)度是錳摻雜單一相鋁酸鍶鎂的兩倍以上,是單一相氧化鋁的200倍以上,該復(fù)合材料的量子效率可達(dá)88%,優(yōu)于稀土離子摻雜氮化物或氮氧化物的70%。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案包括一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉,所述熒光粉的化學(xué)式為SrMgAlx(1_y) 0[4+3x(1-y)]/2 xyMn,其中χ介于1(Γ 00之間,y介于0. 0005 0. 024之間,該熒光粉的微觀結(jié)構(gòu)為同時(shí)包含有六方晶相SrMgAlltlO17與三方晶相A1203。
本發(fā)明的另一目的是提供一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉的制備方法, 包括如下步驟(1)按化學(xué)式SrMgAlxa_y)0[4+3xa_y)]/2 xyMn,其中 X=1(T100,y=0. 0005 0. 024,稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料;(2)將上述稱好的原料,經(jīng)研磨混勻后,預(yù)燒1 20小時(shí),控制溫度在700 1000°C之間;(3)將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,高溫?zé)苾纱危看伪? 20小時(shí),控制溫度在1200 1600。C之間;(4)控制上述預(yù)燒和高溫?zé)频姆磻?yīng)氣氛為氧化性即可制得所需紅色熒光粉。
所述氧化性氣氛為空氣或氧氣。
所述含鍶的化合物原料為碳酸鍶,碳酸氫鍶,氧化鍶,硝酸鍶,草酸鍶和醋酸鍶中的任意一種。
所述含鎂的化合物原料為氧化鎂,氫氧化鎂和碳酸鎂中的任意一種。
所述含鋁的化合物原料為氧化鋁,硝酸鋁和氫氧化鋁中的任意一種。
所述含錳的化合物原料為氧化亞錳,氧化錳,二氧化錳和碳酸錳中的任意一種。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果 采用本發(fā)明方法制備的熒光材料的特征是(1)具有紫外與藍(lán)光區(qū)吸收。且紫外光與藍(lán)光激發(fā)下具有覆蓋eoonm 750nm區(qū)間的紅色熒光。
(2)紅色熒光壽命約為在0.77 1.30毫秒;(3)最佳Mn4+摻雜濃度為1.296,遠(yuǎn)高于Mn4+在其他鋁酸鹽基質(zhì)中的最佳摻雜濃度(通常 <0. 3%);(4)當(dāng)x=20 或 25, y=0. 012 時(shí),SrMgAlx(1_y)0[4+3x(1_y)]/2 XyMn4+在312nm激發(fā)下量子效率達(dá) 88%,是 Al2O3 Mn4+ (4%)的 22 倍。
(5)當(dāng) y=0. 012,χ 介于 20 100 時(shí),SrMgAlx(1_y)0tt+3x(1_y)]/2 xyMn4+的發(fā)光強(qiáng)度是 Al2O3 Mn4+的 200 倍以上,是 SrMgAl10O17 Mn4+的 2 倍以上。
(6)隨 χ 的增力口,SrMgAlx(1_y)0[4+3x(1_y)]/2 XyMn4+的最強(qiáng)吸收峰從330nm逐漸藍(lán)移至315nm,最強(qiáng)熒光峰由656nm紅移至678nm,相應(yīng)地色坐標(biāo)從(0. 724, 0. 276)變?yōu)?(0. 727,0. 273)。
(7)當(dāng)測(cè)量溫度從IOK升至^OK,復(fù)合材料的熒光強(qiáng)度衰減不到30%,表明其抗熱淬滅性能較好。


圖1是本發(fā)明室溫下312nm波長(zhǎng)光激發(fā)下SrMgAl x(l-y)0[4+3x(l-y)]/2 XyMn4+ (x=10, 15,20, 25; y=0. 012)與Al2O3: Mn4+的熒光光譜,396nm與473nm激發(fā)下的發(fā)射光譜與之相似;當(dāng)錳的加入量為0. 012時(shí),Al2O3: Mn4+幾乎無(wú)熒光發(fā)射,故錳的加入量降為0. 006。為方便比較,Al2O3: Mn4+的熒光光譜被放大200倍;圖2是本發(fā)明室溫下312nm波長(zhǎng)光激發(fā)下SrMgAl x(l-y)0[4+3x(l-y)]/2 XyMn4+ (χ=50, 90 ; y=0. 012)與Al2O3: Mn4+的熒光光譜,396nm與473nm激發(fā)下的發(fā)射光譜與之相似;Al2O3: Mn4+的熒光光譜被放大200倍;圖3是室溫下312nm波長(zhǎng)光激發(fā)下采用本發(fā)明制備的SrMgAUyO^+Mhm XyMn4+ ( χ = 10,15,20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)樣品與氧化鋁樣品在 678nm 處的發(fā)射強(qiáng)度比值隨氧化鋁含量χ變化情況;圖4室溫下采用本發(fā)明方法制備的SrMgAl x(l-y)0[4+3x(l-y)]/2 : XyMn4+ (Χ=10, 20, 30, 40,90; y=0. 012)與Al2O3: Mn4+的激發(fā)光譜監(jiān)測(cè)發(fā)射波長(zhǎng)為658nm ;圖5是本發(fā)明室溫下SrMgAl19.76031.64 0. 24Mn4+的熒光衰減曲線,激發(fā)波長(zhǎng)312nm,監(jiān)測(cè)發(fā)射波長(zhǎng)658nm ;圖6是SrMgAl19.76031.64 0. 24Mn4+的熒光強(qiáng)度(激發(fā)波長(zhǎng)312nm)、熒光壽命(激發(fā)波長(zhǎng)312nm,監(jiān)測(cè)發(fā)射波長(zhǎng)658nm)與溫度之間的關(guān)系。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此,對(duì)于未特別注明的工藝參數(shù),可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
實(shí)施例1選取碳酸鍶,氧化鎂,氧化鋁,碳酸錳作起始化合物原料,按化學(xué)式SrMgAlx(1_y) 0[4+3x(i-y)]/2 xyMn4+ (其中 x=10,15,20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)及 AIl 988O30. 006Mn4+,分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50克。當(dāng)錳的加入量為 0. 012時(shí),Al2O3: Mn4+幾乎無(wú)熒光發(fā)射,故這里Al2O3中錳的加入量降為0. 006。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在 800°C預(yù)燒5小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,放入坩堝,空氣下在1400°C燒制兩次,每次保溫6小時(shí),中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜復(fù)合紅色熒光材料。X射線衍射分析表明,Al 988O3 = O. 006Mn4+為氧化鋁相。當(dāng)X=IO時(shí),復(fù)合材料含有SrMgAl10O17與SrAl2O4晶相,當(dāng)x>10時(shí),復(fù)合材料含有SrMgAl10O17與Al2O3晶相,并且隨χ的增大,Al2O3晶相逐漸增加。所有樣品在紫外光或藍(lán)光激發(fā)下,都能產(chǎn)生覆蓋 600-750nm光譜區(qū)的紅色熒光,對(duì)應(yīng)2E —4A2躍遷。當(dāng)χ由10增加到20,最強(qiáng)峰位于656nm, x=20樣品656nm處的發(fā)光是x=10 (即SrMgAl10O17 =Mn4+)的2. 63倍,如圖1所示。當(dāng)χ從 20增加到90時(shí),678nm變?yōu)樽顝?qiáng)峰,656nm漸漸變成肩峰,x=25樣品678nm處的發(fā)光強(qiáng)度是Alu88O3 = O. OOBMn4+的222倍,如圖2所示。圖3列出了樣品與氧化鋁樣品在678nm處的發(fā)光強(qiáng)度比值隨氧化鋁含量的變化。隨χ的增大,強(qiáng)度比值總體趨勢(shì)是增大,色坐標(biāo)從 (0. 724,0. 276)變?yōu)?0. 727,0. 273)。熒光在x=90時(shí),采用本發(fā)明方法制備的樣品較氧化鋁增強(qiáng)307倍。圖4是采用本發(fā)明方法制備的樣品的激發(fā)光譜。當(dāng)χ=1(Γ 00時(shí),樣品在紫外及藍(lán)光區(qū)有三個(gè)吸收, 320,395及470歷,分別對(duì)應(yīng)于4A2 — 4T1, 4A2 — 2T2與4A2 — 4T2躍遷。隨鋁含量的增加,對(duì)應(yīng)4A2 — 4T1躍遷的吸收出現(xiàn)藍(lán)移,對(duì)應(yīng)4A2 — 2T2與4A2 — 4T2躍遷的吸收逐漸減弱。圖1-4顯示,改變鋁的含量可調(diào)整吸收與熒光峰的峰位及強(qiáng)度。在312nm 激發(fā)下,x=10樣品量子效率達(dá)75%,x=15的為85%,x=20的為88%,x=25的為88%,x=60的為 95%, x=90 的為 97%。
實(shí)施例2選取碳酸氫鍶,氫氧化鎂,硝酸鋁,氧化亞錳作起始原料,按化學(xué)式SrMgAl2(Kl_y) 0[4+60(1_y)]/2 :20yMn4+ (y=0. 0005、. 024),分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50 克。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在700°C預(yù)燒20小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,放入坩堝,空氣下在1400°C燒制兩次,每次保溫時(shí)間為6小時(shí),中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合紅色熒光材料。X射線衍射分析表明,復(fù)合材料含有 SrMgAl10O17與Al2O3晶相。室溫下四價(jià)錳摻雜鋁酸鍶鎂的摻雜濃度與熒光積分強(qiáng)度之間的關(guān)系表明Mn4+最佳摻雜濃度為1. 1。隨Mn4+摻雜濃度的逐漸增加,熒光壽命逐漸從1. 3毫秒縮短至0.77毫秒。圖5為室溫下典型的熒光衰減曲線,對(duì)應(yīng)熒光壽命為0.92毫秒。圖 6是樣品SrMgAl19.76 031.64 0. 24Mn4+的熒光強(qiáng)度、壽命與溫度關(guān)系曲線。溫度從IOK升至 280K,熒光壽命從1. 57毫秒降低至0. 95毫秒,熒光強(qiáng)度衰減了觀%,表明該復(fù)合材料的抗熱淬滅性能較好。
實(shí)施例3選取氧化鍶,碳酸鎂,氫氧化鋁,氧化錳作起始原料,按化學(xué)式SrMgAldyOhMh)^ XyMn4+ (x=20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)及 Α11 98803 : 0 · 006Mn4+,分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50克。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在1000°C預(yù)燒1小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,放入坩堝,空氣下在1600°C燒制兩次,每次保溫1小時(shí),中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合紅色熒光材料。X 射線衍射分析表明,復(fù)合材料含有SrMgAlltlO17與Al2O3晶相。熒光粉的光譜性質(zhì)同實(shí)施例1 和2中類似。
實(shí)施例4選取硝酸鍶,氧化鎂,氫氧化鋁,二氧化錳作起始原料,按化學(xué)式SrMgAUyCVMnm XyMn4+ (x=20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)及 Α11 98803 : 0 · 006Mn4+,分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50克。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在800°C預(yù)燒10小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,放入坩堝,氧氣下在1200°C燒制兩次,每次保溫20小時(shí),中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合紅色熒光材料。X 射線衍射分析表明,復(fù)合材料含有SrMgAlltlO17與Al2O3晶相。熒光粉的光譜性質(zhì)同實(shí)施例1 和2中類似。
實(shí)施例5選取草酸鍶,氧化鎂,氧化招,碳酸錳作起始原料,按化學(xué)式SrMgAUyCVMh)^ XyMn4+ (x=20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)及 Α11 98803 : 0 · 006Mn4+,分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50克。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在800°C預(yù)燒5小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出, 再次研磨混勻后,放入坩堝,空氣下在1500°C燒制兩次,每次保溫5小時(shí),中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合紅色熒光材料。X射線衍射分析表明,復(fù)合材料含有SrMgAlltlO17與Al2O3晶相。熒光粉的光譜性質(zhì)同實(shí)施例1和2 中類似。
實(shí)施例6選取醋酸鍶,氧化鎂,氧化鋁,碳酸錳作起始原料,按化學(xué)式SrMgAldyOhMh)^ XyMn4+ (x=20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)及 Α11 98803 : 0 · 006Mn4+,分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50克。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在700°C預(yù)燒10小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,放入坩堝,空氣下在1500°C燒制5小時(shí)兩次,中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合紅色熒光材料。X射線衍射分析表明,復(fù)合材料含有SrMgAlltlO17與Al2O3晶相。熒光粉的光譜性質(zhì)同實(shí)施例1和2中類似。
實(shí)施例7選取硝酸鍶,氧化鎂,氫氧化鋁,二氧化錳作起始原料,按化學(xué)式SrMgAUyCVMnm XyMn4+ (x=20,25,30,40,50,60,70,80,90,100; y=0. 012)及 Α11 98803 : 0 · 006Mn4+,分別稱取稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料50克。50克混合物經(jīng)研磨混勻后,放入剛玉坩堝,然后將坩堝放入高溫電爐。精確控制升溫速率,樣品在800°C預(yù)燒5小時(shí)。將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,放入坩堝,空氣下在1500°C燒制5小時(shí)兩次,中間再次磨勻,灼燒后控制降溫速率,即制得四價(jià)錳離子摻雜鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合紅色熒光材料。X射線衍射分析表明,復(fù)合材料含有SrMgAlltlO17與Al2O3晶相。熒光粉的光譜性質(zhì)同實(shí)施例1和2中類似。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化, 均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉,所述熒光粉的化學(xué)式為SrMgAlx(1_y) 0[4+3xa-y)]/2 xyMn,其中χ介于10 100之間,y介于0. 0005 0. OM之間,其特征在于,該熒光粉的微觀結(jié)構(gòu)為同時(shí)包含有六方晶相SrMgAlltlO17與三方晶相A1203。
2.一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟(1)按化學(xué)式SrMgAlxa_y)0[4+3xa_y)]/2 xyMn,其中 x=l(Tl00,y=0. 0005 0. 024,稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料;(2)將上述稱好的原料,經(jīng)研磨混勻后,預(yù)燒1 20小時(shí),控制溫度在700 1000°C之間;(3)將預(yù)燒后的樣品取出,再次研磨混勻后,高溫?zé)苾纱?,每次保? 20小時(shí),控制溫度在1200 1600。C之間;(4)控制上述預(yù)燒和高溫?zé)频姆磻?yīng)氣氛為氧化性即可制得所需紅色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述氧化性氣氛為空氣或氧氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法,其特征在于,所述含鍶的化合物原料為碳酸鍶,碳酸氫鍶,氧化鍶,硝酸鍶,草酸鍶和醋酸鍶中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述含鎂的化合物原料為氧化鎂,氫氧化鎂和碳酸鎂中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述含鋁的化合物原料為氧化鋁,硝酸鋁和氫氧化鋁中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述含錳的化合物原料為氧化亞錳, 氧化錳,二氧化錳和碳酸錳中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁酸鍶鎂與氧化鋁復(fù)合的紅色熒光粉及其制備方法。該熒光粉的化學(xué)式為SrMgAlx(1-y)O[4+3x(1-y)]/2:xyMn,其中x介于10~100之間,y介于0.0005~0.024之間,該熒光粉的微觀結(jié)構(gòu)為同時(shí)包含有六方晶相SrMgAl10O17與三方晶相Al2O3。其制備方法為按上述化學(xué)式稱取含鍶、鎂、鋁及錳的化合物原料;在700~1000oC預(yù)燒1~20小時(shí)后,高溫下在氧化性氣氛中燒制兩次,每次保溫1~20小時(shí),控制溫度在1200~1600oC。本發(fā)明制備的熒光粉發(fā)光強(qiáng)度為錳摻雜單一相鋁酸鍶鎂的2倍以上,為錳摻雜氧化鋁的200倍以上,發(fā)光量子效率可達(dá)88%。
文檔編號(hào)C09K11/64GK102517004SQ20111042570
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者彭明營(yíng), 曹人平, 邱建榮 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)
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