專利名稱：一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬防腐技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，特別是涉及一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑。
背景技術(shù)：
1997年，美國金屬涂層國際公司(Diamond Shamrock Corp Metal Coatings Dio) 研究開發(fā)出“水性無鉻有機(jī)硅鋅鋁涂料與涂裝技術(shù)”(“交美特”技術(shù))。交美特是美國金屬涂層國際公司為滿足政府VOC法規(guī)定和汽車行業(yè)規(guī)定的環(huán)保要求而開發(fā)的表面處理新技術(shù)，不含鉻的交美特涂層作為有鉻達(dá)克羅涂層的更新產(chǎn)品已經(jīng)首先被汽車制造行業(yè)普遍認(rèn)可和接受。交美特所采用的涂料是符合美國VOC法規(guī)的水性涂料，不使用有機(jī)溶劑，不含有毒的金屬(如鎳、鉛、鋇、汞)以及六價(jià)鉻或三價(jià)鉻。交美特涂層具有涂層薄、無氫脆、抗雙金屬腐蝕、耐有機(jī)溶劑、耐熱性、導(dǎo)電性、耐腐蝕等性能特點(diǎn)。目前水性無鉻達(dá)克羅技術(shù)特點(diǎn)如下防腐機(jī)理無鉻涂層的外觀均呈亞光銀灰色，光澤較有鉻涂層略暗。都是一種將超細(xì)鋅鱗片和鋁鱗片疊合包裹在特殊粘結(jié)劑中的無機(jī)涂層，故防腐機(jī)理和有鉻涂層類似物理屏障保護(hù)、電化學(xué)保護(hù)作用以及自修復(fù)作用。I)物理屏障保護(hù)層層疊加的片狀金屬粉通過燒結(jié)過程中生成的復(fù)雜氧化物而緊密結(jié)合形成致密牢固的防護(hù)層，從而能很好的起到隔離腐蝕介質(zhì)的作用，涂層具有很好的防滲透性，吸水率低，可以有效地阻擋水、氧、S02、Cl-等腐蝕介質(zhì)對基體過早的侵蝕。2)電化學(xué)保護(hù)作用鐵的電極電位為-O. 44V，鋅的為-O. 7628V，鋁的為-I. 66V，這樣涂層中的鋅和鋁可與基體鐵形成原電池，他們將被優(yōu)先腐蝕，再有，鋁的電極電位較之鋅的低，鋁又可對鋅的消耗起到抑制作用[51]。另外，涂層的腐蝕電位約為-O. 76V，且腐蝕電流很低，擊穿電位約為-O. 05V，被擊穿的難度很大，其腐蝕電流密度約為O. 17 μ A/cm,故涂層具有耐腐蝕的持久性非常強(qiáng)。3)自修復(fù)作用當(dāng)涂層受損，鋅、鋁的氧化物向損壞的涂層部位移動，修復(fù)涂層。目前存在一些制備水性無鉻達(dá)克羅的方法，現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)必須高溫?zé)局?350-800攝氏度，時間40-50分鐘，能耗高、效率低、耗時長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，實(shí)用該添加劑后，制備條件要求簡單，操作方便，收率極高，成本低廉， 污染小的水性無鉻達(dá)克羅。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將氧化鐵黑、鐵-錳混合的氧化物和尖晶石混合相的顏色以及多種炭黑或他們的混合物質(zhì)，其中所述鐵-錳混合的氧化物所占黑色顏料重量百分比的20% -30% ；(2)特種助劑的制備將硫酸烷基酯類、磺酸烷基酯類、磷酸烷基酯類以及膦酸烷基酯類以它們的堿金屬鹽或混合物的形式用作特種助劑；(3)將所述黑色顏料研磨，然后在溫度為50_80°C，真空度為3_6Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。本發(fā)明的另一方面，所述特種助劑按照重量計(jì)30%到40%的比例加入到黑色顏料中，該重量是基于一種或多種黑色顏料的活性物質(zhì)進(jìn)行計(jì)算。本發(fā)明的另一方面，所述步驟3中，在加入防腐劑、消泡劑、保留劑、增稠劑和抗沉降劑。本發(fā)明的另一方面，所述防腐劑、消泡劑、保留劑、增稠劑和抗沉降劑的加入量為添加劑的O. 1-10重量％。本發(fā)明的另一方面，所述防腐劑選自二氧化硅、氧化、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁。本發(fā)明的另一方面，所述增稠劑選自甲基纖維素醚或羥丙基甲基纖維素醚。本發(fā)明的另一方面，所述黑色顏料的比表面為2_30m2/g。本發(fā)明的另一方面，所述黑色顏料的粒徑為100-500um。本發(fā)明的另一方面，按一定配比將步驟3中混合物添加到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。本發(fā)明的另一方面，基于添加到達(dá)克羅溶液的總量，將添加劑與達(dá)克羅溶液以按重量計(jì)1% -5%的量進(jìn)行混合。本發(fā)明的另一方面，所述步驟4中將反應(yīng)液用鹽酸調(diào)至中性。本發(fā)明的制備方法獲得新橙皮苷二氫查耳酮的收率> 85%，純度> 96. 5%。本發(fā)明所制備的新橙皮苷二氫查耳酮通過紅外光譜，高效液相等進(jìn)行表征鑒定，與2010版歐洲藥典的表征數(shù)據(jù)一致。本發(fā)明以天然植物原料新橙皮苷為起始原料，經(jīng)堿性溶液開環(huán)，雷尼鎳為氫化催化劑，低壓氫氣條件下，進(jìn)行氫化反應(yīng)，可得到高收率、高質(zhì)量的新橙皮苷二氫查耳酮。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明公開的添加劑，減低了制備水性無鉻達(dá)克羅反應(yīng)的溫度，加速了反應(yīng)，增加了體系的導(dǎo)電性。本發(fā)明改變了原有達(dá)克羅的單一顏色，特殊是黑色，工藝簡單，效率提高一倍以上。本發(fā)明在達(dá)克羅溶液中加添加劑，既不破壞原有達(dá)克羅的高防腐性，又有黑色外觀的作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將5kg氧化鐵黑、5kg鐵-錳混合的氧化物和IOkg尖晶石混合相的顏色以及Ikg多種炭黑進(jìn)行混合；(2)特種助劑的制備按重量計(jì)21%的硫酸烷基酯類和10%磺酸烷基酯類進(jìn)行混合物；(3)將所述黑色顏料使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)用的是IOOmm的濾屏插片進(jìn)行均化；然后在溫度為60°C，真空度為5Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。將按重量計(jì)2%添加劑加入到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。實(shí)施例2一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將5kg氧化鐵黑、5kg鐵-錳混合的氧化物和IOkg尖晶石混合相的顏色以及Ikg多種炭黑進(jìn)行混合；(2)特種助劑的制備按重量計(jì)21%的磷酸烷基酯類和10%磺酸烷基酯類進(jìn)行混合物；(3)將所述黑色顏料使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)用的是IOOmm的濾屏插片進(jìn)行均化；然后在溫度為60°C，真空度為5Pa下，加入按重量計(jì)1%的二氧化硅和2%羥丙基甲基纖維素醚，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。將按重量計(jì)2%添加劑加入到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。實(shí)施例3一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將IOkg氧化鐵黑、IOkg鐵-錳混合的氧化物和20kg尖晶石混合相的顏色以及O. 5kg多種炭黑進(jìn)行混合；(2)特種助劑的制備按重量計(jì)25%的膦酸烷基酯類和10%磺酸烷基酯類進(jìn)行混合物；(3)將所述黑色顏料使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)用的是IOOmm的濾屏插片進(jìn)行均化；然后在溫度為60 V，真空度為5Pa下，加入按重量計(jì)I %的氧化鋁和2 %羥丙基甲基纖維素醚，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。將按重量計(jì)5%添加劑加入到達(dá)克羅溶液后,常溫靜置8-12小時后,加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。實(shí)施例4一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將5kg氧化鐵黑、5kg鐵-錳混合的氧化物和IOkg尖晶石混合相的顏色以及Ikg多種炭黑進(jìn)行混合；(2)特種助劑的制備按重量計(jì)21%的硫酸烷基酯類和10%磺酸烷基酯類進(jìn)行混合物；(3)將所述黑色顏料使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)用的是IOOmm的濾屏插片進(jìn)行均化；然后在溫度為60°C，真空度為5Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。將按重量計(jì)2%添加劑加入到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。
實(shí)施例5一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將5kg氧化鐵黑、5kg鐵-錳混合的氧化物和IOkg尖晶石混合相的顏色以及Ikg多種炭黑進(jìn)行混合；(2)特種助劑的制備按重量計(jì)21%的硫酸烷基酯類和10%磺酸烷基酯類進(jìn)行混合物；(3)將所述黑色顏料使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)用的是IOOmm的濾屏插片進(jìn)行均化；然后在溫度為60°C，真空度為5Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。將按重量計(jì)2%添加劑加入到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。實(shí)施例6一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(I)黑色顏料的制備將5kg氧化鐵黑、5kg鐵-錳混合的氧化物和IOkg尖晶石混合相的顏色以及Ikg多種炭黑進(jìn)行混合；(2)特種助劑的制備按重量計(jì)21%的硫酸烷基酯類和10%磺酸烷基酯類進(jìn)行混合物；(3)將所述黑色顏料使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，研磨機(jī)用的是IOOmm的濾屏插片進(jìn)行均化；然后在溫度為60°C，真空度為5Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。將按重量計(jì)2%添加劑加入到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。將實(shí)施例I應(yīng)用到制備水性無鉻達(dá)克羅后,有如下結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述添加劑由下述方法制備而成(1)黑色顏料的制備將氧化鐵黑、鐵-錳混合的氧化物和尖晶石混合相的顏色以及多種炭黑或他們的混合物質(zhì)，其中所述鐵-錳混合的氧化物所占黑色顏料重量百分比的 20% -30% ；(2)特種助劑的制備將硫酸烷基酯類、磺酸烷基酯類、磷酸烷基酯類以及膦酸烷基酯類以它們的堿金屬鹽或混合物的形式用作特種助劑；(3)將所述黑色顏料研磨，然后在溫度為50-80°C，真空度為3-6Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近， 檢測其電導(dǎo)率和著色力。
2.如權(quán)利要求I所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述特種助劑按照重量計(jì)30%到40%的比例加入到黑色顏料中，該重量是基于一種或多種黑色顏料的活性物質(zhì)進(jìn)行計(jì)算。
3.權(quán)利要求I所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述步驟3中，在加入防腐劑、消泡劑、保留劑、增稠劑和抗沉降劑。
4.權(quán)利要求3所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述防腐劑、消泡齊U、保留劑、增稠劑和抗沉降劑的加入量為添加劑的O. 1-10重量％。
5.權(quán)利要求3所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述防腐劑選自二氧化娃、二氧化鈦、氧化鋅、氧化招。
6.權(quán)利要求3所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述增稠劑選自甲基纖維素醚或羥丙基甲基纖維素醚。
7.權(quán)利要求I所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述黑色顏料的比表面為2_30m2/g。
8.權(quán)利要求I所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于所述黑色顏料的粒徑為 100-500um。
9.權(quán)利要求I所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于按一定配比將步驟3 中混合物添加到達(dá)克羅溶液后，常溫靜置8-12小時后，加熱、去濕預(yù)處理，研磨，分散，過濾獲得水性無鉻達(dá)克羅。
10.權(quán)利要求6所述的制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，其特征在于基于添加到達(dá)克羅溶液的總量，將添加劑與達(dá)克羅溶液以按重量計(jì)1% -5%的量進(jìn)行混合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備水性無鉻達(dá)克羅的添加劑，所述添加劑由下述方法制備而成(1)黑色顏料的制備(2)特種助劑的制備；(3)將所述黑色顏料研磨，然后在溫度為50-80℃，真空度為3-6Pa下，將特種助劑加入到黑色顏料中，使黑色顏料帶有電荷，同時控制其導(dǎo)電率，最終形成電位極性與鋅、鋁接近，檢測其電導(dǎo)率和著色力。本發(fā)明公開的添加劑，減低了制備水性無鉻達(dá)克羅反應(yīng)的溫度，加速了反應(yīng)，增加了體系的導(dǎo)電性。
文檔編號C09D7/12GK102585578SQ201110414159
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者徐瑜 申請人:上海安福隆涂復(fù)工業(yè)有限公司