專利名稱：一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)發(fā)展和人類社會(huì)的進(jìn)步，塑料制品在我們?nèi)粘Ｉ钪械牡匚辉絹碓街匾欢?，塑料制品在使用過程中易受細(xì)菌污染，這直接導(dǎo)致了有害細(xì)菌的傳播和蔓延，不利于人們的健康。據(jù)中國衛(wèi)生部2010年統(tǒng)計(jì)，由有害細(xì)菌引起的疾病如肺結(jié)核、細(xì)菌性痢疾等報(bào)告發(fā)病數(shù)和報(bào)告死亡數(shù)均居甲乙類傳染病的前5位。另外，據(jù)有關(guān)報(bào)道統(tǒng)計(jì)，全世界每年死亡人數(shù)中，大約有1700萬人是由細(xì)菌感染而引起的。由此可見，研制和開發(fā)高效持久的抗菌劑和抗菌塑料，有效殺滅和抑制致病性細(xì)菌成為我們迫切需要解決的問題?？咕芰鲜窃谒芰现刑砑右环N或幾種抗菌劑而制成，它可在一定時(shí)間內(nèi)將黏附在塑料上的細(xì)菌殺死或者抑制其繁殖。20世紀(jì)80年代起，日本已經(jīng)開始對(duì)于抗菌劑和抗菌塑料的研究。我國近年來對(duì)抗菌劑和抗菌塑料的研究非常重視，針對(duì)不同性質(zhì)的塑料，已開發(fā)出系列的專用抗菌劑，包括無機(jī)抗菌劑、有機(jī)抗菌劑、天然抗菌劑和復(fù)合抗菌劑等四大類。不同種類的抗菌劑具有各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。有機(jī)抗菌劑具有見效快、殺菌能力強(qiáng)的特點(diǎn)，但也有分解溫度低，易產(chǎn)生微生物耐(抗)藥性，作用期短，污染環(huán)境等缺點(diǎn) ’天然抗菌劑來自于天然提取物，如殼聚糖、日柏醇等，生物相容性好，但不易加工，產(chǎn)品尚不成熟；相比有機(jī)和天然抗菌劑，無機(jī)抗菌劑具有耐高溫，無揮發(fā)毒性，單位成本低等優(yōu)點(diǎn)。無機(jī)抗菌劑的主要有效成分為銀、銅、鋅等金屬離子，它們的使用安全性已有科學(xué)評(píng)價(jià)的結(jié)論， 已獲得美國FDA和EPA的準(zhǔn)許，同時(shí)也為人類長期實(shí)踐所檢驗(yàn)。其中以銀離子抗菌作用最強(qiáng)，對(duì)大多數(shù)菌體的殺滅具有廣譜性和有效性?；阢y系抗菌粉體的抗菌劑在抗菌塑料、抗菌涂料等抗菌材料中應(yīng)用最為廣泛。復(fù)合抗菌劑就是為了解決單一抗菌劑的某些缺點(diǎn)，通過復(fù)配的形式，相互彌補(bǔ)來提高抗菌劑的整體抗菌能力。無機(jī)抗菌劑的制備過程是通過物理吸附、離子交換及化學(xué)固定等方法，將銀、銅、 鋅等金屬離子附載于無機(jī)載體表面。由于銀離子在光照條件下易被還原為單質(zhì)銀或者與環(huán)境物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，生成氧化銀導(dǎo)致抗菌劑變黑或黃，因此，在制備含銀抗菌劑過程中，需要通過采用絡(luò)合作用或者尺寸限制作用等方法來穩(wěn)定銀離子。常用的金屬離子載體有硅酸鹽類、磷酸鹽類、可溶性玻璃類、硅膠、以及二氧化硅、二氧化鈦納米粒子等無機(jī)化合物。申請(qǐng)?zhí)枮?00810197610. X的中國專利，采用一種能耐500攝氏度以上的加工溫度的無機(jī)含銀離子的硅酸鹽作為抗菌劑無機(jī)載體，成功制備出了具有良好抗菌性能的無機(jī)抗菌劑。專利號(hào)為03129255.0的中國專利，公開了一種光穩(wěn)定的無機(jī)粉末載銀長效抗菌粉及其制備方法。 此專利所采用的載體即為5 500nm的TiO2, SiO2, ZnO, ZrO2復(fù)合超細(xì)納米無機(jī)氧化物粉末，通過采用焦磷酸鈉絡(luò)合銀離子，提高銀離子的穩(wěn)定性。申請(qǐng)?zhí)枮?00610024773. 9的中國專利，公開了一種新型的納米介孔載銀抗菌劑及其制備方法，此專利通過物理吸附等方法，將抗菌活性組分銀分散吸附于具有有序介孔結(jié)構(gòu)的無機(jī)氧化物二氧化硅、沸石、Al2O3等載體上，提高銀離子的穩(wěn)定性。由于目前抗菌塑料主要是通過在普通塑料中添加少量抗菌劑的方法制得，抗菌劑在塑料基質(zhì)中的分散程度將會(huì)影響抗菌塑料抗菌性能，良好的分散性是抗菌劑和抗菌塑料優(yōu)越抗菌性能的前提和保障。因此，如何提高抗菌活性金屬離子在載體顆粒表面的分散和抗菌劑在抗菌塑料中的分散，是有效提高抗菌劑抗菌性能，降低抗菌劑成本的重要方式。申請(qǐng)?zhí)枮?0127425. 2的中國專利公開了一種抗菌塑料母粒及其在制備抗菌塑料制品中的應(yīng)用，將無機(jī)納米抗菌劑粉末經(jīng)過特殊的表面處理后，使抗菌劑與塑料具有良好的相容性，制得一種抗菌塑料母粒，可以直接用于制備抗菌塑料制品。但是上述發(fā)明仍有一定的限制， 它們通過對(duì)抗菌劑進(jìn)行二次處理，改善其與塑料的相容性，增加了生產(chǎn)的成本。本專利中， 我們將重點(diǎn)介紹利用月桂基磷酸酯作為抗菌劑表面修飾劑，改善抗菌劑和塑料基質(zhì)的相容性。此外，月桂基磷酸酯還能起到通過絡(luò)合作用，起到進(jìn)一步穩(wěn)定抗菌金屬離子的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑制備方法。本發(fā)明采用技術(shù)方案步驟如下步驟(1).將無機(jī)納米顆粒與堿性氨基酸在25 60°C水浴中攪拌回流10 60分鐘，使得堿性氨基酸均勻吸附在無機(jī)納米顆粒表面；所述的無機(jī)納米顆粒為納米級(jí)的Ti02、SiO2中的一種或兩種；所述的堿性氨基酸為賴氨酸、精氨酸、組氨酸、色氨酸中一種或者多種；無機(jī)納米顆粒與堿性氨基酸質(zhì)量比為100 1 10 ；步驟( .將無機(jī)抗菌活性物質(zhì)加入25 60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10 60分鐘，無機(jī)抗菌活性物質(zhì)中的金屬離子通過與氨基酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在無機(jī)納米顆粒表面；加入的無機(jī)抗菌活性物質(zhì)與加入的堿性氨基酸的質(zhì)量比為0. 06 0. 6 1 ；所述的無機(jī)抗菌活性物質(zhì)為AgN03、Zn (N03)2> ZnCl2, ZnSO4, Cu (NO3) 2、CuCl2, CuSO4 中的一種或多種；步驟(3) ·將Na4P2O7 · IOH2O加入25 60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10 60分鐘，
進(jìn)一步將金屬離子固定在無機(jī)納米顆粒表面；加入的Na4P2O7 · IOH2O與加入的無機(jī)抗菌活性物質(zhì)的質(zhì)量比為10 30 1 ；步驟將月桂基磷酸酯加入25 60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10 60分鐘，更一步將金屬離子固定在無機(jī)納米顆粒表面，同時(shí)提高抗菌劑與塑料的相容性；加入的月桂基磷酸酯與加入的無機(jī)納米顆粒的質(zhì)量比為0.5 5 100；步驟(5).靜置1 4小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。本發(fā)明方法采用生物安全性高的天然生物分子堿性氨基酸作為抗菌活性金屬離子分散劑，將抗菌活性物質(zhì)銀離子/鋅離子/銅離子均勻分散到Si02/Ti&納米粒子表面， 提高抗菌劑的抗菌性能。同時(shí)采用月桂基磷酸酯對(duì)無機(jī)抗菌劑進(jìn)行表面修飾，提高抗菌劑和塑料基質(zhì)的相容性，改善抗菌劑在塑料基質(zhì)中的分散，達(dá)到增強(qiáng)抗菌塑料的抗菌性能的目的。
利用本發(fā)明方法制得的抗菌劑應(yīng)用在抗菌塑料上，對(duì)大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等菌種的抑制殺死率可達(dá)99%以上，達(dá)到了抗菌的要求，主要應(yīng)用于食品用抗菌器具、抗菌日用品、抗菌醫(yī)療器械、抗菌家電產(chǎn)品、抗菌塑料建材等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 步驟(1).將6kg的納米級(jí)的TW2粉末與IOOg的L-組氨酸在30°C水浴中攪拌回流50分鐘，使得L-組氨酸均勻吸附在TW2粉末表面；步驟(2) ·將60g的Zn (NO3) 2加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流60分鐘，Zn (NO3) 2中的Si2+通過與L-組氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TW2粉末表面；步驟(3).將600g的Na4P2O7 · IOH2O加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，進(jìn)一步將Si2+均勻吸附在TiA粉末表面；步驟將30g的月桂基磷酸酯加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，進(jìn)一步將S12+均勻固定在T^2粉末表面；步驟(5).靜置2小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例2 步驟⑴.將IOkg的納米級(jí)的SW2粉末與500g的D-組氨酸在60°C水浴中攪拌回流10分鐘，使得D-組氨酸均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟O).將30g的CuCl2加入60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10分鐘，CuCl2中的Cu2+ 通過與D-組氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟(3).將300g的Na4P2O7 · IOH2O加入60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在SiA粉末表面；步驟將80g的月桂基磷酸酯加入60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻固定在S^2粉末表面；步驟(5).靜置3小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例3 步驟⑴.將8kg的納米級(jí)的TW2粉末、8kg的納米級(jí)的SW2粉末與Ikg的L-賴氨酸在25°C水浴中攪拌回流60分鐘，使得L-賴氨酸均勻吸附在TW2粉末和SW2粉末的表面；步驟⑵.將200g的AgNO3加入25°C水浴中繼續(xù)攪拌回流60分鐘，AgNO3中的Ag+ 通過與L-賴氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiO2粉末和SiA粉末的表面；步驟(3).將Ikg的Nii4P2O7 · IOH2O加入25°C水浴中繼續(xù)攪拌回流60分鐘，進(jìn)一步將Ag+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟將600g的月桂基磷酸酯加入25°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，進(jìn)一步將Ag+均勻固定在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(5).靜置1小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例4:步驟(1).將IOkg的納米級(jí)的TiO2粉末與IOOg的D-賴氨酸在40°C水浴中攪拌回流30分鐘，使得D-賴氨酸均勻吸附在TW2粉末表面；
步驟(2).將30g的SiSO4加入40°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，ZnSO4中的Si2+ 通過與D-賴氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiO2粉末表面；步驟(3).將500g的Na4P2O7 · IOH2O加入40°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，進(jìn)一步將Si2+均勻吸附在TiA粉末表面；步驟將50g的月桂基磷酸酯加入40°C水浴中繼續(xù)攪拌回流30分鐘，進(jìn)一步將ai2+均勻吸附在TW2粉末表面；步驟(5).靜置1小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例5 步驟⑴.將IOkg的納米級(jí)的SW2粉末與Ikg的L-色氨酸在30°C水浴中攪拌回流40分鐘，使得L-色氨酸均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟⑵.將60g的SiCl2加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流40分鐘，ZnCl2中的Zn2+ 通過與L-色氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟(3).將Ikg的Nii4P2O7 · IOH2O加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流40分鐘，進(jìn)一步將ai2+均勻吸附在SW2粉末表面；步驟將500g的月桂基磷酸酯加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流40分鐘，進(jìn)一步將ai2+均勻吸附在SW2粉末表面；步驟(5).靜置1. 5小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例6 步驟⑴.將5kg的納米級(jí)的TW2粉末、5kg的納米級(jí)的SW2粉末與800g的D-色氨酸在50°C水浴中攪拌回流20分鐘，使得D-色氨酸酸均勻吸附在TW2粉末和SW2粉末的表面；步驟⑵.將400g的Cu (NO3) 2加入50°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，Cu (NO3) 2中的Cu2+通過與D-色氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(3).將^g的Nei4P2O7 · IOH2O加入50°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟將500g的月桂基磷酸酯加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將Si2+均勻吸附在SiA粉末表面；步驟(5).靜置2. 5小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例7 步驟(1).將IOkg的納米級(jí)的SiO2粉末與600g的L-精氨酸在45°C水浴中攪拌回流25分鐘，使得L-精氨酸均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟O).將IOOg的CuSO4加入45°C水浴中繼續(xù)攪拌回流25分鐘，CuSO4中的Cu2+ 通過與L-精氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟(3).將:3kg的Nii4P2O7 · IOH2O加入45°C水浴中繼續(xù)攪拌回流25分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在SiA粉末表面；步驟將200g的月桂基磷酸酯加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將ai2+均勻吸附在SiA粉末表面；步驟(5).靜置2小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例8
步驟⑴.將8kg的納米級(jí)的TW2粉末、2kg的納米級(jí)的SW2粉末與300g的D-精氨酸在35°C水浴中攪拌回流45分鐘，使得D-精氨酸均勻吸附在TW2粉末和SW2粉末的表面；步驟⑵.將18g的AgNO3加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，AgNO3中的Ag+ 通過與D-精氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiO2粉末和SiA粉末的表面；步驟(3).將500g的Na4P2O7 · IOH2O加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，進(jìn)一步將Ag+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟將IOOg的月桂基磷酸酯加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，進(jìn)一步將Ag+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(5).靜置3. 5小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例9:步驟⑴.將IOkg的納米級(jí)的TW2粉末與Ikg的DL士色氨酸在60°C水浴中攪拌回流15分鐘，使得DL士色氨酸均勻吸附在TW2粉末表面；步驟⑵.將30g的SiSO4和30g的Si (NO3) 2加入60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流15分鐘，ZnSOjP Si(NO3)2中的Si2+通過與DL士色氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiO2粉末表面；步驟(3).將500g的Na4P2O7 · IOH2O加入60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流15分鐘，進(jìn)一步將Si2+均勻吸附在TiA粉末表面；步驟將300g的月桂基磷酸酯加入60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流15分鐘，進(jìn)一步將ai2+均勻吸附在TW2粉末表面；步驟(5).靜置2. 5小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例10 步驟⑴.將IOkg的納米級(jí)的SW2粉末與500g的DL士賴氨酸在55°C水浴中攪拌回流20分鐘，使得DL士賴氨酸均勻吸附在SiO2粉末表面；步驟⑵.將20g的ZnCl2和IOg的CuCl2加入55°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘， ZnCl2和CuCl2中的Si2+和Cu2+通過與DL士賴氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在SW2粉末表面；步驟(3).將900g的Na4P2O7 · IOH2O加入55°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將Si2+和Cu2+均勻吸附在SW2粉末表面；步驟將450g的月桂基磷酸酯加入55°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將Si2+和Cu2+均勻吸附在SiA粉末表面；步驟(5).靜置2小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例11 步驟⑴.將5kg的納米級(jí)的TW2粉末、5kg的納米級(jí)的SW2粉末與200g的DL士精氨酸在35°C水浴中攪拌回流45分鐘，使得DL士精氨酸均勻吸附在TW2粉末和SW2粉末的表面；步驟⑵.將50g的Cu (NO3) 2和50g的CuSO4加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，Cu (NO3) 2和CuSO4中的Cu2+通過與DL士精氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TW2粉末和SW2 粉末的表面；步驟(3).將:3kg的Nei4P2O7 · IOH2O加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；
步驟將275g的月桂基磷酸酯加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(5).靜置2小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例12 步驟⑴.將IOkg的納米級(jí)的TW2粉末與400g的DL士組氨酸在35°C水浴中攪拌回流45分鐘，使得DL士組氨酸均勻吸附在TiO2粉末和SW2粉末的表面；步驟⑵.將IOOg的AgNO3加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，AgNO3中的Ag+ 通過與DL士組氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(3).將Ikg的Nii4P2O7 · IOH2O加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，進(jìn)一步將Ag+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟將150g的月桂基磷酸酯加入35°C水浴中繼續(xù)攪拌回流45分鐘，進(jìn)一步將Ag+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(5).靜置1小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例13 步驟(1).將IOkg的納米級(jí)的SW2粉末與500g的L-色氨酸、500g的L-賴氨酸在30°C水浴中攪拌回流40分鐘，使得L-色氨酸和L-賴氨酸均勻吸附在SW2粉末表面；步驟O).將60g的SiCl2加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流40分鐘，ZnCl2中的Zn2+ 通過與L-色氨酸和L-賴氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在S^2粉末表面；步驟(3).將Ikg的Nii4P2O7 · IOH2O加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流40分鐘，進(jìn)一步將ai2+均勻吸附在SW2粉末表面；步驟將350g的月桂基磷酸酯加入30°C水浴中繼續(xù)攪拌回流40分鐘，進(jìn)一步將Si2+均勻吸附在SiA粉末表面；步驟(5).靜置1. 5小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例14:步驟⑴.將5kg的納米級(jí)的TW2粉末、5kg的納米級(jí)的SW2粉末與300g的D-組氨酸、500g的D-精氨酸在50°C水浴中攪拌回流20分鐘，使得D-組氨酸和D-精氨酸均勻吸附在TW2粉末和SW2粉末的表面；步驟⑵.將400g的Cu (NO3) 2加入50°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，Cu (NO3) 2中的Cu2+通過與D-組氨酸和D-精氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TiO2粉末和S^2粉末的表步驟(3).將^g的Na4P2O7 · IOH2O加入50°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟將250g的月桂基磷酸酯加入50°C水浴中繼續(xù)攪拌回流20分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟(5).靜置2. 5小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。實(shí)施例15 步驟(1).將5kg的納米級(jí)的TiO2粉末、5kg的納米級(jí)的SiO2粉末與IOOg的L-精氨酸、IOOg的D-色氨酸在25°C水浴中攪拌回流50分鐘，使得L-精氨酸和D-色氨酸均勻吸附在TW2粉末和SW2粉末的表面；
步驟⑵.將50g的Cu (NO3) 2和50g的CuSO4加入25°C水浴中繼續(xù)攪拌回流50分鐘，Cu (NO3) 2和CuSO4中的Cu2+通過與L-精氨酸和D-色氨酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在TW2 粉末和S^2粉末的表面；步驟(3).將:3kg的Na4P2O7 · IOH2O加入25°C水浴中繼續(xù)攪拌回流50分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TiA粉末和SiA粉末的表面；步驟將400g的月桂基磷酸酯加入25°C水浴中繼續(xù)攪拌回流50分鐘，進(jìn)一步將Cu2+均勻吸附在TW2粉末和SiA粉末的表面；步驟(5).靜置4小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。
權(quán)利要求
1.一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑制備方法，其特征在于該方法的具體步驟是 步驟(1).將無機(jī)納米顆粒與堿性氨基酸在25 60°C水浴中攪拌回流10 60分鐘，使得堿性氨基酸均勻吸附在無機(jī)納米顆粒表面；所述的無機(jī)納米顆粒為納米級(jí)的Ti02、SiO2中的一種或兩種； 無機(jī)納米顆粒與堿性氨基酸質(zhì)量比為100 1 10 ；步驟O).將無機(jī)抗菌活性物質(zhì)加入25 60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10 60分鐘，無機(jī)抗菌活性物質(zhì)中的金屬離子通過與氨基酸發(fā)生絡(luò)合，也均勻吸附在無機(jī)納米顆粒表面； 加入的無機(jī)抗菌活性物質(zhì)與加入的堿性氨基酸的質(zhì)量比為0.06 0.6 1 ； 步驟(3).將Na4P2O7 · IOH2O加入25 60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10 60分鐘，進(jìn)一步將金屬離子固定在無機(jī)納米顆粒表面；加入的Nei4P2O7 · IOH2O與加入的無機(jī)抗菌活性物質(zhì)的質(zhì)量比為10 30 1 ； 步驟將月桂基磷酸酯加入25 60°C水浴中繼續(xù)攪拌回流10 60分鐘，更一步將金屬離子固定在無機(jī)納米顆粒表面，同時(shí)提高抗菌劑與塑料的相容性；加入的月桂基磷酸酯與加入的無機(jī)納米顆粒的質(zhì)量比為0.5 5 100； 步驟(5).靜置1 4小時(shí)，抽濾、去離子水洗滌、真空干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑制備方法，其特征在于所述的堿性氨基酸為賴氨酸、精氨酸、組氨酸、色氨酸中一種或者多種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑制備方法，其特征在于所述的無機(jī)抗菌活性物質(zhì)為 AgN03、Zn (NO3) 2> ZnCl2, ZnSO4, Cu (NO3) 2、CuCl2, CuSO4 中的一種或多
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于抗菌塑料制品的抗菌劑制備方法。本發(fā)明方法首先將無機(jī)納米顆粒與堿性氨基酸在水浴中攪拌回流，堿性氨基酸均勻吸附在無機(jī)納米顆粒表面；然后加入無機(jī)抗菌活性物質(zhì)繼續(xù)攪拌回流，無機(jī)抗菌活性物質(zhì)中的金屬離子均勻吸附在無機(jī)納米顆粒表面；加入Na4P2O7·10H2O繼續(xù)攪拌回流，再加入月桂基磷酸酯繼續(xù)攪拌回流，進(jìn)一步將金屬離子固定在無機(jī)納米顆粒表面，同時(shí)提高抗菌劑與塑料的相容性；靜置、抽濾、洗滌、干燥、研磨后得到抗菌劑粉末。本發(fā)明方法能夠?qū)⒖咕钚晕镔|(zhì)均勻分散到無機(jī)納米顆粒表面，提高抗菌劑的抗菌性能，并且通過表面修飾，提高抗菌劑和塑料基質(zhì)的相容性，改善抗菌劑在塑料基質(zhì)中的分散。
文檔編號(hào)C09C3/08GK102504615SQ20111036545
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者付俊, 杜高來, 程亞軍, 邵仕軍, 魏星 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所