專利名稱：鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熒光粉，尤其涉及一種鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
OLED的全稱Organic Light Emitting Diode,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢，其組件結(jié)構(gòu)簡單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種可由紅外、紅綠光等長波長輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉。一種鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為LuxYb1IyTiO3^yPr3+ ;其中，Pr3+為摻雜離子，X的取值范圍為O.1 0.5，y的取值范圍為O. 05 O. 12 ;優(yōu)選，x取值O. 3，y取值 O. 08。本發(fā)明的另一目的在于提供上述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，包括如下步驟步驟S1、按照結(jié)構(gòu)式LuxYbmTiO3.5: yPr3+中各元素化學(xué)計量比，稱取粉體Lu2O3,、Yb2O3、TiO2 和 Pr2O3 ；步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；步驟S3、將步驟S2的粉料前驅(qū)體于800 1000°C下煅燒O. 5 5小時，隨后降溫至100 500°C，并在此溫度下保溫O. 5 3小時后冷卻至室溫，獲得塊狀產(chǎn)物；步驟S4、將步驟S3中的塊狀產(chǎn)物進(jìn)行研磨，獲得所述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為LuxYb1TyTiO3^yPr3+ ;其中，Pr3+為摻雜離子；其中，結(jié)構(gòu)式LuxYb1IyTiO3^yPr3+中，X的取值范圍為O.1 O. 5，y的取值范圍為O. 05 O. 12。上述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法中步驟S2中，所述粉體的研磨時間為40分鐘；步驟S3中，所述煅燒過程的煅燒溫度為950°C，煅燒時間為3小時；煅燒過程結(jié)束后，所述保溫過程的溫度為250°C， 保溫時間為2小時；結(jié)構(gòu)式LuxYb1^yTiO15IyPr3+ 中，優(yōu)選，x 取值 O. 3, y 取值 O. 08。本發(fā)明的又一目的在于提供上述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用，主要是用作有機(jī)發(fā)光二極管的發(fā)光層材料。這些熒光粉是在是做好單色(如紅光)的有機(jī)發(fā)光二極管做成之后，把熒光粉混在封裝材料中涂在有機(jī)發(fā)光二極管外面，受到紅光的激發(fā)，輻射出藍(lán)光。本發(fā)明制備的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。另外，本發(fā)明提供的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法簡單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。


圖1為本發(fā)明的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備工藝流程圖；圖2為實(shí)施例1制得的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的電致發(fā)光光譜圖；圖3為實(shí)施例4的有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的一種鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為LuxYb1^yTiO3.5:yPr3+ ;其中，Pr3+為摻雜離子，x的取值范圍為O.1 O. 5，y的取值范圍為
O.05 O. 12 ;優(yōu)選，X取值O. 3，y取值O. 08。本發(fā)明制備的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此， 該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。上述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟步驟S1、按照結(jié)構(gòu)式LuxYb1IyTiO3^yPr3+中各元素化學(xué)計量比,稱取粉體Lu203、Yb2O3、TiO2 和 Pr2O3 ；步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體；步驟S3、將步驟S2的粉料前驅(qū)體于800 1000°C下煅燒O. 5 5小時，隨后降溫至100 500°C，并在此溫度下保溫O. 5 3小時后冷卻至室溫，獲得塊狀產(chǎn)物；步驟S4、將步驟S3中的塊狀產(chǎn)物進(jìn)行研磨，獲得所述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為LuxYb1TyTiO3^yPr3+ ;其中，Pr3+為摻雜離子；其中，結(jié)構(gòu)式LuxYb1IyTiO3^yPr3+中，X的取值范圍為O.1 O. 5，y的取值范圍為
O.05 O. 12。上述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法中 步驟S2中，所述粉體的研磨時間為40分鐘；步驟S3中，所述煅燒過程的煅燒溫度為950°C，煅燒時間為3小時；煅燒過程結(jié)束后，所述保溫過程的溫度為250°C，保溫時間為2小時；結(jié)構(gòu)式LuxYb1^yTiO15IyPr3+ 中，優(yōu)選，x 取值 O. 3，y 取值 O. 08。本發(fā)明提供的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法簡單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。上述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用，主要是用作有機(jī)發(fā)光二極管的發(fā)光層材料。這些熒光粉是在是做好單色(如紅光)的有機(jī)發(fā)光二極管做成之后，把熒光粉混在封裝材料中涂在有機(jī)發(fā)光二極管外面，受到紅光的激發(fā)，輻射出藍(lán)光。
下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例11、選用純度為99. 99%的粉體Lu203，Yb2O3, TiO2和Pr2O3粉體，其質(zhì)量分別為
11.94g、24. 4g、16g 和 2. 64g ；2、將上述粉體置于剛玉研缽中，研磨40分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅(qū)體；3、將粉體前驅(qū)體置于馬弗爐中，在950°C下灼燒3小時，然后冷卻到250°C保溫3小時，再自然冷卻到室溫取出塊狀產(chǎn)物，4、將塊狀產(chǎn)物研磨、粉碎，得到結(jié)構(gòu)式為LU(l.3Yba62Ti03.5:0. OSPr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。圖2為實(shí)施例1制得的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的電致發(fā)光光譜圖；由圖2可知，激發(fā)波長為綠光578nm，發(fā)光波長為483nm的藍(lán)光發(fā)光峰分別對應(yīng)的是Pr3+離子3P0 — 3H4的躍遷輻射發(fā)光。實(shí)施例21、選用純度為99. 99%的粉體Lu203，Yb2O3, TiO2和Pr2O3粉體，其質(zhì)量比分別為
19.9g、17. 73g、16g 和1. 65g ；2、將上述粉體置于剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅(qū)體；3、將粉體前驅(qū)體置于馬弗爐中，在800°C下灼燒5小時，然后冷卻到100°C保溫3小時，再自然冷卻到室溫取 出塊狀產(chǎn)物；4、將塊狀產(chǎn)物研磨、粉碎，得到結(jié)構(gòu)式為Lua5Yba45Ti03.5:0. 05Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。實(shí)施例31、選用純度為99. 99%的粉體Lu203，Yb2O3, TiO2和Pr2O3粉體，其質(zhì)量分別為
3.98g、28. 37g、16g 和 3. 96g ；2、將上述粉體置于剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，獲得粉體前驅(qū)體；3、將粉體前驅(qū)體置于馬弗爐中，在1000°C下灼燒O. 5小時，然后冷卻到500°C保溫O. 5小時，再自然冷卻到室溫取出塊狀產(chǎn)物；4、將塊狀產(chǎn)物研磨、粉碎，得到結(jié)構(gòu)式為Lua Jba78TiO15:0. 12Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。實(shí)施例4本實(shí)施例4為有機(jī)發(fā)光二極管，請參閱圖3，該有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)為依次層疊的基板1、陰極2、有機(jī)發(fā)光層3、透明陽極4以及透明封裝層5 ;其中，透明封裝層5中分散有實(shí)施例1中制得的熒光粉6。該有機(jī)發(fā)光二極管使用時，有機(jī)發(fā)光層3的部分紅光激發(fā)突光粉6發(fā)出藍(lán)光,該藍(lán)光與發(fā)光層3中剩余的紅光混混合后激發(fā)出白光。應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為LuxYb1^yTiO3.5:yPr3+ ;其中，Pr3+為摻雜離子，x的取值范圍為O.1 O. 5，y的取值范圍為O. 05 O. 12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，其特征在于，X取值O.3，y取值O. 08。
3.一種鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟S1、按照結(jié)構(gòu)式LuxYb1IyTiO3.5: yPr3+中各元素化學(xué)計量比，稱取粉體Lu203、Yb2O3、TiO2 和 Pr2O3 ； 步驟S2、將步驟SI稱取的粉體混合、研磨20 60分鐘，獲得粉料前驅(qū)體； 步驟S3、將步驟S2的粉料前驅(qū)體于800 1000°C下煅燒O. 5 5小時，隨后降溫至100 500°C，并在此溫度下保溫O. 5 3小時后冷卻至室溫，獲得塊狀產(chǎn)物； 步驟S4、將步驟S3中的塊狀產(chǎn)物進(jìn)行研磨，獲得所述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉；該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為LuxYUiO3.5:yPr3+ ;其中，Pr3+為摻雜離子，x的取值范圍為O.1 O. 5，y的取值范圍為O. 05 O. 12。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述粉體的研磨時間為40分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述煅燒過程的煅燒溫度為950°C，煅燒時間為3小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，煅燒過程結(jié)束后，所述保溫過程的溫度為250°C，保溫時間為2小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉的制備方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)式 LuxYbhVriO3^yPr3+ 中，x 取值 O. 3，y 取值 O. 08。
8.權(quán)利要求1或2所述鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉在有機(jī)發(fā)光二極管中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于熒光粉領(lǐng)域，其公開了一種鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉及其制備方法和應(yīng)用；該熒光粉的結(jié)構(gòu)式為LuxYb1-x-yTiO3.5:yPr3+；其中，Pr3+為摻雜離子，x的取值范圍為0.1～0.5，y的取值范圍為0.05～0.12。本發(fā)明制備的鈦酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光的熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。
文檔編號C09K11/78GK103059853SQ201110320310
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司