專利名稱：一種Na_0.5Bi_0.5TiO₃基紅光熒光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種強紅光發(fā)射的Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
以鈣鈦礦氧化物如SrTi03、CaTiO3等為基質(zhì)，少量稀土離子，特別是三價的鐠離子作為激活劑的紅光熒光材料被廣泛的研究和應(yīng)用。由于鐠(Pr)為三價，Sr、Ca為二價，當(dāng)鐠替代A位時，由于化合價不同，就會產(chǎn)生電荷補償?shù)膯栴}，從而影響材料的發(fā)光強度。為提高材料的發(fā)光強度，人們一般在B位摻入三價的元素，去解決電荷補償?shù)膯栴}。這樣在基質(zhì)選定后，還得進行補償元素種類及用量的選擇，無疑增加了研發(fā)時間和成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，提供一種新的強紅光發(fā)射的 Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料。本發(fā)明的另一目的是提供上述材料的制備方法。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的
本發(fā)明以Naa5Bia5TiO3做為發(fā)光基質(zhì)，用三價的ft·去取代三價的Bi，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，且材料表現(xiàn)出強烈的紅光發(fā)射特性，在顯示、照明、光電領(lǐng)域有潛在應(yīng)用價值。一種Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料，化學(xué)式為Na(1.5Bia5_xPrxTi03，其中0 < x^ 0.01o采用Naa5Bia5TiO3作為基質(zhì)材料時，由于Bi離子和ft·離子的化合價同為三價，且二者半徑相差不大，因此不存在電荷補償?shù)膯栴}。上述Naa 5Bi0.5Ti03基紅光熒光材料的制備方法，是將Bi、Na、ft·三種金屬元素的無機鹽或有機鹽加入到冰醋酸和乙二醇甲醚形成的混合液中，加熱攪拌溶解，得到Bi、Pr、Na 的混合液，再將鈦酸丁酯與乙酰丙酮混合，加入到Bi、Pr、Na的混合液中，得到Naa5Bia5TiO3 基前驅(qū)體溶液，制備成最終材料。Na0.5Bi0.5Ti03基前驅(qū)體溶液通過溶液旋涂工藝，涂覆在襯底上，快速熱處理后得到熒光材料薄膜；或?qū)⑷芤航?jīng)過凝膠化、高溫?zé)Y(jié)后得到熒光材料粉末。所述冰醋酸和乙二醇甲醚的體積比優(yōu)選為1:2。所述襯底為Pt (111) / TiO2 / SiO2/ Si (100)襯底、石英玻璃等。所述加熱攪拌為加熱溫度是70°C，攪拌時間為2小時或以上。所述保溫時間為0. 5 汕。所述燒結(jié)溫度為60(T950°C。Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料在光電或照明材料制備中的應(yīng)用。本發(fā)明的 Na0.5Bi0.5_xPrxTi03紅光熒光粉末或薄膜可應(yīng)用于不同的發(fā)光裝置中，并搭配光源激發(fā)組件使用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明提供一種新穎的紅光熒光材料(包括粉末和薄膜)，是一種鈣鈦礦氧化物結(jié)構(gòu)材料，只需摻入少量稀土元素ft·便可以發(fā)出高強度紅光，無論是應(yīng)用于光電或照明等產(chǎn)業(yè)中皆可節(jié)省大量成本。


圖1. Naa5Bia 498Pratltl2TiO3 粉末的 X 射線衍射圖譜；
圖2. Naa5Bia 498Pratltl2TiO3粉末以369nm波長的紫外激發(fā)時，測得的發(fā)射譜； 圖 3. Na0.5Bi0.498Pr0.002Ti03 粉末的激發(fā)譜；
圖4. Naa5Bia5IftVTiO3薄膜以348nm波長的紫外激發(fā)時，在不同的鐠含量時測得的薄膜的發(fā)射譜；
圖 5. Naa5Bia 498Pracici2TiCM^膜的激發(fā)譜。
具體實施例方式實施例1 制備 Na。. 5Bi0.498Pr0.002Ti03 粉末
分別稱取2. 4254克五水合硝酸鉍(Bi (NO3)3 · 5Η20)、0· 0076克五水合硝酸鐠 (Pr(NO3)3 ·5Η20)、0. 4102克無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于20mL冰醋酸和IOmL乙二醇甲醚的混合液中，攪拌加熱至70°C溶解，得到Bi、Pr、Na的混合液，自然冷卻至室溫。再將7. 2083g 乙酰丙酮與3. 0942克鈦酸丁酯混合，然后加入到已冷卻至室溫的Bi、Pr、Na的混合液中， 繼續(xù)攪拌2小時以上，得到穩(wěn)定、澄清的溶膠。接著，將上面得到的溶膠烘干，盛裝在坩堝中，并置入加熱爐中，以預(yù)定溫度約600°C至950°C，以及預(yù)定時間約30分鐘至1小時的條件進行燒結(jié)。在此，是以預(yù)定溫度約700°C而預(yù)定時間約為30分鐘的條件進行燒結(jié)，得到 Na0.5Bi0.498Pr0.002Ti03 熒光粉。本實施例的紅光熒光粉受激發(fā)所發(fā)射的主波長約為608nm。而與前述重量比、燒結(jié)的預(yù)定溫度與預(yù)定時間的條件下，所合成的紅光材料為W.Pia 498I^atltl2TiO3，其X射線衍射圖譜請參照圖1。圖2是NauBi。.·!^.?！籢粉末以369nm波長的紫外激發(fā)時，測得的發(fā)射譜，圖3 是所合成的Natl. 5Bi0.498Pr0.002Ti03熒光粉的激發(fā)光譜圖。圖3主要是監(jiān)測主發(fā)射波長為608nm 時，于不同波長的激發(fā)光下的發(fā)光強度。如圖3所示，激發(fā)光于波長30(T400nm與44(T500nm 都具有較佳的發(fā)光強度。實施例2 制備 Na。. 5Bi0.498Pr0.002Ti03 薄膜
為制備紅光發(fā)射薄膜，將實施例1所得的溶膠在洗凈的Pt (III) / TiO2 / SiO2/ Si (100)襯底上進行旋涂，每甩完一層即在700°C進行快速熱處理。如此重復(fù)10次，得到理想厚度的薄膜。本實施例的紅光熒光薄膜受激發(fā)所發(fā)射的主波長約為611nm。圖4是 ^fea5Bia5_xPrxTi03薄膜以348nm波長的紫外激發(fā)時，在不同的鐠含量時測得的發(fā)射譜，從圖可以看出ft·離子的最佳摻雜濃度為x=0. 002。圖5是所合成的Naa5Bia 498I^acici2TiO3熒光薄膜的激發(fā)光譜圖。圖5主要是監(jiān)測主發(fā)射波長為eilnm時，于不同波長的激發(fā)光下的發(fā)光強度。如圖5所示，激發(fā)光只于波長 30(T400nm具有較佳的發(fā)光強度。
雖然本發(fā)明已較佳實施例描述如上,然其并非用以限定本發(fā)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明精神和范圍內(nèi)，可作各種的更動和潤飾。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)當(dāng)以申請的權(quán)利要求范圍所界定的內(nèi)容為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料，其特征在于化學(xué)式為NaQ.5BiQ.5_xPrxTi03，其中0 < χ ^ 0. 01。
2.權(quán)利要求1所述Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料的制備方法，其特征在于步驟為將 Bi.Na.Pr三種金屬元素的無機鹽或有機鹽加入到冰醋酸和乙二醇甲醚形成的混合液中，加熱攪拌溶解，得到Bi、Pr、Na的混合液，然后將鈦酸丁酯與乙酰丙酮混合，加入到Bi、Pr、Na 的混合液中，得到Natl. 5Bi0.5Ti03基前驅(qū)體溶液，再將前軀體溶液制備成Naa 5Bi0.5Ti03基紅光熒光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述加熱攪拌的加熱溫度是70°C，攪拌時間為2小時或以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述^fea5Bia5TiO3基紅光熒光材料為薄膜或粉末，薄膜的制備是將Naa5Bia5TiO3基前驅(qū)體溶液通過溶液旋涂工藝，涂覆在襯底上，快速熱處理后得到^fea5Bia5TiO3基紅光熒光材料薄膜；粉末的制備是將^.占‘！“叫基前驅(qū)體溶液經(jīng)過凝膠化、高溫?zé)Y(jié)并保溫后自然冷卻得到Naa5Bia5TiO3基紅光熒光材料粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述燒結(jié)溫度為60(T95(TC。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述保溫時間為0.5H
7.權(quán)利要求1所述Naa5Bia51103基紅光熒光材料在制備光電或照明材料中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Na0.5Bi0.5TiO3基紅光熒光材料及其制備方法。所述熒光材料化學(xué)式為Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3，其中0＜x≤0.01。該熒光材料的制備方法是將Bi、Na、Pr三種金屬元素的鹽加入到冰醋酸和乙二醇甲醚形成的混合液中，加熱攪拌溶解得到Bi、Pr、Na的混合液，再將鈦酸丁酯與乙酰丙酮混合，加入到前述混合液中得到Na0.5Bi0.5TiO3基前驅(qū)體溶液，通過溶液旋涂工藝涂覆在襯底上，快速熱處理后得到薄膜；或?qū)⑷芤航?jīng)過凝膠化、高溫?zé)Y(jié)后得到粉末。本發(fā)明的熒光材料可用于制備光電或照明材料，在不同的發(fā)光裝置中搭配光源激發(fā)組件使用，在光電或照明等產(chǎn)業(yè)中皆可節(jié)省大量成本。
文檔編號C09K11/78GK102241979SQ201110120598
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月11日
發(fā)明者包定華, 周洪 申請人:中山大學(xué)