專利名稱：一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔材料的特點(diǎn)是密度小，孔隙率高，比表面積大，對(duì)氣體有選擇性透過(guò)作用等， 目前已廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，如作為隔熱材料來(lái)防止熱量的流失，作為吸附材料來(lái)回收廢液中有用的成分等。在能源與環(huán)境問(wèn)題日益突出的形勢(shì)下，研究制備高孔隙率，高比表面積，高強(qiáng)度的多孔材料已經(jīng)成為當(dāng)今科學(xué)研究的重點(diǎn)。具有優(yōu)良保溫隔熱性能的多孔材料(氣凝膠)通常使用溶膠凝膠方法制備，一般使用水解金屬醇鹽使其凝膠化并配合超臨界干燥法制備，但是這種方法具有很明顯的缺點(diǎn) 一是使用的金屬醇鹽價(jià)格昂貴，制備困難，水解過(guò)程中水解速度控制困難，難以工業(yè)化應(yīng)用；二是使用的超臨界干燥法設(shè)備復(fù)雜，操作過(guò)程繁瑣，而且比較危險(xiǎn)，難以獲得大尺寸的塊體多孔材料。此外，采用超臨界干燥法制備的多孔材料(氣凝膠)在高溫下極易產(chǎn)生燒結(jié)收縮，無(wú)法應(yīng)用于高溫時(shí)的保溫隔熱，因此，發(fā)展制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、耐高溫的新型低密度耐高溫隔熱材料具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法。本發(fā)明的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法，包括以下步驟
1)取結(jié)晶氯化鋁、乙醇、去離子水、1，2-環(huán)氧丙烷和聚氧化乙烯，其質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；
2)在15°C_25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C-1200°C熱處理1-5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)加入的聚氧化乙烯、1，2-環(huán)氧丙烷和去離子水的含量及水浴溫度和熱處理溫度，可以改變低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的微觀形貌，實(shí)現(xiàn)宏觀密度在0. 1-0. 6g/cm3范圍的有效調(diào)控。本發(fā)明與技術(shù)背景相比，具有以下優(yōu)勢(shì)
本發(fā)明使用的原料價(jià)格低廉，使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，并且能制備大尺寸的低密度耐高溫多孔氧化鋁隔熱材料。本發(fā)明方法獲得的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的微觀結(jié)構(gòu)為空心球堆積，空心球表面存在介孔-微孔雙重結(jié)構(gòu)，具有高孔隙率，低密度(0. 1-0. 6g/ cm3),高強(qiáng)度，耐高溫(1200°C)，熱導(dǎo)率低等特點(diǎn)，在高溫隔熱領(lǐng)域有重要應(yīng)用。


圖1是實(shí)施例1制備的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的低倍掃描電子顯微鏡照片。圖2是實(shí)施例1制備的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的高倍掃描電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環(huán)氧丙烷 聚氧化乙烯=1 1 0. 9 1. 6 0. 014 ；
2)在15°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。其微觀形貌見(jiàn)圖1，圖2。實(shí)施例2
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在15°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔24小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理3小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例3
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.028 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例4
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 1. 1 1.6 0.014 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理1小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例5
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在1200°C熱處理1小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例6
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1. 2 0.014 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。
表1熱處理后的低密度多孔氧化鋁隔熱材料密度測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取結(jié)晶氯化鋁、乙醇、去離子水、1，2-環(huán)氧丙烷和聚氧化乙烯，其質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；2)在15°C_25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C-1200°C熱處理1-5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料是通過(guò)在溶膠凝膠法中引入分相過(guò)程，在常溫環(huán)境下干燥并經(jīng)過(guò)一定溫度熱處理后制備得到。制得的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料具有空心微球狀的介孔-微孔雙重結(jié)構(gòu)，孔隙率高，密度小，熱導(dǎo)率低，高溫隔熱性能好，強(qiáng)度高。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，在高溫隔熱領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09K21/02GK102167983SQ201110058828
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者喬旭升, 吳立昂, 孫陳誠(chéng), 崔碩, 樊先平, 洪樟連, 胡子君 申請(qǐng)人:浙江大學(xué), 航天材料及工藝研究所