專利名稱：一種納米三氧化二鐵水溶性膠體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，屬于涂料和顏料生產(chǎn)技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米氧化鐵紅(Ci-Fe2O3)是近年來研究開發(fā)的一大類納米材料。氧化鐵紅無毒、 無味，具有較高的耐溫(超過300°C )、耐侯、耐酸堿特(5級)性以及對紫外線具有屏蔽性； 而且納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵由于納米效應(yīng)高著色力(》95% )、高透明性、較純色澤等特點(diǎn)，其 廣泛用于漆類涂料、建材行業(yè)、塑料、食品以及藥品領(lǐng)域等等。目前，現(xiàn)有的文獻(xiàn)和專利所報道的都是有關(guān)納米粉體制備。若將納米三氧化二鐵 粉體應(yīng)用于水性涂料和水性油墨行業(yè)，會存在分散不均勻、納米粒子團(tuán)聚等問題，從而降低 納米鐵紅的特有屬性，譬如透明性，高紫外吸收性能等。而且，部分方法采用FeCl3*原料， 并且在制備過程中需要加入表面活性劑，因此生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米三氧化二鐵水溶 性膠體的制備方法。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，包括如下步驟(1)將綠礬溶于水配成FeSO4溶液，使得Fe2+濃度在0. 1 0. 5mol/L，然后對FeSO4 溶液進(jìn)行氧化處理得到Fe2 (SO4) 3溶液；(2)將上述Fe2(SO4)3溶液加熱至沸騰，加入堿使溶液pH為7 10，反應(yīng)生成 Fe (OH)3，然后冷卻；(3)將冷卻后的Fe(OH)3進(jìn)行離心洗滌5 10次，再將洗凈的Fe(OH)3分散到 IOOOml水中，使得Fe (OH)3的濃度為0. 1 0. 5mol/L，然后加熱至沸騰，攪拌速度為250 500rpm,反應(yīng)時間為5h，最終制得紅色納米三氧化二鐵水溶性膠體。優(yōu)選地，步驟(1)所述綠礬為鈦白粉工業(yè)副產(chǎn)物綠礬，在FeSO4溶液氧化處理前， 先對FeSO4溶液進(jìn)行凈化除鈦處理。優(yōu)選地，所述凈化除鈦處理是用質(zhì)量百分比20% 40%硫酸調(diào)節(jié)PH為3 5，加 熱到50°C 70°C，保持30mins，然后進(jìn)行過濾，得到淡藍(lán)色的FeSO4溶液。優(yōu)選地，所述FeSO4溶液的氧化處理是將過量的H2O2或者NaClO加入到所述FeSO4 溶液，并進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速為300 500rpm，攪拌時間30mins。優(yōu)選地，所述堿為氨水或者氫氧化鈉。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果(1)采用低溫水熱合成，制備的納米三氧化二鐵結(jié)晶度高，產(chǎn)品純正；(2)制備過程無需添加表面活性劑，降低了生產(chǎn)成本；
(3)制備的納米三氧化二鐵水溶性膠體具有紫外吸收性能，可以直接應(yīng)用于水性 涂料或者水性油墨行業(yè)，而且水溶性膠體穩(wěn)定。


圖1是實(shí)施例1納米三Ξ氧化二二鐵的紫外可見吸收光譜
圖2是實(shí)施例1納米三Ξ氧化二二鐵X衍射射線分析圖譜
圖3是實(shí)施例1納米三Ξ氧化二二鐵馬爾紋粒徑分布圖4是實(shí)施例1納米三Ξ氧化二二鐵透射電鏡圖5是實(shí)施例1納米三Ξ氧化二二鐵紅外吸收光譜。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。所采用的水為自來水，氨水為化學(xué)純，綠礬中FeSO4為20%。采用的檢測手段是 透射電鏡(SEM) ；X衍射射線分析(XRD)；傅立葉紅外分析(FTIR)；馬爾紋動態(tài)光散射分析 (DLS)，紫外可見吸收光譜分析(UV-VIS)。實(shí)施例1將340g綠礬加于800ml水中，攪拌溶解，并加水稀釋至1000ml。用20%硫酸(W/ W)調(diào)節(jié)PH至3，加熱到70°C，保持30mins，過濾可得到淡藍(lán)色的FeSO4溶液。向所得FeSO4溶液加入20ml質(zhì)量百分比28% H2O2，在300rpm，攪拌30mins，得到 Fe2 (SO4) 3溶液。將上述Fe2 (SO4) 3溶液加熱至沸騰，然后加入質(zhì)量百分比28 %氨水，使溶 液PH為9，反應(yīng)生成Fe (OH)30冷卻后，將Fe (OH) 3進(jìn)行離心洗滌7次，每次使用的水量為 1000ml。最后將洗凈的Fe (OH)3分散到IOOOml水中，然后加熱至沸騰，攪拌速度為400rpm， 并保持5h可得紅色納米三氧化二鐵水溶性膠體。從圖一可以看出，納米三氧化二鐵水溶性膠體在紫外光譜區(qū)200 300nm具有較 強(qiáng)的吸收性能，因此可以用于包裝材料或者木制產(chǎn)品的保護(hù)涂料。從圖二和圖五可以看出，X衍射圖譜中104和110峰是納米三氧化二鐵的特征峰， 峰型尖銳，結(jié)晶度高；紅外光譜中400 eOOcnT1是Fe-O吸收峰，無其他雜質(zhì)峰，產(chǎn)品較純。從圖三和圖四中可以看出，納米三氧化二鐵粒子形態(tài)為立方體，球型以及六方體； 90%粒子粒徑分布在20 60nm之間；而且水溶膠較為穩(wěn)定，在一個月觀察期內(nèi)無明顯沉淀。實(shí)施例2將340g綠礬加于800ml水中，攪拌溶解，并加水稀釋至1000ml。用40%硫酸(W/ W)調(diào)節(jié)PH至5，加熱到50°C，保持30mins，過濾可得到淡藍(lán)色的FeSO4溶液。向所得？6504溶液加入20ml質(zhì)量百分比10%恥(10溶液，在300印111，攪拌301^118， 得到Fe2 (SO4) 3溶液。將上述Fe2 (SO4) 3溶液加熱至沸騰，然后加入氫氧化鈉，使溶液pH為 10，反應(yīng)生成Fe (OH) 3。冷卻后，將Fe (OH) 3進(jìn)行離心洗滌5次，每次使用的水量為1500ml。 最后將洗凈的Fe (OH) 3分散到IOOOml水中，然后加熱至沸騰，攪拌速度為300rpm，并保持5h 可得紅色納米三氧化二鐵水溶性膠體。該水溶膠的特性與實(shí)施例1的基本相同，可參見實(shí)施例1。 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將綠礬溶于水配成FeSO4溶液，使得Fe2+濃度在0.1 0. 5mol/L,然后對FeSO4溶 液進(jìn)行氧化處理得到Fe2 (SO4) 3溶液；(2)將上述Fe2(SO4) 3溶液加熱至沸騰，加入堿使溶液pH為7 10，反應(yīng)生成Fe (OH) 3， 然后冷卻；(3)將冷卻后的Fe(OH) 3進(jìn)行離心洗滌5 10次，再將洗凈的Fe (OH) 3分散到IOOOml 水中，使得Fe (OH) 3的濃度為0. 1 0. 5mol/L,然后加熱至沸騰，攪拌速度為250 500rpm， 反應(yīng)時間為5h，最終制得紅色納米三氧化二鐵水溶性膠體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，其特征在于，步驟(1) 所述綠礬為鈦白粉工業(yè)副產(chǎn)物綠礬，在FeSO4溶液氧化處理前，先對FeSO4溶液進(jìn)行凈化除 鈦處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，其特征在于，所述凈 化除鈦處理是用質(zhì)量百分比20% 40%硫酸調(diào)節(jié)pH為3 5，加熱到50°C 70°C，保持 30mins，然后進(jìn)行過濾，得到淡藍(lán)色的FeSO4溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，其特征在于， 所述FeSO4溶液的氧化處理是將過量的H2O2或者NaClO加入到所述FeSO4溶液，并進(jìn)行攪 拌，轉(zhuǎn)速為300 500rpm，攪拌時間30mins。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，其特征在于，所述堿 為氨水或者氫氧化鈉。
6.一種納米三氧化二鐵水溶性膠體，其特征在于，該水溶性膠體是由權(quán)利要求1 5任 意一項(xiàng)所述方法制備的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米三氧化二鐵水溶性膠體的制備方法，包括如下步驟(1)將綠礬溶于水配成FeSO4溶液，F(xiàn)e2+濃度0.1～0.5mol/L，對FeSO4溶液進(jìn)行氧化處理得到Fe2(SO4)3溶液；(2)將Fe2(SO4)3溶液加熱至沸騰，加入堿使溶液pH為7～10，反應(yīng)生成Fe(OH)3，然后冷卻；(3)將Fe(OH)3進(jìn)行離心洗滌，再將Fe(OH)3分散到1000ml水中，使得Fe(OH)3的濃度為0.1～0.5mol/L，然后加熱至沸騰，攪拌速度為250～500rpm，反應(yīng)時間為5h，最終制得紅色納米三氧化二鐵水溶性膠體。本發(fā)明制備的納米三氧化二鐵結(jié)晶度高，產(chǎn)品純正，成本低；可用于水性涂料或者水性油墨行業(yè)，且水溶性膠體穩(wěn)定。
文檔編號C09D7/12GK102115211SQ20111000078
公開日2011年7月6日 申請日期2011年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月4日
發(fā)明者曹人玻, 沈文浩, 陳小泉 申請人:華南理工大學(xué)