專利名稱：一種高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高色濃度和高亮度的金黃色 珠光顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
以往的金色顏料或金粉，大多是以銅、鋅及鋁等組成的黃銅合金，其制備方法是將 合金熔融霧化成粗粉末，然后放入球磨機中濕磨成片狀中粗粉末，經(jīng)回火消除內(nèi)應(yīng)力，在經(jīng) 過干球磨粉碎，最后經(jīng)過風選分級，拋光表面處理而成，這種金色顏料加工工藝復(fù)雜，且易 燃易爆，同時應(yīng)用中不耐酸不耐堿，耐候性能極差，容易氧化失光失色。所以近年來，更為安 全和符合現(xiàn)代工藝發(fā)展趨勢的珠光顏料在生產(chǎn)過程中得到了廣泛的推廣使用。珠光顏料作為一種特殊效果顏料，在涂料、油墨、塑料、造紙、皮革、化妝品等領(lǐng)域 中的應(yīng)用越來越廣泛，通用級的珠光顏料由于使用天然云母做為基材，所以其基材不可避 免的存在有不同的雜質(zhì)，表面很難做到平整光滑，影響了包覆層的光澤效果。而通常的金色 珠光顏料是在天然云母表面包覆三氧化二鐵和二氧化鈦薄膜，產(chǎn)生金色的效果，但是這種 金色效果跟真實的金屬黃金的金色效果相比仍有一些區(qū)別，如底色外觀色偏紅相，沒有金 屬黃金的金綠相等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具備更真實的顏色效果的金黃 色珠光顏料的制備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)一種高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其過程是以粒徑為10 60微米或者10 100微米的合成云母做為基材，但在實際生產(chǎn)過程中不限定于這兩種粒徑 的合成云母，利用水解的方法依次多層包覆鐵和鈦的氧化物薄膜。在此過程中，可以通過控 制鈦或鐵的可溶性鹽的加入量來控制薄膜的厚度，具體厚度由生產(chǎn)中實際需求而定，這樣 控制的目的是，通過精確控制氧化物薄膜的厚度可以達到所要求的不同的色相。最后，再將 包膜好的云母基材通過設(shè)定溫度煅燒使薄膜的晶型脫水轉(zhuǎn)化，以達到預(yù)先設(shè)計的薄膜干涉 效果。上述過程具體的包括以下的工藝步驟1)將云母薄片懸浮在去離子水中，制成體積濃度范圍為10% 20%的懸浮液，其 中，一般來說云母薄片為粒徑為10微米 60微米或者粒徑為10微米 100微米的合成云 母粉；2)在懸浮液中交替加入鋁、錫、鈦、鐵或鋅的可溶性鹽或者混合物，其中的可溶性 鹽為對應(yīng)金屬的硫酸鹽或?qū)?yīng)金屬的氯化物鹽，優(yōu)選氯化物鹽；并在溫度范圍為60°C 90°C、PH值范圍為1. 5 6. 0的條件下用10% 20%的氫氧化鈉溶液或氨水溶液維持PH 值以進行水解反應(yīng)，使云母薄片表面依次沉積對應(yīng)的金屬氧化物的水合物；
3)將懸浮液洗滌，在150°C 250°C下烘干，之后在800°C 860°C下煅燒，使云母 薄片表面包覆的金屬氧化物的水合物轉(zhuǎn)變成對應(yīng)的金屬氧化物的結(jié)晶，進而在云母薄片表 面形成對應(yīng)的氧化物薄膜。上述過程中，在云母薄片表面包覆的金屬氧化物層數(shù)為四層或五層，其中當金屬氧化物層數(shù)為四層時，由內(nèi)至外第一層為氧化鋁和氧化錫混合層；第二、 三、四層由氧化鈦與氧化鐵交替包覆，在第二或者第三層包覆氧化鐵時，是與氧化鋅混合包 覆的，具體的，第二層為氧化鈦層或氧化鐵和氧化鋅混合層，第三層為氧化鈦層或氧化鐵和 氧化鋅混合層，第四層為氧化鐵層或氧化鈦層；當金屬氧化物層數(shù)為五層時，由內(nèi)至外第一層為氧化鋁和氧化錫混合層；第二 層為氧化鈦層；第三層為氧化鐵和氧化鋅混合層；第四層為氧化鋁和氧化錫混合層；第五 層為氧化鈦層。最后即可得到高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料。本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明方法制造出的一種高色濃度，高光澤的金黃色珠光顏料，具備普通珠光顏 料沒有的黃金般的金屬光澤效果，其金屬光澤效果可以達到銅金粉等的金屬顏料的高光 澤，高遮蓋力性能，使用在涂料能夠產(chǎn)生很強烈的金黃色效果；同時還具有金屬顏料所沒有 的優(yōu)點，既較高的耐溫性、化學穩(wěn)定性和較高的耐候性。
具體實施例方式實施例1以四層金屬氧化物結(jié)構(gòu)的Ti02/i^e203*Zn0/Ti02/Al203*Sn02/合成云母薄片/ SnO2^A 1203/Ti02/Fe203*Zn0/TiO2 的結(jié)構(gòu)為例；稱取干重60g粒徑為10-60微米的合成云母薄片加入到燒杯中，以固液比 1 (10 12)加去離子水配成懸浮液，攪拌并在恒溫水浴鍋中加熱溫至65°C，以30%的鹽 酸調(diào)初始PH值1.5左右。以蠕動恒流泵加料并流泵入三氯化鋁溶液(濃度為667g/L)和四氯化錫溶液(濃 度為625g/L)的混合液90ml，用20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒 溫繼續(xù)攪拌30分鐘。升溫至75°C左右，升高pH值至2. 0，繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入MOml的2mol/L四 氯化鈦溶液，用20%氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。加熱升溫至80°C左右，升高pH值至3. 0 3. 4，繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入140ml濃 度為60g/L的三氯化鐵和濃度為3g/ml的氯化鋅混合液，用20%氨水溶液維持PH值穩(wěn)定， 當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。降溫至75°C左右，降pH值至2. 0繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入^Oml濃度為2mol/l 四氯化鈦溶液，用20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定直至終樣(金紅色)。當加料完畢 后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。取樣、懸浮液經(jīng)真空抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌5 6遍，取濾餅于100 130°C烘 箱中烘干。將粉樣放在坩堝中置于煅燒爐內(nèi)從低于200°C開始升溫直至820°C 860°C的高
4溫煅燒，保溫5分鐘。將所得產(chǎn)品與無水乙醇和淺黃色透明的樹脂按一定比例(1 1.2 18)混合充 分攪拌，制成漿狀液，在黑白卡紙上以膜厚100微米的濕膜制備器刮樣，它顯示出高色濃 度、高亮度金黃色珠光效果。實施例2以五層金屬氧化物結(jié)構(gòu)的Ti02/Al203*Sn02/^e20#Zn0/Ti02/Al203*Sn02/ 合成云母 薄片 /51102從1203/1102/!^203*&10/^1203朽1102/11仏的結(jié)構(gòu)為例；稱取干重60g粒徑為10 60微米的合成云母薄片加入到燒杯中，以固液比 1 (10 12)加去離子水配成懸浮液，攪拌并在恒溫水浴鍋中加熱溫至65°C，以30%的鹽 酸調(diào)初始PH值1.5左右。以蠕動恒流泵加料并流泵入三氯化鋁溶液(濃度為667g/L)和四氯化錫溶液(濃 度為625g/L)的混合液90ml，用20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒 溫繼續(xù)攪拌30分鐘。升溫至75°C左右，升高pH值至2.0，繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入180ml的2mol/L四 氯化鈦溶液，用20%氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。加熱升溫至80°C左右，升高pH值至3. 0 3. 4，繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入140ml濃 度為60g/L的三氯化鐵和濃度為3g/ml的氯化鋅混合液，用20%氨水溶液維持PH值穩(wěn)定， 當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。降低溫度至65°C，以30%的鹽酸調(diào)初始PH值1. 5左右，以蠕動恒流泵加料并流 泵入三氯化鋁溶液(濃度為667g/L)和四氯化錫溶液(濃度為625g/L)的混合液90ml，用 20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。升溫至75°C左右，升pH值至2. 0繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入350ml濃度為2mol/l 四氯化鈦溶液，用20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定直至終樣(金紅色)。當加料完畢 后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。取樣、懸浮液經(jīng)真空抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌5 6遍，取濾餅于100 130°C烘 箱中烘干。將粉樣放在坩堝中置于煅燒爐內(nèi)從低于200°C開始升溫直至820°C 860°C的高 溫煅燒，保溫5分鐘。將所得產(chǎn)品與無水乙醇和淺黃色透明的樹脂按一定比例(1 1.2 18)混合充 分攪拌，制成漿狀液，在黑白卡紙上以膜厚100微米的濕膜制備器刮樣，它顯示出高色濃 度、高亮度金黃色珠光效果。實施例3以五層金屬氧化物結(jié)構(gòu)的Ti02/Sn02/i^e203*ai0/Ti02/Sn02/合成云母薄片/SnO2/ Ti02/Fe203*Zn0/Sn02/Ti02 的結(jié)構(gòu)為例；稱取干重60g粒徑為10 100微米的合成云母薄片加入到燒杯中，以固液比 1 (10 12)加去離子水配成懸浮液，攪拌并在恒溫水浴鍋中加熱溫至65°C，以30%的鹽 酸調(diào)初始PH值1.5左右。以蠕動恒流泵加料并流泵入四氯化錫溶液(濃度為625g/L)的混合液100ml，用 20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。
升溫至75°C左右，升高pH值至2. 0，繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入180ml的2mol/L四 氯化鈦溶液，用20%氨水溶液維持PH值穩(wěn)定，當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。加熱升溫至80°C左右，升高pH值至3. 0 3. 4，繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入140ml濃 度為60g/L的三氯化鐵和濃度為3g/ml的氯化鋅混合液，用20%氨水溶液維持PH值穩(wěn)定， 當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。降低溫度至65°C，以30%的鹽酸調(diào)初始PH值1. 5左右，以蠕動恒流泵加料并流泵 入四氯化錫溶液(濃度為625g/L)的混合液50ml，用20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn) 定，當加料完畢后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。升溫至75°C左右，升pH值至2. 0繼續(xù)向反應(yīng)體系并流泵入350ml濃度為2mol/l 四氯化鈦溶液，用20%氨水溶液維持反應(yīng)體系PH值穩(wěn)定直至終樣(金紅色)。當加料完畢 后，恒溫繼續(xù)攪拌30分鐘。取樣、懸浮液經(jīng)真空抽濾，濾餅經(jīng)去離子水洗滌5-6遍，取濾餅于100-13(TC烘箱 中烘干。將粉樣放在坩堝中置于煅燒爐內(nèi)從低于200°C開始升溫直至820°C 860°C 的高溫煅燒，保溫5分鐘。將所得產(chǎn)品與無水乙醇和淺黃色透明的樹脂按一定比例 (1 1.2 18)混合充分攪拌，制成漿狀液，在黑白卡紙上以膜厚100微米的濕膜制備器刮 樣，它顯示出高色濃度、高亮度金黃色珠光效果。
權(quán)利要求
1.一種高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在于包括以下的過程1)將云母薄片懸浮在去離子水中，制成懸浮液；2)在懸浮液中依次交替加入鋁、錫、鈦、鐵或鋅的可溶性鹽或者混合物，并用10% 20%的氫氧化鈉溶液或10% 20%的氨水溶液維持PH值以進行水解反應(yīng)，使云母薄片表 面依次沉積對應(yīng)的金屬氧化物的水合物；3)將懸浮液洗滌、烘干后，經(jīng)過煅燒，使云母薄片表面包覆的金屬氧化物的水合物轉(zhuǎn)變 成對應(yīng)的金屬氧化物的結(jié)晶，進而在云母薄片表面形成對應(yīng)的氧化物薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的云母薄片為粒徑為10微米 60微米或粒徑為10微米 100微米的合成云母粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的鋁、錫、鈦、鐵或鋅的可溶性鹽為對應(yīng)金屬的氯化物鹽或?qū)?yīng)金屬的硫酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的云母薄片的懸浮液的體積濃度為10% 20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的水解反應(yīng)在溫度范圍為60°C 90°C、PH值范圍為1. 5 6. 0的條件下產(chǎn)生。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的烘干溫度為150°C 250°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的煅燒溫度為800°C 860°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其特征在 于所述的在云母薄片表面包覆的金屬氧化物層數(shù)為四層或五層，其中當金屬氧化物層數(shù)為四層時，由內(nèi)至外第一層為氧化鋁和氧化錫混合層；第二、三、 四層由氧化鈦與氧化鐵交替包覆，具體的，第二層為氧化鈦層或氧化鐵和氧化鋅混合層，第 三層為氧化鈦層或氧化鐵和氧化鋅混合層，第四層為氧化鐵層或氧化鈦層；當金屬氧化物層數(shù)為五層時，由內(nèi)至外第一層為氧化鋁和氧化錫混合層；第二層為 氧化鈦層；第三層為氧化鐵和氧化鋅混合層；第四層為氧化鋁和氧化錫混合層；第五層為 氧化鈦層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高色濃度和高亮度的金黃色珠光顏料的制備方法，其過程是以粒徑為10～60微米或者10～100微米的合成云母做為基材，利用水解的方法依次多層包覆鐵和鈦的氧化物薄膜，再將包膜好的云母基材通過設(shè)定溫度煅燒使薄膜的晶型脫水轉(zhuǎn)化，以達到預(yù)先設(shè)計的薄膜干涉效果。本發(fā)明方法制造出的金黃色珠光顏料具備普通珠光顏料沒有的黃金般的金屬光澤效果，其金屬光澤效果可以達到銅金粉等的金屬顏料的高光澤，高遮蓋力性能，使用在涂料能夠產(chǎn)生很強烈的金黃色效果；同時還具有較高的耐溫性、化學穩(wěn)定性和較高的耐候性。
文檔編號C09C3/06GK102127321SQ201010587679
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月14日
發(fā)明者侯清華, 李翔, 陳俊, 黃汝發(fā) 申請人:廣東維諾珠光顏料有限公司