專(zhuān)利名稱(chēng)：一種彩色二氧化鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備二氧化鈦顏料的方法，更具體地講，涉及一種制備彩色二氧 化鈦的方法。
背景技術(shù)：
通常，二氧化鈦顏料是一種具有高遮蓋力的白色顏料，具有無(wú)毒、無(wú)味、耐酸堿、不 易燃、不易爆、不導(dǎo)電、不遷移、易分散等優(yōu)點(diǎn)，且具有較高的耐熱性與耐候性。因此，二氧化 鈦顏料廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、陶瓷等領(lǐng)域。在這些領(lǐng)域中，為了達(dá)到豐富多彩的顏色效果 通常要在配方中加入調(diào)色色漿或諸如鐵紅、鉻黃等的有色顏料，通過(guò)加入有色顏料與普通 二氧化鈦混合的方法達(dá)到調(diào)色效果。在這樣的傳統(tǒng)方法中，由于顏料未包覆在二氧化鈦顆 粒的表面上，而僅是與二氧化鈦混合，因此，放置一段時(shí)間后，容易引起體系顏色的分層。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種制備能夠克服顏色分層的彩 色二氧化鈦的方法。
根據(jù)本發(fā)明的制備彩色二氧化鈦的方法包括以下步驟a)用水將二氧化鈦分散 打漿成PH值為3. 0-4. 0、濃度為100-150g/L的料漿；b)在3. 0-4. 0的pH值及70_90°C的 溫度條件下，向料漿中加入可溶性鐵鹽溶液；c)將料漿保溫30-60分鐘；d)調(diào)節(jié)料漿的pH 值至4. 0-5. 0再保溫30-60分鐘；e)將料漿降溫至60°C以下并利用水進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到濾 餅從而形成彩色二氧化鈦。
根據(jù)本發(fā)明的制備彩色二氧化鈦的方法，在步驟a)中還可以加入六偏磷酸鈉，六 偏磷酸鈉的加入質(zhì)量可以為二氧化鈦質(zhì)量的0. 3% ；可溶性鐵鹽溶液的鐵含量按三氧化二 鐵質(zhì)量計(jì)算為20-60g/L ；可溶性鐵鹽可以為!^eCl3、！^S04、(SO4)3中的至少一種；在步驟 b中，可溶性鐵鹽的加入質(zhì)量按三氧化二鐵計(jì)算為二氧化鈦質(zhì)量的2-10%;在步驟a)中，可 以使用硫酸和/或鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 0-4. 0，在步驟b)中，可以使用氫氧化鈉和/或尿素 調(diào)節(jié)PH值至3. 0-4. 0，在步驟d)中，可以使用氫氧化鈉和/或尿素調(diào)節(jié)pH值至4. 0-5. 0。
根據(jù)本發(fā)明的彩色二氧化鈦的制備方法還可以包括在90-110°C的溫度下對(duì)得到 的濾餅進(jìn)行烘干的步驟。
根據(jù)本發(fā)明的彩色二氧化鈦的制備方法還可以包括在300-600°C的溫度范圍內(nèi)煅 燒烘干的濾餅的步驟。
根據(jù)本發(fā)明的彩色二氧化鈦的制備方法還可以包括在600-700°C的溫度范圍內(nèi)煅 燒烘干的濾餅的步驟。
本發(fā)明的方法可通過(guò)在二氧化鈦表面形成氫氧化鐵和/或三氧化二鐵，從而得到 著色均勻且不產(chǎn)生顏色分層的彩色二氧化鈦產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
下面將參照具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)地描述本發(fā)明。
在一定的PH值下，F(xiàn)e3+可以形成狗(OH) 3沉淀物，狗(OH) 3沉淀物經(jīng)加熱可以形成 F%03。同樣，在一定的pH值下，！^2+可以形成狗(0!1)2沉淀物，F(xiàn)e (OH)2沉淀物易被氧化形 成！^ (OH) 3，F(xiàn)e (OH) 3經(jīng)加熱可以形成F%03。
本發(fā)明即在一定的pH值及溫度條件下，使鐵鹽沉淀在二氧化鈦顆粒的表面上形 成氫氧化鐵和/或三氧化二鐵著色層來(lái)對(duì)二氧化鈦進(jìn)行包覆，從而得到彩色二氧化鈦產(chǎn) 品。由于氫氧化鐵和/或三氧化二鐵包覆在二氧化鈦的表面，所以根據(jù)本發(fā)明得到的彩色 二氧化鈦產(chǎn)品不產(chǎn)生顏色分層。
下面將詳細(xì)地描述根據(jù)上述原理來(lái)制備彩色二氧化鈦產(chǎn)品的步驟。
首先，用水將二氧化鈦打漿分散成濃度為100_150g/L的料菜，并利用硫酸和/或 鹽酸將料漿的PH值調(diào)節(jié)至3. 0-4.0的范圍內(nèi)。由于二氧化鈦和水的料漿的pH值在6-8的范 圍內(nèi)，所以這里需要用硫酸和/或鹽酸的酸溶液來(lái)將二氧化鈦料漿的PH值調(diào)節(jié)至3. 0-4. 0 的范圍內(nèi)。當(dāng)料漿的PH值小于3時(shí)，可溶性鐵鹽水解會(huì)不完全；當(dāng)料漿的pH值大于4時(shí)， 可溶性鐵鹽水解的速度會(huì)過(guò)快，導(dǎo)致氫氧化鐵迅速形成沉淀而不能有效地包覆在二氧化鈦 的表面上。另外，需要指出的是，當(dāng)二氧化鈦濃度高于150g/L時(shí)，在調(diào)節(jié)pH值過(guò)程中，料漿 會(huì)變稠使料漿粘度過(guò)大而不利于鐵鹽的包覆。雖然濃度低于100g/L的二氧化鈦料漿可以 實(shí)現(xiàn)鐵鹽的包覆，但彩色二氧化鈦產(chǎn)品的生產(chǎn)效率過(guò)低。
為了得到分散均勻的料漿可以將二氧化鈦磨細(xì)，例如采用砂磨來(lái)將二氧化鈦磨 細(xì)；另外，為了使二氧化鈦在料漿中更好地分散，還可以向二氧化鈦料漿中加入0.3%二氧 化鈦質(zhì)量的六偏磷酸鈉。
然后，在利用氫氧化鈉和/或尿素將料漿的PH值維持在3. 0-4. 0的范圍內(nèi)及將 料漿的溫度維持在70-90°C范圍內(nèi)的同時(shí)，向料漿中加入鐵含量按三氧化二鐵質(zhì)量計(jì)算為 20-60g/L的i^Cl3、FeS04和!^e2 (SO4) 3等中的至少一種的可溶性鐵鹽溶液。這里，可溶性鐵 鹽的加入質(zhì)量按三氧化二鐵計(jì)算為二氧化鈦質(zhì)量的2-10%。向料漿中加入可溶性鐵鹽的 時(shí)間可根據(jù)鐵鹽所用總量適當(dāng)調(diào)節(jié)。也就是說(shuō)如果鐵鹽加入量大，則加入時(shí)間長(zhǎng)些。通常 在30-60分鐘內(nèi)完成鐵鹽的加入。另外，當(dāng)鐵鹽的鐵含量按三氧化二鐵質(zhì)量計(jì)算超過(guò)60g/ L時(shí)，鐵鹽的水解反應(yīng)會(huì)過(guò)于劇烈，使得在包覆過(guò)程中形成游離的氫氧化鐵而影響最終產(chǎn)品 的質(zhì)量；而當(dāng)鐵鹽的鐵含量按三氧化二鐵計(jì)算低于20g/L時(shí)，鐵鹽的水解反應(yīng)會(huì)過(guò)慢。
將料漿保溫30-60分鐘，利用氫氧化鈉和/或尿素調(diào)節(jié)料漿的pH值至4. 0-5. 0，再 保溫30-60分鐘，從而使鐵鹽更加完全地反應(yīng)以提高三氧化二鐵和/或氫氧化鐵的包覆率。
將料漿降溫至60°C以下并利用水進(jìn)行過(guò)濾洗滌，以除去包覆過(guò)程中帶入的鈉離 子、氯離子或硫酸根等離子。
最后，將經(jīng)過(guò)濾得到的濾餅在90-110°C的溫度下進(jìn)行干燥，然后進(jìn)行研磨、氣粉得 到產(chǎn)品。這里的氣粉是指通過(guò)氣流粉碎設(shè)備將彩色二氧化鈦固體顆粒用高速氣流粉碎成 更細(xì)小均勻的彩色二氧化鈦粉末的過(guò)程。根據(jù)產(chǎn)品的需要，在干燥之后可以不進(jìn)行煅燒， 也可以在300-700°C的溫度下進(jìn)行煅燒。通常，不煅燒得到的是黃色的二氧化鈦顏料，在 300-600°C的溫度范圍內(nèi)煅燒得到的也是黃色的二氧化鈦顏料，在600-700°C的溫度范圍內(nèi) 煅燒得到的是紅色或棕紅色的二氧化鈦顏料。
實(shí)施例1
將IOOg 二氧化鈦和去離子水配成的懸濁液在砂磨30分鐘后稀釋成100g/L的漿 料并加入0. 3g六偏磷酸鈉，打入反應(yīng)罐中攪拌，利用稀硫酸將料漿的pH值調(diào)節(jié)到3. 0 ；將 280g FeCl3配成鐵含量按三氧化二鐵質(zhì)量計(jì)算為40g/L的溶液；在利用氫氧化鈉將料漿的 PH值維持在3. 0-4. 0的范圍內(nèi)及將料漿的溫度維持在70°C的同時(shí)，在30分鐘內(nèi)向漿料中 打入!^eCl3溶液50mL ；加料完成后保溫30分鐘；利用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4. 0，再保溫30分 鐘；將漿料降溫到60°C以下，用蒸餾水過(guò)濾洗滌；將濾餅在90°C烘干；研磨、氣粉得到淺黃 色二氧化鈦顏料。將得到的彩色二氧化鈦用水打成二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的料漿，并在 砂磨機(jī)中以3000轉(zhuǎn)/分鐘砂磨lh，經(jīng)砂磨的彩色二氧化鈦不退色，即，不產(chǎn)生顏色分層。
實(shí)施例2
將IOOg 二氧化鈦和去離子水配成的懸濁液在砂磨30分鐘后稀釋成150g/L的漿 料并加入0. 3g六偏磷酸鈉，打入反應(yīng)罐中攪拌，利用稀鹽酸將料漿的pH值調(diào)節(jié)到4. 0 ；將 280g Fe52(SO4)3配成鐵含量按三氧化二鐵質(zhì)量計(jì)算為40g/L的溶液；在利用尿素將料漿的 PH值維持在3. 0-4. 0的范圍內(nèi)及將料漿的溫度維持在80°C的同時(shí)，在60分鐘內(nèi)向漿料中 打入!^eSO4溶液125mL ；加料完成后保溫60分鐘；利用尿素調(diào)節(jié)pH至5. 0，再保溫60分鐘； 將漿料降溫到60°C以下，用蒸餾水過(guò)濾洗滌；將濾餅在110°C烘干并在680°C進(jìn)行煅燒；研 磨、氣粉得到棕紅色二氧化鈦顏料。將得到的彩色二氧化鈦用水打成二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%的料漿，并在砂磨機(jī)中以3000轉(zhuǎn)/分鐘砂磨Ih，經(jīng)砂磨的彩色二氧化鈦不退色，即，不 產(chǎn)生顏色分層。
實(shí)施例3
將IOOg 二氧化鈦和去離子水配成的懸濁液在砂磨30分鐘后稀釋成130g/L的漿 料并加入0. 3g六偏磷酸鈉，打入反應(yīng)罐中攪拌，利用稀硫酸將料漿的pH值調(diào)節(jié)到3. 5 ；將 280g FeSO4配成鐵含量按三氧化二鐵質(zhì)量計(jì)算為40g/L的溶液；在利用氫氧化鈉將料漿的 PH值維持在3. 0-4. 0的范圍內(nèi)及將料漿的溫度維持在90°C的同時(shí)，在45分鐘內(nèi)向漿料中 打入!^eSO4溶液250ml ；加料完成后保溫45分鐘；利用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4. 5，再保溫30 60分鐘；將漿料降溫到60°C以下，用蒸餾水過(guò)濾洗滌；將濾餅在100°C烘干并在300°C進(jìn)行 煅燒；研磨、氣粉得到黃色二氧化鈦顏料。將得到的彩色二氧化鈦用水打成二氧化鈦質(zhì)量分 數(shù)為20%的料漿，并在砂磨機(jī)中以3000轉(zhuǎn)/分鐘砂磨lh，經(jīng)砂磨的彩色二氧化鈦不退色， 即，不產(chǎn)生顏色分層。
根據(jù)上面各個(gè)實(shí)施例的描述中可以看出，根據(jù)本發(fā)明的彩色二氧化鈦的制備方 法，可以在二氧化鈦顆粒表面形成穩(wěn)定的三氧化二鐵和/或氫氧化鐵包覆層，從而可以實(shí) 現(xiàn)不產(chǎn)生顏色分層的彩色二氧化鈦。
權(quán)利要求
1.一種彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟a)用水將二氧化鈦分散打漿成pH值為3.0-4. 0、濃度為100-150g/L的料漿；b)在3.0-4. 0的pH值及70-90°C的溫度條件下，向料漿中加入可溶性鐵鹽溶液；c)將料漿保溫30-60分鐘；d)調(diào)節(jié)料漿的pH值至4.0-5. 0再保溫30-60分鐘；e)將料漿降溫至60°C以下并利用水進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到濾餅從而形成彩色二氧化鈦。
2.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，在步驟a)中還加入六 偏磷酸鈉。
3.如權(quán)利要求2所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，六偏磷酸鈉的加入質(zhì) 量為二氧化鈦質(zhì)量的0.3%。
4.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，可溶性鐵鹽溶液的鐵 含量按三氧化二鐵質(zhì)量計(jì)算為20-60g/L。
5.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，可溶性鐵鹽為i^Cl3、 FeSO4, Fe2 (SO4) 3 中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，在步驟b)中，可溶性鐵 鹽的加入質(zhì)量按三氧化二鐵計(jì)算為二氧化鈦質(zhì)量的2-10%。
7.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，在步驟a)中，使用硫酸 和/或鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3. 0-4. 0。
8.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，在步驟b)中，使用氫氧 化鈉和/或尿素調(diào)節(jié)PH值至3. 0-4. 0。
9.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，其特征在于，在步驟d)中，使用氫氧 化鈉和/或尿素調(diào)節(jié)PH值至4. 0-5. 0。
10.如權(quán)利要求1所述的彩色二氧化鈦的制備方法，所述方法還包括在90-110°C的溫 度下對(duì)得到的濾餅進(jìn)行烘干。
11.如權(quán)利要求10所述的彩色二氧化鈦的制備方法，所述方法還包括在300-600°C的 溫度范圍內(nèi)煅燒烘干的濾餅。
12.如權(quán)利要求10所述的彩色二氧化鈦的制備方法，所述方法還包括在600-700°C的 溫度范圍內(nèi)煅燒烘干的濾餅。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種彩色二氧化鈦的制備方法。該方法包括以下步驟a)用水將二氧化鈦分散打漿成pH值為3.0-4.0、濃度為100-150g/L的料漿；b)在3.0-4.0的pH值及70-90℃的溫度條件下，向料漿中加入可溶性鐵鹽溶液；c)將料漿保溫30-60分鐘；d)調(diào)節(jié)料漿的pH值至4.0-5.0再保溫30-60分鐘；e)將料漿降溫至60℃以下并利用水進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到濾餅從而形成彩色二氧化鈦。通過(guò)該方法可以制備著色均勻且不產(chǎn)生顏色分層的彩色二氧化鈦顏料。
文檔編號(hào)C09C1/36GK102040869SQ20101056087
公開(kāi)日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者吳健春, 杜劍橋, 王斌, 石瑞成 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司, 攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司