專利名稱：一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬流延料漿的制備方法，特別是涉及W-Cu重金屬粉流延料漿 的制備方法。
背景技術(shù)：
流延法(也稱括刀成型法)是一種古老的成型方法，最早用于造紙、塑料和油漆工 業(yè)。用于陶瓷材料的制備始于二戰(zhàn)期間，當(dāng)時是用這種方法制備電介質(zhì)材料來取代云母制 得性能優(yōu)良的電容器，推動了電子技術(shù)的發(fā)展。近幾十年來，流延法成型技術(shù)的應(yīng)用研究取 得了很大進展。作為一種重要的成型方法，它被廣泛用于電子工業(yè)、能源等許多領(lǐng)域，如用 Al2O3制得各種厚度的集成電路基板和襯墊材料，用BaTiO3制得電容器介質(zhì)材料，用&02制 成固體電解質(zhì)燃料電池、氧泵和氧傳感器等等。它是一種目前比較成熟的能夠獲得高質(zhì)量， 超薄型瓷片的成型方法，已被廣泛應(yīng)用于獨石電容器瓷片，厚膜和薄膜電路基片等先進陶 瓷的生產(chǎn)。流延法最適合大量生產(chǎn)0. 4 1. Omm的基板，具有生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品一致性好， 性能穩(wěn)定的優(yōu)點，日、美、德等國已經(jīng)普遍應(yīng)用。流延成型通常需要在陶瓷粉料中添加溶劑、分散劑、粘結(jié)劑與增塑劑等有機成分 制得分散均勻的穩(wěn)定的料漿，在流延機上制得一定厚度的素胚膜，素胚膜通過干燥、燒結(jié)制 得符合所需特性的燒成品。流延成型機的工藝過程將細分散的陶瓷粉料懸浮在由溶劑、增 塑劑、粘合劑和懸浮劑組成的非水基溶液或水基溶液中，成為可塑且能流動的料漿。料漿在 刮刀下流過，便在流延機的運輸帶上形成薄層的流延膜，待溶劑逐漸揮發(fā)后，形成具有一定 韌性和強度并且可以進行裁剪的較為致密的流延膜，似皮革樣柔軟的坯帶，再沖壓出一定 形狀的坯體。流延成型主要的特點流延成型設(shè)備不太復(fù)雜，且工藝穩(wěn)定，可連續(xù)操作，生產(chǎn) 效率高，自動化水平高，坯膜性能均勻一致且易于控制，同時是一個低成本的過程，能被用 于制備層狀化合物的薄板。但流延成型的坯料因溶劑和粘合劑等含量高，因此坯體密度小， 燒成收縮率有時高達20 21%。要制備好的流延成型坯體，制備分散性好、粘度適中的比 較穩(wěn)定的高固相含量的流延料漿至關(guān)重要。從目前的國內(nèi)外的文獻看，針對金屬粉的流延料漿的研究資料和數(shù)據(jù)非常少，尤 其是金屬粉料漿制備在國內(nèi)尚屬空白。由于金屬粉通常顆粒粒度比較大，并且重金屬如W、 Cu粉在溶液介質(zhì)中不穩(wěn)定，容易沉降，而銅粉很容易被氧化，特別是制備表面性質(zhì)不同的金 屬粉混合物的料漿，這樣就增加了高固相含量的穩(wěn)定流延料漿的制備難度，因此選擇合適 的溶劑、分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑等有機添加劑和調(diào)節(jié)合適的配比是制備穩(wěn)定的高固相含量 的金屬流延料漿的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法， 該方法工藝簡單、成本低，所制備的料漿具有穩(wěn)定性好、固相含量高的特點。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和 第二增塑劑所占質(zhì)量百分數(shù)為金屬粉70 80%、溶劑11 25%、分散劑0. 8 1. 2%、 第一粘結(jié)劑1. 0 2. 0%、第一增塑劑0. 6 1. 4%、第二粘結(jié)劑2. 0 4. 0%、第二增塑劑 0. 6 1. 4%，選取金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二增塑 劑，備用；2) 一次球磨將溶劑和分散劑混合，加入金屬粉后攪拌，然后放入尼龍球磨罐中 球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)，球料比為1 1，球磨時間為8 48小時，轉(zhuǎn)速為180 250轉(zhuǎn) /分，得到一次球磨金屬粉懸浮液A ；3) 二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，然后 在球磨機上進行二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)，球料比為1 1，球磨時間為8 48小時， 轉(zhuǎn)速為180 250轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B ；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，然后 在球磨機上進行三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)，球料比為1 1，球磨時間為8 48小時， 轉(zhuǎn)速為180 250轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C ；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣8 24小時，即得 到穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿。所述的金屬粉為鎢粉、銅粉中的任意一種或者二種的混合，二種的混合時為任意 配比；鎢粉的粒徑5 10微米，銅粉的粒徑20 50微米。所述的分散劑為Hypermer KD-1。分散劑Hypermer KD-I為現(xiàn)有產(chǎn)品，商品產(chǎn)地 英國禾大，為導(dǎo)電粉專用分散劑，具體的產(chǎn)品信息如下外觀為淡黃色固體，PH值在8 9， 比重為1. 11 (10%水溶液)，熔點為47°C，酸值19 31mgK0H/g，堿當(dāng)量1100 1600，溶解 性——不溶于水，溶于芳香族\含鹵素\酮類\酯類\高級醇類溶劑。所述的溶劑為以下二者之一①丁酮，②無水乙醇和丁酮的混合物，無水乙醇與丁 酮之間的質(zhì)量配比為1 1 1 4。所述的第一粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯(簡稱PMMA)。所述的第一增塑劑為聚乙二醇(簡稱PEG)。所述的第二粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯(簡稱PMMA)。所述的第二增塑劑為丙三醇(俗稱甘油)。本發(fā)明機理是利用分散劑吸附在金屬粉體的表面產(chǎn)生定點排斥和空間位阻作用 來實現(xiàn)金屬粉體在有機溶劑中的良好分散；通過加入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為粘結(jié) 劑并確定其最佳用量范圍，包裹粉料顆粒，使顆粒在溶劑中達到沉降平衡，并自身固化形成 表面和產(chǎn)生三維相互連接的強的樹枝構(gòu)架；通過加入聚乙二醇(PEG)和甘油作為增塑劑， 可以降低塑限溫度Tg，增加高分子鏈的可移動性，從而使由此料漿形成的流延膜的柔韌性 增大；通過多次球磨的方式分散與制備料漿。本發(fā)明的主要優(yōu)點是制備工藝簡單可控，成本低，循環(huán)周期短。所制備的W-Cu金 屬流延料漿具有固相含量較高(固相含量可達到70 80wt% )、粘度適中、分散性和穩(wěn)定 性好等特點，特別適用于制備均勻的重金屬流延成型薄膜。


圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖。圖2是W-Cu流延料漿的剪切速率_粘度的流變曲線圖。圖2中所示的曲線1至 曲線5分別對應(yīng)實施例1至實施例5。圖3是W-Cu流延料漿的時間-粘度的流變曲線圖。圖3中所示的曲線1至曲線 5分別對應(yīng)實施例1至實施例5。
具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。實施例1 如圖1所示，一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法(本實施例 為金屬鎢_銅粉流延料漿的制備方法)，設(shè)計料漿中金屬粉末的固相含量為SOwt %，鎢銅 配比為1 1，它包括如下步驟1)原料所用的金屬粉為鎢粉和銅粉，鎢粉的粒徑為10微米，銅粉的粒徑為50微 米；各原料所占質(zhì)量百分數(shù)為金屬鎢粉40%，金屬銅粉40%，分散劑Hypermer KD-I (為 現(xiàn)有產(chǎn)品)1. 2 %，第一粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯(簡稱PMMA) 1 %，第二粘結(jié)劑為聚甲基 丙烯酸甲酯(簡稱PMMA)4%，第一增塑劑為聚乙二醇1.4%，第二增塑劑為丙三醇(俗稱甘 油)1. 4%，溶劑為丁酮11. 0%;選取金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘 結(jié)劑和第二增塑劑，備用；2) 一次球磨將溶劑和分散劑Hypermer KD-I混合，然后加入金屬粉，攪拌混合后 放入尼龍球磨罐中，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間為8小時， 轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分，在球磨機上進行球磨，得到一次球磨金屬粉懸浮液A(或稱金屬粉懸浮 液A)；3) 二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，然后 在球磨機上進行第二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為8小時，轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B ；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，然后 在球磨機上進行第三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為8小時，轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C ；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣24小時，即得到固 相含量為80wt%、鎢銅配比為1 1的金屬流延料漿(即W-Cu金屬流延料漿)。所得W-Cu金屬流延料漿的剪切速率-粘度的流變曲線如圖2中的曲線(1)所示， 可以看出粘度隨剪切速率的變化是呈剪切變稀的趨勢，說明W-Cu金屬料漿具有良好的分 散性。所得W-Cu金屬流延料漿的時間_粘度的流變曲線如圖3中的曲線⑴所示，可以 看出料漿在一定的時間內(nèi)的粘度變化幅度非常小，說明制備出的W-Cu流延料漿的穩(wěn)定性好。所得W-Cu金屬流延料漿的沉降平衡系數(shù)DC的實測值如表1所示，DC值為0. 958，可以看出DC值十分趨近于1，這表明漿料的顆粒沉降量極少，也說明漿料具有高的穩(wěn)定性。實施例2 如圖1所示，金屬銅粉流延料漿的制備方法，設(shè)計料漿中的固相含量為75wt%，它 包括如下步驟1)原料所用的金屬粉為銅粉，銅粉的粒徑為40微米；各原料所占質(zhì)量百分數(shù)為 金屬銅粉75%，分散劑Hypermer KD-11. 2%，第一粘結(jié)劑PMMA 1%，第二粘結(jié)劑PMMA 2%, 第一增塑劑為聚乙二醇1. 4%，第二增塑劑為甘油1. 4%，溶劑為丁酮18. 0% ；選取金屬銅 粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，備用；2) 一次球磨將溶劑和分散劑Hypermer KD-I混合，然后加入金屬粉，攪拌混合后 放入尼龍球磨罐中，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間為8小時， 轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，在球磨機上進行球磨，得到一次球磨金屬粉懸浮液A ；3) 二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，然后 在球磨機上進行第二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為8小時，轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B ；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，然后 在球磨機上進行第三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為8小時，轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C ；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣8小時，即得到固 相含量為75wt%的純銅粉流延料漿(即純Cu金屬流延料漿)。所得純Cu金屬流延料漿的剪切速率-粘度的流變曲線如圖2中的曲線(2)所示， 可以看出粘度隨剪切速率的變化是呈剪切變稀的趨勢，說明W-Cu金屬料漿具有良好的分 散性。所得純Cu金屬流延料漿的時間_粘度的流變曲線如圖3中的曲線⑵所示，可以 看出料漿在一定的時間內(nèi)的粘度變化幅度非常小，說明制備出的W-Cu流延料漿的穩(wěn)定性好。所得純Cu金屬流延料漿的沉降平衡系數(shù)DC的實測值如表1所示，DC值為0. 938， 可以看出DC值趨近于1，這表明漿料的顆粒沉降量極少，也說明漿料的穩(wěn)定性高。實施例3 如圖1所示，金屬鎢粉流延料漿的制備方法，設(shè)計料漿中的固相含量為75wt%，它 包括如下步驟1)原料所用的金屬粉為鎢粉，鎢粉的粒徑為5微米；各原料所占質(zhì)量百分數(shù)為 金屬鎢粉75%，分散劑Hypermer KD-11 %，第一粘結(jié)劑PMMA 2%，第二粘結(jié)劑PMMA 3%, 第一增塑劑聚乙二醇0. 8%，第二增塑劑甘油0. 8%，溶劑為丁酮17. 4% ；選取金屬鎢粉、溶 劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，備用；2) 一次球磨將溶劑和分散劑Hypermer KD-I混合，然后加入金屬粉，攪拌混合后 放入尼龍球磨罐中，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間為48小 時，轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，在球磨機上進行球磨，得到一次球磨金屬粉懸浮液A ；3) 二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，然后 在球磨機上進行第二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間為48小時，轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B ；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中按比例加入第二粘結(jié)劑和第二增塑 劑，然后在球磨機上進行第三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1， 球磨時間為48小時，轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C ；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣16小時，即得到固 相含量為75wt %的鎢粉流延料漿(即純W金屬流延料漿)。所得純W金屬流延料漿的剪切速率-粘度的流變曲線如圖2中的曲線(3)所示， 可以看出粘度隨剪切速率的變化是呈剪切變稀的趨勢，說明W-Cu金屬料漿具有良好的分 散性。所得純W金屬流延料漿的時間-粘度的流變曲線如圖3中的曲線(3)所示，可以看 出料漿在一定的時間內(nèi)的粘度變化幅度非常小，說明制備出的W-Cu流延料漿的穩(wěn)定性好。所得純W金屬流延料漿的沉降平衡系數(shù)DC的實測值如表1所示，DC值為0. 986， 可以看出DC值十分趨近于1，這表明漿料的顆粒沉降量極少，也說明漿料的穩(wěn)定性高。實施例4 如圖1所示，金屬鎢-銅粉流延料漿的制備方法，設(shè)計料漿中的固相含量為 70wt%，鎢銅配比為3 4，它包括如下步驟1)原料所用的金屬粉為鎢粉和銅粉，鎢粉的粒徑為5微米，銅粉的粒徑為 48微米；各原料所占質(zhì)量百分數(shù)為金屬鎢粉30%，金屬銅粉40%，分散劑Hypermer KD-10.8%，第一粘結(jié)劑PMMA 1%，第二粘結(jié)劑PMMA 2%，第一增塑劑聚乙二醇0. 6%，第二 增塑劑甘油0. 6%，溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物25. 0%，無水乙醇與丁酮之間的質(zhì)量 配比為1 1 ；選取金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二增塑 劑，備用；2) 一次球磨將溶劑和分散劑Hypermer KD-I混合，然后加入金屬粉，攪拌混合后 放入尼龍球磨罐中，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間為24小 時，轉(zhuǎn)速為232轉(zhuǎn)/分，在球磨機上進行球磨，得到一次球磨金屬粉懸浮液A ；3) 二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，然后 在球磨機上進行第二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為24小時，轉(zhuǎn)速為232轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B ；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，然后 在球磨機上進行第三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為24小時，轉(zhuǎn)速為232轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C ；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣16小時，即得到固 相含量為70wt%、鎢銅配比為3 4的金屬流延料漿(即W-Cu金屬流延料漿)。所得W-Cu金屬流延料漿的剪切速率-粘度的流變曲線如圖2中的曲線(4)所示， 可以看出粘度隨剪切速率的變化是呈剪切變稀的趨勢，說明W-Cu金屬料漿具有良好的分 散性。所得W-Cu金屬流延料漿的時間-粘度的流變曲線如圖3中的曲線(4)所示，可以 看出料漿在一定的時間內(nèi)的粘度變化幅度非常小，說明制備出的W-Cu流延料漿的穩(wěn)定性好。
所得W-Cu金屬流延料漿的沉降平衡系數(shù)DC的實測值如表1所示，DC值為0. 929， 可以看出DC值趨近于1，這表明漿料的顆粒沉降量很少，也說明漿料具有較高的穩(wěn)定性。實施例5 如圖1所示，金屬鎢-銅粉流延料漿的制備方法，設(shè)計料漿中的固相含量為 70wt%，鎢銅配比為2 5，它包括如下步驟1)配料所用的金屬粉為鎢粉和銅粉，鎢粉的粒徑為10微米，銅粉的粒徑為 40微米；各原料所占質(zhì)量百分數(shù)為金屬鎢粉20%，金屬銅粉50%，分散劑Hypermer KD-11.2%，第一粘結(jié)劑PMMA 1. 5%，第二粘結(jié)劑PMMA 2. 5%，第一增塑劑聚乙二醇0. 7%， 第二增塑劑甘油0. 8%，溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物23. 3%，無水乙醇與丁酮之間的 質(zhì)量配比為1 4;選取金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二 增塑劑，備用；2) 一次球磨將溶劑和分散劑Hypermer KD-I混合，然后加入金屬粉，攪拌混合后 放入尼龍球磨罐中，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間為48小 時，轉(zhuǎn)速為232轉(zhuǎn)/分，在球磨機上進行球磨，得到一次球磨金屬粉懸浮液A ；3) 二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中按比例加入第一粘結(jié)劑和第一增塑 劑，然后在球磨機上進行第二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1， 球磨時間為48小時，轉(zhuǎn)速為232轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B ；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，然后 在球磨機上進行第三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)(氮化硅球)，球料比為1 1，球磨時間 為48小時，轉(zhuǎn)速為232轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C ；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣16小時，即得到固 相含量為70wt%、鎢銅配比為2 5的金屬流延料漿(即W-Cu金屬流延料漿)。所得W-Cu金屬流延料漿的剪切速率-粘度的流變曲線如圖2中的曲線(5)所示， 可以看出粘度隨剪切速率的變化是呈剪切變稀的趨勢，說明W-Cu金屬料漿具有良好的分 散性。所得W-Cu金屬流延料漿的時間-粘度的流變曲線如圖3中的曲線(5)所示，可以 看出料漿在一定的時間內(nèi)的粘度變化幅度非常小，說明制備出的W-Cu流延料漿的穩(wěn)定性好。所得W-Cu金屬流延料漿的沉降平衡系數(shù)DC的實測值如表1所示，DC值為0. 922， 可以看出DC值趨近于1，這表明漿料的顆粒沉降量少，也說明漿料具有比較高的穩(wěn)定性。表1是不同組分鎢銅金屬料漿的沉降平衡系數(shù)DC的實測值。表中的DC實測值分 別對應(yīng)實施例1至實施例5。表 1
實施例實施例1實施例2實施例3實施例4實施例權(quán)利要求
一種穩(wěn)定的高固相含量W Cu金屬流延料漿的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二增塑劑所占質(zhì)量百分數(shù)為金屬粉70～80％、溶劑11～25％、分散劑0.8～1.2％、第一粘結(jié)劑1.0～2.0％、第一增塑劑0.6～1.4％、第二粘結(jié)劑2.0～4.0％、第二增塑劑0.6～1.4％，選取金屬粉、溶劑、分散劑、第一粘結(jié)劑、第一增塑劑、第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，備用；2)一次球磨將溶劑和分散劑混合，加入金屬粉后攪拌，然后放入尼龍球磨罐中球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)，球料比為1∶1，球磨時間為8～48小時，轉(zhuǎn)速為180～250轉(zhuǎn)/分，得到一次球磨金屬粉懸浮液A；3)二次球磨在一次球磨金屬粉懸浮液A中加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，然后在球磨機上進行二次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)，球料比為1∶1，球磨時間為8～48小時，轉(zhuǎn)速為180～250轉(zhuǎn)/分，得到二次球磨金屬粉懸浮液B；4)三次球磨在二次球磨金屬粉懸浮液B中加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，然后在球磨機上進行三次球磨，以氮化硅為球磨介質(zhì)，球料比為1∶1，球磨時間為8～48小時，轉(zhuǎn)速為180～250轉(zhuǎn)/分，得到三次球磨金屬粉懸浮液C；5)除氣泡將三次球磨金屬粉懸浮液C放入真空手套箱中除氣8～24小時，得到高固相含量W Cu金屬流延料漿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的金屬粉為鎢粉、銅粉中的任意一種或者二種的混合，二種的混合時為任意配 比；鎢粉的粒徑5 10微米，銅粉的粒徑20 50微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的分散劑為Hypermer KD-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的溶劑為以下二者之一①丁酮，②無水乙醇和丁酮的混合物，無水乙醇與丁 酮之間的質(zhì)量配比為1 1 1 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的第一粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的第一增塑劑為聚乙二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的第二粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特 征在于所述的第二增塑劑為丙三醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬流延料漿的制備方法。一種穩(wěn)定的高固相含量W-Cu金屬流延料漿的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按各原料所占質(zhì)量百分數(shù)為金屬粉70～80％、溶劑11～25％、分散劑0.8～1.2％、第一粘結(jié)劑1.0～2.0％、第一增塑劑0.6～1.4％、第二粘結(jié)劑2.0～4.0％、第二增塑劑0.6～1.4％，選??；2)一次球磨將溶劑和分散劑混合，加入金屬粉后攪拌，球磨；3)二次球磨加入第一粘結(jié)劑和第一增塑劑，球磨；4)三次球磨加入第二粘結(jié)劑和第二增塑劑，球磨；5)除氣泡，得到高固相含量W-Cu金屬流延料漿。該方法工藝簡單、成本低，所制備的料漿具有固相含量高、穩(wěn)定性好、粘度適中、適合流延成型的特點。
文檔編號C09D5/24GK101983807SQ201010552439
公開日2011年3月9日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者劉樹龍, 張聯(lián)盟, 李美娟, 池晨, 沈強, 王傳彬, 羅國強 申請人:武漢理工大學(xué)