專利名稱：Y₂(OH)₅NO₃摻雜Eu³⁺發(fā)光納米片的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成材料技術領域，具體地說是一種新的帶正電荷的發(fā)光納米 片 YIO5EUcui5(OH)5NO3 的制備方法。
背景技術：
層狀化合物是由某種特定結構的基本單元通過共用角、邊或面堆積而成的空間 網(wǎng)狀結構，是一種重要的固體功能材料，由于其特有的層狀結構和層間化學反應活性， 使其在熱學、力學、光學、電學和磁學、吸附、傳導、分離和催化領域具有廣闊的應用 前景。因而層對狀化合物的研究不僅有非常重要的基礎理論上的學術價值，而且有著廣 闊的實用前景。作為一種固體材料，層狀化合物具有很多的修飾方法物理、化學、機 械、化工等。在不同的研究領域中有不同的研究方法。其中嵌入和剝落的修飾方法是進 一步獲得納米片的良好的方法。主要原理是利用表面活性劑的十二烷基硫酸鈉或者十二 烷基磺酸鈉溶液在攪拌條件下對層狀化合物進行插層，使層間距擴大，然后剝離。形成 納米片的穩(wěn)定透明的溶膠。粒子很小，有的是單層有的是多層，所以這種溶膠很穩(wěn)定， 可以放置數(shù)天也不至于沉淀。這種方法雖然也能得到所需要的納米片，但是所需時間比 較長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供的一種制備帶正電荷發(fā)光納米片 Yu5Euaci5(OH)5NO3W方法，該方法在微波場條件下進行插層，大大減少反應時間。實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術方案是一種Y2 (OH)5NO3摻雜Eu3+發(fā)光納米片的制備方法，它包括以下具體步驟a、取過六水合硝酸釔與硝酸銪溶液按Y3+ Eu3+=I 0.05的比例混合；b、向上述混合溶液中加氨水，使Y3++Eu3+ NH4+=I 1，攪拌混合均勻；C、將上述混合物置于聚四氟乙烯襯底的水熱釜中，120°C下加熱12小時；d、抽濾、用大量的水洗滌除去可溶性的鹽；e、按照lg/100ml的比例取上述產(chǎn)物置于飽和的十二烷基硫酸鈉溶液中，在微 波場中高火微波2分鐘后取出冷卻，待降至室溫后再放在微波場中高火微波2分鐘，之后 再取出冷卻，如此重復5次，大量水洗、抽濾、60°C干燥得到十二烷基硫酸鈉插層后的 Y195Eu0 05 (OH)5DS ；f、按照0.2g/100ml的比例取e步驟產(chǎn)物置于甲酰胺中，超聲、攪拌、離心，得 到形貌規(guī)整的擴散在甲酰胺溶劑中的Y2 (OH) 5N03摻雜Eu3+發(fā)光納米片。所述十二烷基硫酸鈉、六水合硝酸釔、硝酸銪皆為分析純。本發(fā)明的有益效果是(1)、首次制備出 Yio5EUcui5(OH)5NO3 的納米片。(2)、在插層過程中使用微波的方法，節(jié)省了時間。
(3)、所得的納米片具有很好的光學性能。


圖1為本發(fā)明制備的發(fā)光納米片TEM圖。圖2為本發(fā)明制備的發(fā)光納米片熒光光譜圖，其中(a)為激發(fā)光譜圖；(b)為發(fā) 射光譜圖。
具體實施例方式實施例1a、取六水合硝酸釔2.004g、六水合硝酸銪0.1164g溶于IOOml去離子水中。b、向上述混合溶液中加入一定量的氨水，使NH4+ M3+I 1，攪拌混合均勻。C、將上述混合物置于聚四氟乙烯襯底的水熱釜中，120°C下加熱12小時。d、抽濾、用大量的水洗滌除去可溶性的鹽，得到層狀化合物 Yl05eu0.05 (OH)5NO30e、取2g上述產(chǎn)物置于200ml飽和的十二烷基硫酸鈉溶液中，在微波場中高火 微波兩分鐘后取出冷卻，待降至室溫后再放在微波場中高火微波兩分鐘，之后再取出冷 卻，如此重復五次，總共微波十分鐘左右。大量水洗、抽濾、60°C干燥即可得到十二烷 基硫酸鈉插層后的樣品。f、取0.2g上述樣品置于IOOml甲酰胺中，超聲、攪拌、在10000r/min的高速離 心機下離心lOmin，即可得到形貌規(guī)整的擴散在甲酰胺溶劑中WY2(OH)5NO3摻雜Eu3+發(fā) 光納米片。實施例2a、取六水合硝酸釔3.0022g、六水合硝酸銪0.1747g溶于150ml去離子水中。b、向上述混合溶液中加入一定量的氨水，使NH4+ M3+=I 1，攪拌混合均 勻。C、將上述混合物置于聚四氟乙烯襯底的水熱釜中，120°C下加熱12小時。d、抽濾、用大量的水洗滌除去可溶性的鹽，得到層狀化合物 YL5Eu0.05 (OH)5NO30e、將3g上述產(chǎn)物置于300ml飽和的十二烷基硫酸鈉溶液中，在微波場中高火 微波兩分鐘后取出冷卻，待降至室溫后再放在微波場中高火微波兩分鐘，之后再取出冷 卻，如此重復五次，總共微波十分鐘左右。大量水洗、抽濾、60°C干燥即可得到十二烷 基硫酸鈉插層后的樣品。f、取0.2g上述樣品置于IOOml甲酰胺中，超聲、攪拌、在10000r/min的高速離 心機下離心lOmin，即可得到形貌規(guī)整的擴散在甲酰胺溶劑中WY2(OH)5NO3摻雜Eu3+發(fā) 光納米片。實施例3a、取六水合硝酸釔2.012g、六水合硝酸銪0.1171g溶于IOOml去離子水中。b、向上述混合溶液中加入一定量的氨水，使NH4+ M3+=I 1，攪拌混合均 勻。
C、將上述混合物置于聚四氟乙烯襯底的水熱釜中，120°C下加熱12小時。d、抽濾、用大量的水洗滌除去可溶性的鹽，得到層狀化合物 YL05Eu0.05 (OH)5NO30e、將2g上述產(chǎn)物置于200ml飽和的十二烷基硫酸鈉溶液中，在微波場中高火 微波兩分鐘后取出冷卻，待降至室溫后再放在微波場中高火微波兩分鐘，之后再取出冷 卻，如此重復五次，總共微波十分鐘左右。大量水洗、抽濾、60°C干燥即可得到十二烷 基硫酸鈉插層后的樣品。f、取0.2g上述樣品置于IOOml甲酰胺中，超聲、攪拌、在10000r/min的高速離 心機下離心lOmin，即可得到形貌規(guī)整的擴散在甲酰胺溶劑中WY2(OH)5NO3摻雜Eu3+發(fā) 光納米片。
權利要求
1. 一種Y2 (OH)5NO3摻雜Eu3+發(fā)光納米片的制備方法，其特征在于該方法包括以下具 體步驟a、取過六水合硝酸釔與硝酸銪溶液按Y3+ Eu3+=I 0.05的比例混合；b、向上述混合溶液中加氨水，使Y3++Eu3+ NH4+=I 1，攪拌混合均勻； C、將上述混合物置于聚四氟乙烯襯底的水熱釜中，120°C下加熱12小時；d、抽濾、用大量的水洗滌除去可溶性的鹽；e、按照lg/lOOml的比例取上述產(chǎn)物置于飽和的十二烷基硫酸鈉溶液中，在微波 場中高火微波2分鐘后取出冷卻，待降至室溫后再放在微波場中高火微波2分鐘，之后 再取出冷卻，如此重復5次，大量水洗、抽濾、60°C干燥得到十二烷基硫酸鈉插層后的 Y195Eu0 05 (OH)5DS ；f、按照0.2g/100ml的比例取e步驟產(chǎn)物置于甲酰胺中，超聲、攪拌、離心，得到形 貌規(guī)整的擴散在甲酰胺溶劑中的Y2 (OH) 5N03摻雜Eu3+發(fā)光納米片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Y2(OH)5NO3摻雜Eu3+發(fā)光納米片的制備方法，該方法以六水合硝酸釔、硝酸銪、氨水及十二烷基硫酸鈉為原料，經(jīng)水熱、微波、超聲等步驟可以得到形貌規(guī)整的帶正電荷的Y1.05Eu0.05(OH)5發(fā)光納米片。本發(fā)明首先制備出了帶正電荷的Y1.05Eu0.05(OH)5的發(fā)光納米片，在紫外燈的照射下顯示明顯的橘紅光，可以用于制備光轉化農(nóng)膜材料，也為納米復合材料的制備提供了一種新的原材料。并在它的制備過程中使用了微波的方法，大大縮短了制備的時間。
文檔編號C09K11/78GK102010713SQ20101055054
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權日2010年11月18日
發(fā)明者張琳, 李強 申請人:華東師范大學