專利名稱：高濃度Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拋光液的制備方法，更具體的說，是涉及一種高濃度Ti阻擋層 表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法。
背景技術(shù)：
通常用做阻擋層的金屬是一類具有高熔點的金屬，如鈦Ti、鎢W、鉭Ta、鉬 MO、鈷Co、鉬Pt等，鈦鎢(TiW)和氮化鈦(TiN)是兩種常用的阻擋層材料，TiN引起在 Al合金互連處理過程中的優(yōu)良阻擋特性，被廣泛應(yīng)用于超大規(guī)模集成電路的制造中。同 時，TiN還常被用作AL層的抗反射層，TiN的缺點是TiN和硅之間的接觸電阻較大，為 解決這個問題，在TiN淀積之前，通常先淀積一薄層鈦(典型厚度為幾十納米或更少)。 這層鈦能和Si形成硅化物，從而降低接觸電阻。對這層鈦的基本要求就是拋光后平整度 好，粗糙度低，表面光滑無污染。作為拋光技術(shù)之一的拋光液制備方法尤其重要。目前國內(nèi)在Ti阻擋層CMP (化 學(xué)機(jī)械拋光)過程中所用的拋光液大部分靠進(jìn)口，原因之一就是國內(nèi)傳統(tǒng)堿性拋光液制 備方法大多采用開放式機(jī)械攪拌，硅溶膠磨料自身pH值6以下要在pH值調(diào)節(jié)劑作用下經(jīng) 過凝膠化區(qū)域(pH值6 8)得到制備的堿性拋光液。高濃度Ti阻擋層拋光液制備過程 中，由于pH值調(diào)節(jié)劑在添加時不能在機(jī)械攪拌作用下在硅溶膠溶液中快速、均勻擴(kuò)散， 致使硅溶膠溶液層流區(qū)局部pH值過高而破壞硅溶膠自身的雙電層結(jié)構(gòu)發(fā)生凝聚(12 >pH 值> 11.5)或水化溶解。15值> 12)。所得拋光液再經(jīng)過濾處理后，成品率進(jìn)一步大幅下 降。其次，開放式的機(jī)械攪拌方式與制備設(shè)備含有有機(jī)物、金屬離子、大顆粒等有害成 分，在攪拌過程中不可避免地會進(jìn)入拋光液中，所制備的拋光液通常金屬離子含量在幾 個ppm數(shù)量級以上，無法制備高純度拋光液，造成后續(xù)加工中成本的提高及器件成品率 的降低。特別是像鈉離子等強電解質(zhì)金屬離子沾污濃度過高時會使硅溶膠凝膠，造成拋 光液報廢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種使用非金屬反應(yīng)器采用負(fù) 壓渦流攪拌的方法制備高濃度、高純Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液，以避免避免硅溶膠 的凝膠或溶解，同時，避免有機(jī)物、金屬離子、大顆粒等有害物質(zhì)進(jìn)入拋光液中，提高 拋光液的純度。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種高濃度Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述 步驟(1)使用電阻為18ΜΩ以上的超純水對透明密閉反應(yīng)釜及進(jìn)料管道進(jìn)行清洗， 使清洗后廢液的電阻不低于16M Ω ；(2)對透明密閉反應(yīng)釜抽真空，將堿性pH值調(diào)節(jié)劑在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進(jìn)料管道吸入到步驟(1)已清洗過的透明密閉反應(yīng)釜中，并使透明密閉反應(yīng)釜 內(nèi)呈負(fù)壓完全渦流狀態(tài)，形成完全渦流攪拌；(3)邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后 的進(jìn)料管道吸入到步驟(2)得到的溶液中，保持完全渦流攪拌狀態(tài)；(4)邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后 的進(jìn)料管道吸入到步驟(3)的溶液中；(5)邊完全渦流攪拌邊將SiO2的質(zhì)量百分比濃度為30 50%、粒徑為15 50nm的硅溶膠在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進(jìn)料管道吸入到步驟(4)得到的溶 液中，完全渦流攪拌均勻得到pH值為9-11的拋光液，所述透明密閉反應(yīng)釜的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一 種；得到的拋光液中，按重量百分比由下述組分組成SiO2的質(zhì)量百分比濃度為 30 50%、粒徑為15 50nm的硅溶膠94 99.5%，非離子表面活性劑0.2 2%，F(xiàn)A/ OII型螯合劑0.2 2%，堿性pH值調(diào)節(jié)劑為0.1 2%。所述非離子表面活性劑為FA/0表面活性劑、Ο _7 ( (C1qH2「C6H4-0-CH2CH20) 7—H)、O —10 ((C10H21_C6H4_O_CH2CH2O) 10—H)、O-20 (C12-I8H25-37—C6H4—O-CH2CH2O) 70— H)、JFC中的任一種。其中，F(xiàn)A/O表面活性劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產(chǎn)
品 O堿性pH值調(diào)節(jié)劑可以選用拋光液常規(guī)組分，最好選用有機(jī)胺堿，如乙醇胺、四
羥乙基乙二胺等。FA/OII型螯合劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產(chǎn)品，為乙二胺四乙酸四 (四羥乙基乙二胺)，可簡寫為NH2RNH2,其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種高濃度Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述步驟(1)使用電阻為18ΜΩ以上的超純水對透明密閉反應(yīng)釜及進(jìn)料管道進(jìn)行清洗，使清 洗后廢液的電阻不低于16M Ω ；(2)對透明密閉反應(yīng)釜抽真空，將堿性ρΗ值調(diào)節(jié)劑在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清 洗后的進(jìn)料管道吸入到步驟(1)已清洗過的透明密閉反應(yīng)釜中，并使透明密閉反應(yīng)釜內(nèi) 呈負(fù)壓完全渦流狀態(tài)，形成完全渦流攪拌；(3)邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進(jìn) 料管道吸入到步驟(2)得到的溶液中，保持完全渦流攪拌狀態(tài)；(4)邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進(jìn) 料管道吸入到步驟(3)的溶液中；(5)邊完全渦流攪拌邊將SiO2的質(zhì)量百分比濃度為30 50%、粒徑為15 50nm的 硅溶膠在負(fù)壓的作用下通過步驟(1)清洗后的進(jìn)料管道吸入到步驟(4)得到的溶液中，完 全渦流攪拌均勻得到ρΗ值為9-11的拋光液，所述透明密閉反應(yīng)釜的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一種； 得到的拋光液中，按重量百分比由下述組分組成SiO2的質(zhì)量百分比濃度為30 50%,粒徑為15 25nm的硅溶膠94 99.5%，非離子表面活性劑0.2 2%，F(xiàn)A/OII 型螯合劑0.2 2%，堿性ρΗ值調(diào)節(jié)劑為0.1 2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征在于， 所述非離子表面活性劑為FA/0表面活性劑、0 _10、0-20、Οπ-7, JFC中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征在于， 所述堿性ρΗ值調(diào)節(jié)劑為有機(jī)胺堿。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高濃度Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，旨在提供一種使用非金屬反應(yīng)器采用負(fù)壓渦流攪拌的方法制備高濃度Ti阻擋層表面化學(xué)機(jī)械拋光液，以避免避免硅溶膠的凝膠或溶解，提高拋光液的純度。使用電阻為18MΩ以上的超純水對透明密閉反應(yīng)釜及進(jìn)料管道進(jìn)行清洗；對透明密閉反應(yīng)釜抽真空，將堿性pH值調(diào)節(jié)劑在負(fù)壓的作用下吸入到步透明密閉反應(yīng)釜中，形成完全渦流攪拌；邊完全渦流攪拌邊將非離子表面活性劑在負(fù)壓的作用下吸入到溶液中，邊完全渦流攪拌邊將FA/OII型螯合劑在負(fù)壓的作用下吸入到溶液中；邊完全渦流攪拌邊將硅溶膠在負(fù)壓的作用下吸入到溶液中，完全渦流攪拌均勻得到pH值為9-11的拋光液。
文檔編號C09G1/02GK102010670SQ201010232560
公開日2011年4月13日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者劉玉嶺, 孫鳴, 項霞 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司