專利名稱：鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拋光液的制備方法，更具體的說，是涉及一種鎂鋁合金材料表 面化學(xué)機械拋光液的制備方法。
背景技術(shù)：
鎂鋁合金是具有重要戰(zhàn)略意義的金屬。在國防，航空航天等領(lǐng)域有著很大的應(yīng) 用。尤其在核工業(yè)，鎂合金MB2可用于核禁爆。鎂基材料是目前可用的密度最小的一 種金屬結(jié)構(gòu)材料，具有強度高、易加工、尺寸穩(wěn)定以及良好的阻尼性、導(dǎo)熱性、耐熱疲 勞性、電磁屏蔽能力、壓鑄工藝性能等特點，而且還可再生利用，被譽為“21世紀(jì)綠 色工程金屬”，有著很樂觀的應(yīng)用前景。鎂的合金化是改善鎂合金的力學(xué)性能、工藝性 能、阻燃性、耐蝕性等有效手段，鎂鋁合金是目前使用最廣泛的一種鑄造鎂合金之一， 它具有較高的室溫強度，優(yōu)良的鑄造工藝性能，良好的耐蝕性以及成本低等優(yōu)點，隨著 機械、汽車等相關(guān)行業(yè)的發(fā)展，其合金板材的需求量越來越大。由于其優(yōu)異的耐高溫、 抗燒蝕性能和耐熔融金屬腐蝕性能，在航空、航天、電子、冶金工業(yè)、軍事以及核能等 工業(yè)部門領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
雖然鋁鎂合金具有較高的室溫強度，優(yōu)良的鑄造工藝性能，然而由于鋁鎂系合 金容易氧化表面不易保護、凝固區(qū)間大、熔液的流動性不好、粘性比較大，因而造成成 品率比較低，表面粗糙度比較高，而且國防工業(yè)及核工業(yè)對加工的表面全局平整化和表 面粗糙度要求很高，同時在保證符合要求的情況下，迫于競爭壓力，我們必須提高加工 效率，增加鎂鋁合金表面平整化去除速率。因此，研究鎂鋁合金的表面平整化工藝， 降低合金表面的粗糙度系數(shù)提高合金表面去除速率有很大的使用價值。化學(xué)機械拋光 (CMP)可以真正使鎂合金襯底實現(xiàn)全局平面化，從而得到較好的表面和較高的去除速 率。
作為拋光技術(shù)之一的拋光液的制備方法尤其重要。目前，國內(nèi)外對合金拋光液 方面研究甚少，原因之一就是國內(nèi)傳統(tǒng)拋光液制備方法帶來的污染等負面作用。在以硅 溶膠為磨料的拋光液中，硅溶膠磨料自身pH值6以下要在pH值調(diào)節(jié)劑作用下經(jīng)過凝膠 化區(qū)域(pH值6 8)得到制備的堿性拋光液。在拋光液制備過程中，由于pH值調(diào)節(jié)劑 在添加時不能在機械攪拌作用下在硅溶膠溶液中快速、均勻擴散，致使硅溶膠溶液層流 區(qū)局部pH值過高而破壞硅溶膠自身的雙電層結(jié)構(gòu)發(fā)生凝聚(12> 11值> 11.5)或水化溶 解(pH值>12)。所得拋光液再經(jīng)過濾處理后，成品率進一步大幅下降。其次，開放式 的機械攪拌方式與制備設(shè)備含有有機物、金屬離子、大顆粒等有害成分，在攪拌過程中 不可避免地會進入拋光液中，而且，采用金屬反應(yīng)器制備，反應(yīng)器中的金屬離子容易溶 出，進入拋光液中，易造成有機物、大顆粒等有害污染，影響拋光液的純度，所制備的 拋光液通常金屬離子含量在幾百個甚至上千個ppm數(shù)量級以上，從而造成后續(xù)加工中成 本的提高及器件成品率的降低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種使用采用完全渦流攪拌的 方法制備鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液，以避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害 物質(zhì)進入拋光液中，提高拋光液的純度，同時，避免硅溶膠的凝膠或溶解。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)
—種鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述步 驟
(1)將SiO2的質(zhì)量百分比濃度為40-50%、粒徑為30_50nm的硅溶膠加入到透明 密閉反應(yīng)器中，對透明密閉反應(yīng)器抽真空使反應(yīng)器內(nèi)成負壓完全渦流狀態(tài)，形成完全渦 流攪拌，并在完全渦流攪拌的作用下邊攪拌邊在負壓的作用下抽入電阻為18M Ω以上的 超純水，得到稀釋的硅溶膠溶液；
(2)邊進行完全渦流攪拌邊將表面活性劑、FA/0螯合劑在負壓的作用下抽入到 透明密閉反應(yīng)器中；
(3)邊進行完全渦流攪拌邊將堿性ρΗ值調(diào)節(jié)劑在負壓的作用下抽入到透明密閉 反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)ρΗ值為10 11，完全渦流攪拌均勻得到拋光液；
得到的拋光液中，按質(zhì)量百分比由下述組分組成SO2的質(zhì)量百分比濃度為 40-50%,粒徑為30-50nm的硅溶膠的為50-60%，堿性ρΗ值調(diào)節(jié)劑0.5-2%，表面活性 劑0.5-2%，F(xiàn)A/0螯合劑0.1-1%，余量的電阻為18ΜΩ以上的超純水。
所述堿性ρΗ值調(diào)節(jié)劑采用拋光液中常用組分，最好選用為胺堿，如乙醇胺、四 羥乙基乙二胺等。
所述透明密閉反應(yīng)器的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一 種。
表面活性劑采用拋光液中常用組分，可以選用FA/0表面活性劑、On_7((ClclH21 -C6H4-O-CH2CH2O) 7-Η)、0π-10( (C10H21-C6H4-O-CH2CH2O) 10"Η)、0-20 (C12_18HM_37_C6 H4-O-CH2CH2O)7Q-H)、JFC中的任一種。其中，F(xiàn)A/O表面活性劑為天津晶嶺微電子材 料有限公司市售產(chǎn)品。
FA/0螯合劑為天津晶嶺微電子材料有限公司市售產(chǎn)品，為乙二胺四乙酸四(四 羥乙基乙二胺)，可簡寫為NH2RNPi2,其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液的制備方法，其特征在于，包括下述步驟(1)將SiO2的質(zhì)量百分比濃度為40-50%、粒徑為30-50nm的硅溶膠加入到透明密閉 反應(yīng)器中，對透明密閉反應(yīng)器抽真空使反應(yīng)器內(nèi)成負壓完全渦流狀態(tài)，形成完全渦流攪 拌，并在完全渦流攪拌的作用下邊攪拌邊加入電阻為18ΜΩ以上的超純水，得到稀釋的 硅溶膠溶液；(2)邊進行完全渦流攪拌邊將表面活性劑、FA/0螯合劑在負壓的作用下抽入到透明 密閉反應(yīng)器中；(3)邊進行完全渦流攪拌邊將堿性pH值調(diào)節(jié)劑在負壓的作用下抽入到透明密閉反應(yīng) 器中，調(diào)節(jié)pH值為10 11，完全渦流攪拌均勻得到拋光液；得到的拋光液中，按質(zhì)量百分比由下述組分組成SiO2的質(zhì)量百分比濃度為 40-50%,粒徑為30-50nm的硅溶膠的為50-60%，堿性pH值調(diào)節(jié)劑0.5-2%，表面活性 劑0.5-2%，F(xiàn)A/0螯合劑0.1-1%，余量的電阻為18ΜΩ以上的超純水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液的制備方法，其特征在 于，所述堿性pH值調(diào)節(jié)劑為胺堿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液的制備方法，其特征在 于，所述透明密閉反應(yīng)器的材料為聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液的制備方法，旨在提供一種使用采用渦流攪拌的方法制備鎂鋁合金材料表面化學(xué)機械拋光液，以避免有機物、金屬離子、大顆粒等有害物質(zhì)進入拋光液中，提高拋光液的純度，同時，避免硅溶膠的凝膠或溶解。將硅溶膠加入到透明密閉反應(yīng)器中，對透明密閉反應(yīng)器抽真空使反應(yīng)器內(nèi)成負壓完全渦流狀態(tài)，邊渦流攪拌邊在負壓的作用下抽入電阻為18MΩ以上的超純水，得到稀釋的硅溶膠溶液；邊進行渦流攪拌邊將表面活性劑、FA/O螯合劑在負壓的作用下抽入到透明密閉反應(yīng)器中；邊進行渦流攪拌邊將堿性pH值調(diào)節(jié)劑在負壓的作用下抽入到透明密閉反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)pH值為10～11，渦流攪拌均勻得到拋光液。
文檔編號C09K3/14GK102020975SQ201010232558
公開日2011年4月20日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者劉玉嶺, 徐文忠, 牛新環(huán), 王偉 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司