專利名稱：一種節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種膠粘劑的制備方法，具體涉及一種節(jié)能、環(huán)保、抗流淌型水性快干 膠的制備，廣泛應(yīng)用于貴重家具、高檔工藝制品、汽車內(nèi)飾等行業(yè)的自粘和交叉粘接木材、 皮革、水泥、布、麻、竹、草、石材、紙品等。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)在貴重家具、高檔工藝制品、汽車內(nèi)飾等行業(yè)，均廣泛應(yīng)用普通的水性膠 粘劑。由于普通的水性膠，是以傳統(tǒng)的聚乙烯醇作為保護(hù)膠體，并使用部分含有致癌物質(zhì) 的助劑，如專利號為200410009391. X公開的一種防水膠，采用聚乙烯醇作為保護(hù)膠體保護(hù) 單體聚合物，因聚乙烯醇保護(hù)膠體不含活潑基團(tuán)，與單體聚合物不發(fā)生吸附、接技反應(yīng)，僅 在聚合物顆粒表面形成保護(hù)層，導(dǎo)致單體聚合物的粘度和粘接強(qiáng)度低，其抗流淌性、耐低溫 性、耐水性較差，特別是在施工使用過程中存在以下缺陷(1)由于粘度低在施工過程中滴 膠掛膠現(xiàn)象嚴(yán)重，產(chǎn)生相當(dāng)大的浪費(fèi)并污染環(huán)境；(2)工件涂膠壓合過程中，由于膠體的抗 流淌性差，涂刷膠液易在壓合后被擠壓溢出，即影響工件的上膠量，導(dǎo)致粘接強(qiáng)度低，又易 污染被粘接材料，同時(shí)清洗滴膠、掛膠麻煩，費(fèi)工費(fèi)料，嚴(yán)重影響外觀與成品質(zhì)量；(3)普通 的水性膠是以傳統(tǒng)的聚乙烯醇作為保護(hù)膠體，耐水性能差，被粘材料受潮易脫膠開裂；(4) 普通的水性膠，使用的助劑含有苯酐類及APE0類有害致癌物質(zhì)作為助劑，存在著健康安全 缺陷。另外，在制備膠粘劑時(shí)，保護(hù)膠體能否充分保護(hù)單體聚合對膠體性能影響較大，如 專利號為02134018. 8公開的一種無毒膠粘劑的合成及制備方法，采用向反應(yīng)釜中一次性 完全加入保護(hù)膠體，再滴加單體進(jìn)行聚合。在單體聚合反應(yīng)過程中，保護(hù)膠體對單體聚合物 保護(hù)不均勻、不充分，特別是在聚合反應(yīng)后期，由于保護(hù)膠體不充備聚合物易合并、凝結(jié)，導(dǎo) 致生產(chǎn)的膠體穩(wěn)定性差、耐水性差、粘接強(qiáng)度低、抗流淌性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粒徑小、粒子分布均勻、無凝結(jié)，抗流淌性、穩(wěn)定性和 耐水性好、粘接強(qiáng)度高，在施工過程中無流掛、無滴膠，加工簡便、成本低的節(jié)能環(huán)?？沽魈?型水性快干膠的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的一種節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的制備方法，包 括以下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入重量組份為100的無離子水開機(jī)攪拌，攪拌速度控制在65-75 轉(zhuǎn)/分鐘，邊攪拌邊緩慢加入重量組份為6-15的乙酰乙酰化聚乙烯醇，分散后打開蒸汽閥 加熱，加熱升溫至85°C -90°C，保溫溶解1-3小時(shí)，完全溶解后降溫至40°C -50°C形成保護(hù) 膠體，取出重量組份為63-69的保護(hù)膠體通過隔膜泵送入滴加槽中備用；(2)將重量組份為0. 1-0. 3的過硫酸銨按1 20的比例用水稀釋形成過硫酸銨溶 液備用；
(3)在攪拌狀態(tài)下，攪拌速度控制在55-65轉(zhuǎn)/分鐘，向上述反應(yīng)釜中加入重量組 份為0. 1-0. 8的乳化劑，以及加入重量組份為6-18的醋酸乙烯，攪拌10分鐘后加熱升溫至 58°C_65°C，加入步驟(2)中過硫酸銨溶液重量組份的30%-50%，自然反應(yīng)1-1. 5小時(shí)，溫 度升至75°C _85°C，引發(fā)聚合生成種子乳液；(4)將攪拌速度控制在55-65轉(zhuǎn)/分鐘，向步驟(3)的種子乳液中通過三口滴加裝 置同時(shí)滴加重量組份為68-110的醋酸乙烯、重量組份為1-3. 6的過硫酸銨溶液、滴加槽中 備用的重量組份為63-69的保護(hù)膠體，4-7小時(shí)滴加結(jié)束形成膠體；(5)將步驟⑷中的膠體加熱升溫至85°C -90°c，保溫熟化反應(yīng)1-1. 5小時(shí)后 勻速滴加重量組份為6-11的增塑劑，20-40分鐘滴完，保溫反應(yīng)0. 5-1小時(shí)后降溫至 40°C -50°C，最后加入重量組份為3-10的填料，攪拌速度控制在80-100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌1_2 小時(shí)制得節(jié)能環(huán)保抗流淌型水性快干膠。進(jìn)一步地，所述的增塑劑為環(huán)氧大豆油；所述的環(huán)保乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚 A0-9或乳化劑0或乳化劑EFS-470 ；所述的填料為納米蒙托土或納米氣相二氧化硅。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明在聚合過程中，將保護(hù)膠體分成兩部分，一部分在反應(yīng)釜中用于形成種 子乳液，另一部分取出同醋酸乙烯余量、過硫酸銨余量經(jīng)三口滴加裝置同時(shí)滴加，使得保護(hù) 膠體能夠充分均勻包裹于醋酸乙烯聚合物顆粒表面形成保護(hù)層，聚合物顆粒均勻分散于膠 體中，聚合充分，不產(chǎn)生合并與凝結(jié)現(xiàn)象，生成的膠體粒徑小，穩(wěn)定性好，抗流淌性強(qiáng)，粘接 強(qiáng)度高。2、本發(fā)明在聚合過程中通過控制攪拌速率，采用擴(kuò)散過程的乳液聚合法，即在聚 合過程中將攪拌速率控制55-65轉(zhuǎn)/分鐘之間，此時(shí)，單體擴(kuò)散速度遠(yuǎn)小于聚合速率，乳液 聚合速率完全由單體擴(kuò)散速率控制。攪拌速率對聚合物顆粒粒徑的影響不顯著，生成的聚 合物顆粒的粒徑保持在70nm左右，粒徑較小且分布均勻，反應(yīng)比較平穩(wěn)，制得的膠體抗流 淌性非常好。3、本發(fā)明在聚合過程中，引進(jìn)含有活潑基團(tuán)的乙酰乙?；垡蚁┐甲鳛楸Ｗo(hù)膠 體，利用其高度的反應(yīng)活性在聚合過程中能部分吸附、接技到聚合物粒子的表面，和聚合物 粒子表面緊密嫁接在一起，因此大大提高了高分子聚合乳液的耐水性能、粘接強(qiáng)度和穩(wěn)定 性能。4、本發(fā)明在聚合過程中使用環(huán)保無毒的增塑劑環(huán)氧大豆油，解決了原有水性快干 膠的脆性和含有毒性的缺點(diǎn)，提高了膠膜的韌性、耐水性和光澤度、粘接強(qiáng)度，無毒無害，環(huán) 保性能高，比用傳統(tǒng)方法制得的水性膠的最低成膜溫度下降5°C _7°C，干速快，耐低溫性能 好，不凍結(jié)，適用能力強(qiáng)。5、本發(fā)明聚合后使用納米蒙托土填料與高分子聚合乳液共混改性，使基體中原位 生成納米單元，并通過范德華力作用與聚合物基體結(jié)合，以納米尺度均勻分散在聚合物基 體中，形成更為緊密的膠體，從而提高了膠體的抗流淌性、內(nèi)聚強(qiáng)度、耐熱性、韌性及耐老化 性能。因此，本發(fā)明制備的水性快干膠，具有無毒無害、抗流淌性好、穩(wěn)定性能好、耐水性 能強(qiáng)、粘接強(qiáng)度高等特點(diǎn)，在施工過程中無流掛、無滴膠，節(jié)約了用膠量，方便施工，降低成 本，提高了工作效率。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)在反應(yīng)釜中加入無離子水100kg，開機(jī)攪拌，攪拌速度控制在70轉(zhuǎn)/分鐘，邊 攪拌邊加入乙酰乙?；木垡蚁┐?PVOH) 6kg，確認(rèn)分散后加熱升溫至88°C保溫2小時(shí)，完 全溶解后降溫至40°C形成保護(hù)膠體，取出保護(hù)膠體63kg，通過隔膜泵送入滴加槽中備用；(2)將0. 2kg過硫酸銨按1 20的比例用水稀釋形成過硫酸銨溶液備用；(3)在攪拌狀態(tài)下，攪拌速率控制在60轉(zhuǎn)/分鐘，向上述反應(yīng)釜中加入脂肪醇聚氧 乙烯醚(A0-9)0. 5kg以及加入醋酸乙烯10kg，攪拌10分鐘后升溫至58°C，加入過硫酸銨溶 液1. 2kg，自然反應(yīng)1小時(shí)，溫度升至75°C _85°C引發(fā)聚合生成種子乳液；(4)將攪拌速率控制在60轉(zhuǎn)/分鐘，向步驟(3)的種子乳液中通過三口滴加裝 置同時(shí)滴加醋酸乙烯90kg、保護(hù)膠體63kg、過硫酸銨溶液2. 8kg，醋酸乙烯的滴加速度為 18kg/小時(shí)，保護(hù)膠體的滴加速度為12. 6轉(zhuǎn)/小時(shí)，過硫酸銨溶液的滴加速度為0. 56kg/小 時(shí)，溫度控制在75°C _85°C，5小時(shí)滴加結(jié)束；(5)將步驟⑷中的膠體加熱升溫至90°C保溫熟化反應(yīng)1. 5小時(shí)，環(huán)保增塑劑環(huán) 氧大豆油11kg，半小時(shí)滴完，保溫反應(yīng)1小時(shí)后降溫至50°C，加入納米蒙托土 3kg，攪拌速度 控制在90轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時(shí)，制得節(jié)能、環(huán)保、抗流淌型水性快干膠。實(shí)施例2 (1)在反應(yīng)釜中加入無離子水100kg，開機(jī)攪拌，攪拌速度控制在65轉(zhuǎn)/分鐘，邊 攪拌邊加入乙酰乙?；木垡蚁┐?PV0H)8kg，確認(rèn)分散后加熱升溫至90°C保溫1小時(shí)，完 全溶解后降溫至50°C形成保護(hù)膠體，取出保護(hù)膠體65kg，通過隔膜泵送入滴加槽中；(2)將0. 3kg過硫酸銨按1 20的比例用水稀釋形成過硫酸銨溶液備用；(3)在攪拌狀態(tài)下，攪拌速度控制在55轉(zhuǎn)/分鐘，向反應(yīng)釜中加入乳化劑 (0)0. lkg以及加入醋酸乙烯18kg，攪拌10分鐘后升溫至60°C，加入過硫酸銨溶液2. 4kg， 自然反應(yīng)1. 5小時(shí)，溫度升至75°C _85°C，引發(fā)聚合生成種子乳液；(4)將攪拌速度控制在55轉(zhuǎn)/分鐘，向步驟(3)的種子乳液中通過三口滴加裝 置同時(shí)滴加醋酸乙烯68kg、保護(hù)膠體65kg、過硫酸銨3. 6kg，醋酸乙烯的滴加速度控制在 17kg/小時(shí)，保護(hù)膠體的滴加速度為16. 25kg/小時(shí)，過硫酸銨的滴加速度為0. 9kg/小時(shí)，溫 度控制在75°C _85°C，4小時(shí)滴加結(jié)束；(5)將步驟⑷中的膠體加熱升溫至85°C保溫熟化反應(yīng)1小時(shí)，滴加環(huán)保增塑劑 T環(huán)氧大豆油9kg，20分鐘滴完，保溫反應(yīng)1小時(shí)后降溫至40°C，最后加入納米氣相二氧化 硅10kg，攪拌速度控制在80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時(shí)，制得節(jié)能、環(huán)保、抗流淌型水性快干膠。實(shí)施例3:(1)在反應(yīng)釜中加入無離子水100kg，開機(jī)攪拌，攪拌速度控制在75轉(zhuǎn)/分鐘，邊 攪拌邊加入乙酰乙酰化的聚乙烯醇(PVOH) 15kg，確認(rèn)分散后加熱升溫至85°C保溫3小時(shí)， 完全溶解后降溫至45°C形成保護(hù)膠體，取出保護(hù)膠體69kg通過隔膜泵送入滴加槽中；(2)將0. lkg的過硫酸銨按1 20的比例用水稀釋形成過硫酸銨溶液備用；(3)在攪拌狀態(tài)下，攪拌速度控制在65轉(zhuǎn)/分鐘，向上述反應(yīng)釜中加入乳化劑 (EFS-470)0. 8kg以及加入醋酸乙烯6kg，攪拌10分鐘后升溫至65°C，加入過硫酸銨溶液lkg，自然反應(yīng)1小時(shí)，溫度升至75°C _85°C，引發(fā)聚合生成種子乳液；(4)將攪拌速率控制在65轉(zhuǎn)/分鐘，向步驟(3)的種子乳液中通過三口滴加裝置 同時(shí)滴加醋酸乙烯110kg、保護(hù)膠體69kg、過硫酸銨1kg，醋酸乙烯的滴加速度為15. 7kg/ 小時(shí)，保護(hù)膠體的滴加速度為9. 8kg/小時(shí)，過硫酸銨的滴加速度為0. 14kg/分鐘，溫度控制 78°C _85°C，7小時(shí)滴加結(jié)束；(5)將步驟⑷中的膠體加熱升溫至88°C保溫熟化反應(yīng)1小時(shí)，滴加環(huán)保增塑劑 環(huán)氧大豆油6kg，40分鐘滴完，保溫反應(yīng)1小時(shí)后降溫至50°C，加入納米蒙托土 5kg攪拌速 度控制在100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌2小時(shí)，制得節(jié)能、環(huán)保、抗流淌型水性快干膠。上述實(shí)施例1-3所得節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的檢測結(jié)果見下表
權(quán)利要求
一種節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的制備方法，包括以下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入重量組份為100的無離子水開機(jī)攪拌，攪拌速度控制在65-75轉(zhuǎn)/分鐘，邊攪拌邊緩慢加入重量組份為6-15的乙酰乙?；垡蚁┐?，分散后打開蒸汽閥加熱，加熱升溫至85℃-90℃，保溫溶解1-3小時(shí)，完全溶解后降溫至40℃-50℃形成保護(hù)膠體，取出重量組份為63-69的保護(hù)膠體通過隔膜泵送入滴加槽中備用；(2)將重量組份為0.1-0.3的過硫酸銨按1∶20的比例用水稀釋形成過硫酸銨溶液備用；(3)在攪拌狀態(tài)下，攪拌速度控制在55-65轉(zhuǎn)/分鐘，向上述反應(yīng)釜中加入重量組份為0.1-0.8的乳化劑，以及加入重量組份為6-18的醋酸乙烯，攪拌10分鐘后加熱升溫至58℃-65℃，加入步驟(2)中過硫酸銨溶液重量組份的30％-50％，自然反應(yīng)1-1.5小時(shí)，溫度升至75℃-85℃，引發(fā)聚合生成種子乳液；(4)將攪拌速度控制在55-65轉(zhuǎn)/分鐘，向步驟(3)的種子乳液中通過三口滴加裝置同時(shí)滴加重量組份為68-110的醋酸乙烯、重量組份為1-3.6的過硫酸銨溶液以及步驟(1)滴加槽中備用的重量組份為63-69的保護(hù)膠體，4-7小時(shí)滴加結(jié)束形成膠體；(5)將步驟(4)中的膠體加熱升溫至85℃-90℃，保溫熟化反應(yīng)1-1.5小時(shí)后勻速滴加重量組份為6-11的增塑劑，20-40分鐘滴完，保溫反應(yīng)0.5-1小時(shí)后降溫至40℃-50℃，最后加入重量組份為3-10的填料，攪拌速度控制在80-100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌1-2小時(shí)制得節(jié)能環(huán)保抗流淌型水性快干膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)保抗流淌型水性快干膠的制備方法，其特征在 于所述的增塑劑為環(huán)氧大豆油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的制備方法，其特征在 于所述的環(huán)保乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚AO-9或乳化劑O或乳化劑EFS-470。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的制備方法，其特征在 于所述的填料為納米蒙托土或納米氣相二氧化硅。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種節(jié)能環(huán)?？沽魈市退钥旄赡z的制備方法，廣泛用于家具、工藝品、汽車內(nèi)飾等行業(yè)的自粘或交叉粘接。本發(fā)明制備的快干膠是由一定重量組份的乙酰乙?；垡蚁┐?、醋酸乙烯、增塑劑、納米蒙托土、乳化劑、引發(fā)劑等原料組成。本發(fā)明的制備改變現(xiàn)有產(chǎn)品中使用通用型聚乙烯醇一次性加入反應(yīng)釜中作為保護(hù)膠體，采用雙口滴加單體、引發(fā)劑的方法，而改用乙酰乙?；垡蚁┐挤峙尤胱鳛楸Ｗo(hù)膠體，并通過三口滴加裝置同時(shí)滴加單體、引發(fā)劑和保護(hù)膠體，提高了耐水性、穩(wěn)定性、粘接強(qiáng)度和抗流淌性；在制備過程中通過控制反應(yīng)速率，引入納米蒙托土、環(huán)保增塑劑、環(huán)保乳化劑等工藝，提高了粘接性能、環(huán)保性能和抗流淌性能。
文檔編號C09J131/04GK101851475SQ20101018170
公開日2010年10月6日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者丁永柏, 劉鵬凱, 殷萍, 王向陽 申請人:江蘇黑松林粘合劑廠有限公司