專利名稱：用于隱蔽侵入檢測的壓力激活化學(xué)發(fā)光體系的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及方法和以在表面上為隨機可分布形式的組合物，所述組合物用于 發(fā)射有利于跟蹤表面上的移動的化學(xué)發(fā)光的光，本發(fā)明更特別地涉及可以壓力激活的化學(xué) 發(fā)光體系以有利于使人能夠檢測在某個時間段內(nèi)任何移動是否已進入?yún)^(qū)域；并且本發(fā)明最 特別地涉及包含與類土載體混合的紅外光產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光體系的組合物。
背景技術(shù)：
化學(xué)發(fā)光體系一般包括四種活性成分，草酸酯、過氧化氫、熒光劑以及催化劑。通 常，直到使用時，通過將草酸酯和染料放置在一種在易碎的玻璃安瓿內(nèi)包裝的溶液中來分 離這些活性成分。然后將這種密封的安瓿漂浮在包含過氧化氫和催化劑的第二溶液的密封 軟管中。為了產(chǎn)生光，使用者彎曲軟管來破壞易碎的安瓿，并且使兩種溶液混合。期望配制在表面上是可分散的顆粒形式的化學(xué)發(fā)光體系以充當表面上可見的移 動痕跡，并且該體系或者以活化狀態(tài)分散以使沿表面的移動行為引起明顯的光發(fā)射中斷， 或者其中將一部分化學(xué)物微膠囊化，使得在表面上發(fā)生的移動壓力導(dǎo)致光發(fā)射的引發(fā)。根據(jù)本發(fā)明，使用相同的四種活化成分，但是將其不同地分離。在這種情況下，在 土壤顏色的固體基質(zhì)中將過氧化氫、熒光劑以及催化劑混合。當使用時，直接將這種組合與 用于產(chǎn)生光的草酸酯混合。通過微膠囊化來改變草酸酯延遲了混合物上的光產(chǎn)生，直到混 合物被踏到為止。踏上混合物的行為使圍繞草酸酯的微膠囊破裂并且引起其與其它活性成 分相互作用，引發(fā)了化學(xué)發(fā)光的光產(chǎn)生反應(yīng)。通常安全部隊需要并且希望被動地檢測通過各種區(qū)域的通道。完成這種作用的常 用方法包括從室外區(qū)域除去所有的植物并將地面耙成平坦的形態(tài)。通過該準備區(qū)域的任何 移動都弄亂地面上平坦的、耙好的形態(tài)，并且允許侵入檢測。這種方法的明顯問題是通過耙 地來進行地面的準備對于所有人都是顯而易見的。這種方法的另一個問題是其不適用于室 內(nèi)區(qū)域。根據(jù)本發(fā)明，現(xiàn)在已經(jīng)開發(fā)了適合室內(nèi)或室外使用的用于侵入檢測的準備地面的 方法。這種方法也是隱蔽的，因為該材料與地板或地面區(qū)域的正常容納物相似。這種新方法 使用已被修飾成類似普通灰塵或土壤的化學(xué)發(fā)光材料。在特別的實施方案中，可以選擇熒 光劑以便通過化學(xué)發(fā)光反應(yīng)只產(chǎn)生紅外光，使得只能通過特殊濾光片來使該光線形象化， 由此侵入者不容易意識到他們已經(jīng)留下了隱蔽地可見蹤跡。
現(xiàn)有技術(shù)Baretz等人的第4，771，724號美國專利涉及非煙火照明裝置，能夠通過已經(jīng)被不 知情的個體引發(fā)的裝置監(jiān)測并接著檢測對受限制區(qū)域的侵入。Byrne, Jr.的第5，770，116號美國專利講授了包含能夠在與動物血液接觸時發(fā)射 可見光的化學(xué)發(fā)光化學(xué)品的試劑盒。將該組合物傳送到其上懷疑具有血液沉積地帶的區(qū) 域，導(dǎo)致發(fā)射能使獵人識別血液存在的冷光以幫助追蹤受傷的狩獵動物?，F(xiàn)有技術(shù)未能教導(dǎo)方法或組合物，其中形成能被散布在內(nèi)部區(qū)域或外部區(qū)域上，并且能夠被著色以便偽裝其存在的紅外線發(fā)射組合物，使得擁有能夠檢測光譜紅外部分光 的諸如夜視目鏡的裝置的觀察者可以隱蔽的方式使侵入的蛛絲馬跡形象化。發(fā)明概述本發(fā)明涉及以在表面上可分散的顆粒形式提供的化學(xué)發(fā)光體系以充當表面上可 見的移動痕跡，并且所述體系或者以活化狀態(tài)分散以使沿表面移動的行為引起可見的光發(fā) 射中斷，或者其中將一部分化學(xué)物微膠囊化，以使在表面上發(fā)生的移動壓力導(dǎo)致光發(fā)射的 引發(fā)。以與其被分布的表面調(diào)和或?qū)Ρ鹊姆绞?，可對所述制劑著色。根?jù)審慎選擇的熒光 劑，由制劑產(chǎn)生的光可以根據(jù)需要在可見光譜或紅外光譜中。在具體的實施方案中，本發(fā)明提供了類土載體，可以將其散布在室內(nèi)或室外的需 要隱蔽侵入檢測的任何類型的行走表面上。這種物質(zhì)通過發(fā)射能夠由戴夜視眼鏡發(fā)覺的化 學(xué)發(fā)光的光，將允許觀察者確定侵入者是否已進入表面。這將允許觀察者保護他們的財產(chǎn) 并檢測經(jīng)過區(qū)域的足跡或痕跡的類型。所述化學(xué)發(fā)光物質(zhì)非常像灰塵或土壤。因為該材料像普通的土壤或灰塵，所以是 不被肉眼發(fā)覺的。根據(jù)位于財產(chǎn)上的土壤或灰塵的顏色，當制備該物質(zhì)時，其還具有通過改 變成分偽裝自己的能力。能夠?qū)⑦@種頂光發(fā)射咖啡色粉末散布在整個走廊、樓梯上或任何 需要隱蔽侵入檢測的室內(nèi)區(qū)域上。如下文所述，將例示多種類型的化學(xué)放光物質(zhì)。這些實例僅僅是示例性說明并不 是指以任何方式限制本發(fā)明的內(nèi)容。一種類型將持續(xù)發(fā)射頂光多達5天。然而，如果暴露于UV光，其將褪色。若暴露 于UV光，顏色將從咖啡色褪至亮橙色。另一種類型的化學(xué)發(fā)光物質(zhì)在UV光下將不褪色，并且將持續(xù)地發(fā)射頂光多達3 天。暴露于UV光(陽光)將引起輕微的顏色變化或從咖啡色變?yōu)檩^淺的棕色。然而，前者 和后者的狀態(tài)都繼續(xù)像普通的土壤或灰塵。因此，本發(fā)明的主要目的是提供基于包含在類土載體材料之內(nèi)或之上的頂發(fā)射 化學(xué)發(fā)光體系的用于侵入檢測的方法。本發(fā)明的另一目的是提供基于頂發(fā)射化學(xué)發(fā)光體系的侵入檢測體系，所述侵入 檢測體系在暴露于紫外線時，將不發(fā)生基本的顏色變化。本發(fā)明的又一目的是提供通過包含在被監(jiān)測區(qū)域上的類土載體材料之內(nèi)或之上 的頂發(fā)射化學(xué)發(fā)光體系的分布來進行隱蔽侵入檢測的方法。本發(fā)明的另外目的是提供可分散的制劑，所述制劑在分布時可以積極地產(chǎn)生任何 期望光譜的光，或者所述制劑可以是壓力激活化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系的形式，當材料被踩踏時 從所述制劑中光發(fā)射發(fā)生。從與作為示例性說明和實例的在本發(fā)明的某些實施方案中所列的任何附圖結(jié)合 的下列描述中本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點將變得顯而易見。本文包含的任何附圖組成說明書 的一部分并且包括本發(fā)明的示例性實施方案，并例示了其多種目的和特征。附圖簡述

圖1例示正在觀察已用隱蔽的侵入組合物撒過區(qū)域的侵入跡象。發(fā)明詳述典型的化學(xué)光體系使用四種活性成分，草酸酯、過氧化氫、熒光劑以及催化劑。通常，直到使用時，通過將草酸酯和染料放置在一種在易碎的玻璃安瓿內(nèi)包裝的溶液中來分 離這些活性成分。然后將該密封的安瓿漂浮在包含過氧化氫和催化劑的第二溶液的密封軟 管中。為了產(chǎn)生光，使用者彎曲軟管來破壞易碎的安瓿，并允許兩種溶液混合。根據(jù)本發(fā)明，使用相同的四種活性成分，但是將其不同地分離。在這種情況下，在 土壤顏色的固體基質(zhì)中將過氧化氫、熒光劑以及催化劑混合。當使用時，將這種組合直接與 草酸酯混合。期望配制在表面上的可分散的顆粒形式的化學(xué)發(fā)光體系以充當表面上可見的移 動痕跡，所述體系或者以活化狀態(tài)分散以使沿表面移動的行為引起可見的光線發(fā)射中斷， 或者其中將一部分化學(xué)物微膠囊化，使得發(fā)生在該表面上的移動壓力導(dǎo)致光線發(fā)射的引發(fā)。因此，本發(fā)明教導(dǎo)了用于形成固定的和有色的用于室內(nèi)或室外侵入檢測的化學(xué)發(fā) 光材料的例示性、而非限制的方法，其包括下列步驟，提供可著色的吸收介質(zhì)，以及一種或 多種選定的給有色吸收介質(zhì)提供期望染色的染料；形成包含有效量的一種或多種染料的水 性染色溶液；將可著色的吸收介質(zhì)和水性染色溶液混合以形成具有期望顏色的糊劑；將所 述糊劑干燥至以重量計水少于約5% ；形成包含有效量的熒光劑和由此產(chǎn)生的溶劑的第一 反應(yīng)組合物；向糊劑中加入第一反應(yīng)組合物；形成包含有效量的過氧化物、催化劑和由此 產(chǎn)生的溶劑的第二反應(yīng)組合物；向包含第一反應(yīng)組合物的糊劑中加入第二反應(yīng)組合物；以 及在期望的使用時間，添加有效量的草酸酯。這種方法引起形成適于室內(nèi)或屋外使用的化 學(xué)發(fā)光的光發(fā)射侵入檢測組合物的產(chǎn)生。能夠以任何期望的顏色提供所述組合物。當最終用途是用于隱蔽侵入檢測時，期 望地著色類似于普通的土壤或灰塵，以便偽裝該材料。另外，當使用隱蔽侵入時，為產(chǎn)生紅 外光來進行熒光劑的選擇，由此能夠進行隱蔽侵入檢測。在可替代的實施方案中，能夠推 遲化學(xué)發(fā)光體系的活化，并采取通過草酸酯的微膠囊化來進行的壓力或接觸引發(fā)反應(yīng)的形 式。當期望保持本發(fā)明的隱蔽性質(zhì)時，選擇熒光劑以使其發(fā)射僅在光譜紅外部分的 光。當將未改變的草酸酯直接與土壤顏色的固體基質(zhì)混合時，將立即產(chǎn)生光。這在室內(nèi)區(qū) 域具有巨大作用，該區(qū)域由于缺少窗戶或其它出口(即樓梯井或地下室)，所以沒有為夜視 眼鏡加強的光。本發(fā)明的紅外發(fā)射產(chǎn)生足夠的隱蔽光線使得夜視眼鏡的佩戴者能容易地觀察到。當與土壤顏色的固體基質(zhì)混合時，通過將草酸酯微膠囊化來改變它，推遲了光的 產(chǎn)生，直到踏到混合物為止。踏上混合物的行為破壞了包圍草酸酯的微膠囊，并且引起其與 其它活化成分的相互作用，引發(fā)了化學(xué)發(fā)光的光產(chǎn)生反應(yīng)。這在室外區(qū)域具有特別的用途， 在該區(qū)域?qū)τ谥涝搮^(qū)域是否已經(jīng)被通過，和知道穿越該區(qū)域的人的去往方向(即例如邊 緣地區(qū))具有用途。將上述產(chǎn)物和方法用于實踐侵入檢測的方法，其包括提供適于與放置其的環(huán)境相 協(xié)調(diào)的光發(fā)射化學(xué)發(fā)光有色組合物，和觀察光發(fā)射化學(xué)發(fā)光有色組合物對于侵入者的擾亂 跡象的發(fā)射，由此檢測侵入。用于本發(fā)明的熒光劑包括但不限于，1-甲氧基_9，10-雙(苯基乙炔基)蒽、茈、紅 熒烯、16，17-二癸氧基紫蒽酮、2-乙基-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；2-氯-9，10-雙(4-乙氧基苯基)蒽；2-氯-9，10-雙甲氧基苯基)蒽；9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；1-氯-9， 10-雙(苯基乙炔基)蒽；1，8_ 二氯-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；1，5-二氯-9，10-雙(苯 基乙炔基)蒽；2，3-二氯-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；5，12_雙(苯基乙炔基)并四苯； 9，10-二苯基蒽；1，6，7，12_四苯氧基-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二 甲酰亞胺；1，6，7，12-四苯氧基-N，N'-雙0，5-二叔丁基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞 胺；1，7-二氯-6，12-二苯氧基-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞 胺；1，6，7，12-四(對溴苯氧基)-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞 胺；1,6, 7,12-四苯氧基-N，N' -二新戊基-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1,6, 7,12-四(對 叔丁基苯氧基)-N，N' -二新戊基-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12-四(鄰氯苯氧 基)-N，N'-雙(2，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(對氯苯氧 基)-N，N'-雙(2，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(鄰氟苯氧 基)-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(對氟苯氧 基)-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12-四苯氧基-N， N' -二乙基-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，7-二溴-6，12-二苯氧基州州'-雙(2-異丙 基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；16，17-二己氧基紫蒽酮；紅熒烯；以及1，4_二甲基-9， 10-雙(苯基乙炔基)蒽。用于本發(fā)明的催化劑包括但不限于，水楊酸鈉；5-氟水楊酸鈉；5-氯水楊酸鈉；
5-溴水楊酸鈉；三氟乙酸鈉；水楊酸鉀；五氯苯酚鉀；水楊酸鋰；3-氯水楊酸鋰；5-氯水楊 酸鋰；3，5-二氯水楊酸鋰；3，5，6-三氯水楊酸鋰；2-氯苯甲酸鋰；5-叔丁基水楊酸鋰；三氟 乙酸鋰；乙酸銣；水楊酸四丁銨；四氟硼酸四丁銨；苯甲酸四乙銨；苯甲酸四丁銨；六氟磷 酸四丁銨；高氯酸四乙銨；高氯酸四丁銨；高氯酸四辛銨；2，3，5_三氯苯甲酸四丁銨；三氟 乙酸四甲銨；水楊酸鎂；5-叔丁基水楊酸鎂；3-氯水楊酸鎂；3，5_二氯水楊酸鎂；以及3，5，
6-三氯水楊酸鎂。用于本發(fā)明的草酸酯包括但不限于雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯； 雙(2，4，5-三氯苯基)草酸酯；雙0，4，5-三溴-6-己酯基苯基)草酸酯；雙(2-硝基苯 基)草酸酯；雙(2，4-二硝基苯基)草酸酯；雙(2，6-二氯-4-硝基苯基)草酸酯；雙(2， 4，6-三氯苯基)草酸酯；雙(3-三氟甲基-4-硝基苯基)草酸酯；雙O-甲基-4，6-二硝 基苯基)草酸酯；雙(1，2_ 二甲基-4，6-二硝基苯基)草酸酯；雙(2，4_ 二氯苯基)草酸 酯；雙(2，4-二硝基苯基)草酸酯；雙(2，5-二硝基苯基)草酸酯；雙(2-甲?；?4-硝基 苯基)草酸酯；雙(五氯苯基)草酸酯；雙(1，2-二氫-2-氧-1-吡啶基)乙二醛；雙(2， 4-二硝基-6-甲基苯基)草酸酯；以及雙-N-鄰苯二甲酰亞胺草酸酯(bis-N-phthalimidyl oxalate)。用于本發(fā)明的過氧化物包括但不限于，過氧化氫；過氧化鈉；高硼酸鈉；過氧 化焦磷酸鈉(sodium pyrophosphate peroxide)；過氧化脲；過氧化組氨酸(histidine peroxide)；叔丁基過氧化氫；以及過苯甲酸。用于本發(fā)明的染料包括但不限于，諸如棕色HT ；喹啉黃；靛藍胭脂紅；亮藍FCF ； 麗春紅4R ；日落黃；靛藍；堅牢綠FCF ；誘惑紅AC的水溶性染料。用于本發(fā)明的草酸酯溶劑包括但不限于，包含一個至三個丙烯部分的丙二醇二烷 基醚，并且每個烷基獨立地為包含多達8個碳原子的直鏈或支鏈烷基。尤其優(yōu)選的第一溶劑是包含兩個丙烯部分的丙二醇二烷基醚，例如二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚和二丙 二醇二叔丁基醚。特別優(yōu)選的第一溶劑包括二丙二醇二甲醚、鄰苯二甲酸二丁酯、苯甲酸丁 酯、丙二醇二苯甲酸酯以及乙基-己基二苯基磷酸酯。用于本發(fā)明的活化劑溶劑包括但不限于鄰苯二甲酸二甲酯、檸檬酸三乙酯以及乙 二醇二苯甲酸酯。實施例1在一個例示性的實施方案中，將約0. 15克的棕色HT染料溶解在約35克的水中。 然后向約85克的玉米淀粉中加入這種有色溶液。將所得棕色糊劑烘干至水少于約5% (以 重量計)。隨后，將約0. 0211克的二癸氧基紫蒽酮溶于約14克的丙二醇二苯甲酸酯中，并 將其加入到棕色干燥的玉米淀粉中。然后，將約1. 7克50%的過氧化氫與約14克的檸檬酸 三乙酯混合，并將其加入到棕色干燥的玉米淀粉混合物中?，F(xiàn)在，在期望的使用時間能夠?qū)?所得產(chǎn)物與約4克的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯混合以產(chǎn)生類似于普通土壤 或灰塵的紅外光發(fā)射咖啡色粉末。如圖1所示，能夠?qū)㈨敼獍l(fā)射咖啡色粉末10散布在整個走廊、樓梯上或任何需要 隱蔽侵入檢測的室內(nèi)區(qū)域上。因為所述材料類似于普通的土壤或灰塵，所以不被肉眼發(fā)覺。 然而，用夜視眼鏡30可容易地看到作為易于顯示諸如足跡20的擾亂的發(fā)光表面的所述材 料。所述材料適用于室內(nèi)空間并且若防止UV光(陽光)，其將連續(xù)地發(fā)射頂光多達5天。 暴露于UV光將引起“漂白”，并且材料將變色或從咖啡色逐漸變?yōu)榱脸壬?。實施?在可替代的例示性實施方案中，將約0. 15克的棕色HT染料、約0. 026克的紅色染 料#40、約0. 025克的黃色染料#5以及約0. 179克的藍色染料#2溶解在約35克的水中。 然后向85克的玉米淀粉中加入這種有色溶液。然后將所得棕色糊劑烘干至水少于約5% (質(zhì)量比)。然后將約0. 042克的二癸氧基紫蒽酮溶解在約14克的丙二醇二苯甲酸酯中， 并將其加入到棕色干燥的玉米淀粉中。隨后，將約1. 7克50%的過氧化氫與14克檸檬酸三 乙酯混合，并將其加入到棕色干燥的玉米淀粉混合物中?，F(xiàn)在，在期望的使用時間能夠?qū)⑺?得產(chǎn)物與約4克的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯混合以產(chǎn)生類似于普通土壤或 灰塵的紅外光發(fā)射咖啡色粉末。能夠?qū)⑦@種頂光發(fā)射咖啡色粉末散布在任何需要隱蔽侵入檢測的室外空間。因 為所述材料類似于普通的土壤或灰塵，所以不被肉眼發(fā)覺。然而，用夜視眼睛可容易地看到 作為易于顯示擾亂(例如足跡)的發(fā)光表面的所述材料。這種材料適用于室外空間并且不 需要防止UV光(陽光)。其將連續(xù)地發(fā)射頂光多達3天。暴露于UV光(陽光)將導(dǎo)致輕 微的顏色變化或從咖啡色逐漸變?yōu)檩^淺的棕色，然而，前者和后者的狀態(tài)都繼續(xù)類似普通 的土壤或灰塵。實施例3在另一例示性的實施方案中，將約0. 15克棕色HT染料溶解于約35克的水中。向 約85克的玉米淀粉中加入由此形成的有色溶液。將所得棕色糊劑烘干至水少于約5% (以 重量計)。然后，在約14克的丙二醇二苯甲酸酯中溶解約0. 0211克的二癸氧基紫蒽酮。將 其加入到棕色干燥的玉米淀粉中。接著，將約1. 7克50%的過氧化氫與約14克的檸檬酸三 乙酯混合。將其加入到棕色干燥的玉米淀粉混合物中。現(xiàn)在，在期望的使用時間能夠?qū)⑺卯a(chǎn)物與約4克的微膠囊化的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯混合以產(chǎn)生類似于 普通土壤或灰塵的紅外光發(fā)射咖啡色粉末。能夠通過使雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基) 草酸酯在諸如溶于乙醇的聚乙烯基丁醛溶液的多種合適的包囊劑(encapsulating agent) 中成泥漿狀，隨后將泥漿噴霧干燥，然后，閃蒸出乙醇并將聚乙烯基丁醛硬化，并且在雙(2， 4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯上形成包被，來將雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草 酸酯微膠囊化。能夠?qū)⑦@種粉末散布在地面上，并且其在被踩踏后將發(fā)射光。能夠?qū)⒃摽Х壬勰┥⒉荚谡麄€走廊、樓梯上或任何需要隱蔽侵入檢測的室內(nèi)區(qū) 域上。因為所述材料類似于普通的土壤或灰塵，其不被肉眼發(fā)覺。然而，用夜視眼鏡容易地 看到作為非發(fā)光區(qū)域內(nèi)的發(fā)光擾亂(例如足跡)的當材料被踩到時產(chǎn)生的壓力激活化學(xué)發(fā) 光反應(yīng)。這種材料適用于室內(nèi)空間并且若防止UV光(陽光)，其在激活后將連續(xù)地發(fā)射頂 光多達5天。暴露于UV光將引起“漂白”并且該材料將改變顏色或從咖啡色逐漸變?yōu)榱脸?色。實施例4在又一例示性實施方案中，首先在約35克的水中溶解約0. 15克的棕色HT染料、 約0. 026克紅色染料#40、約0. 025克的黃色染料#5和約0. 179克的藍色染料#2。向約85 克的玉米淀粉中加入這種有色溶液。烘干所得棕色糊劑至水少于約5% (以重量計)。在 約14克的丙二醇二苯甲酸酯中溶解約0. 042克的二癸氧基紫蒽酮。將其加入到棕色干燥 的玉米淀粉中。將約1. 7克50%的過氧化氫與約14克的檸檬酸三乙酯混合。將其加入到 棕色干燥的玉米淀粉混合物中?，F(xiàn)在，在期望的使用時間能夠?qū)⑺卯a(chǎn)物與約4克的微膠 囊化的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯混合以產(chǎn)生類似于普通土壤或灰塵的咖啡 色粉末。能夠通過使雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯在熔融的石蠟中成泥漿狀， 然后將泥漿噴霧干燥，并使熔融的石蠟硬化并在雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯 上形成包被，來將雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯微膠囊化。能夠?qū)⑦@種粉末散 布在地面上并且其被踩到后將發(fā)射光線。能夠?qū)⑦@種頂光發(fā)射咖啡色粉末散布在任何需要隱蔽侵入檢測的室外空間。因 為該材料類似于普通的土壤或灰塵，所以不被肉眼發(fā)覺。然而，用夜視眼鏡容易地看到作為 非發(fā)光區(qū)域內(nèi)的發(fā)光擾亂(例如足跡)的當材料被踩到時產(chǎn)生的壓力激活化學(xué)發(fā)光反應(yīng)。該材料適用于室外空間并且不需要防止UV光(陽光)。其被踩到后將連續(xù)發(fā)射 頂光多達3天。暴露于UV光(陽光)將引起輕微的顏色變化或從咖啡色逐漸變?yōu)檩^淺的 棕色。然而，前者和后者的狀態(tài)都繼續(xù)類似普通的土壤或灰塵。在本說明書中涉及的所有專利或公開物是本發(fā)明相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)人員的指示性的 水平。所有的專利和公開物都以相同程度以引用的方式并入本文中，好像具體地和單獨地 指出每一公開物被以引用的方式并入本文中。應(yīng)當理解，當例示本發(fā)明的某些形式時，其不限于本文所描的和所示的具體形式 或安排。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當清楚在沒有背離本發(fā)明的范圍時，可以做出各種變化，并且不 應(yīng)認為本發(fā)明限于本說明書所描述的和顯示的以及本文包括的任何附圖(drawing)/附圖 (figure)ο本領(lǐng)域技術(shù)人員將容易意識到本發(fā)明完全適于實施所述目的并獲得所提及的結(jié)果和優(yōu)點，以及本文內(nèi)在的那些結(jié)果和優(yōu)點。本文描述的實施方案、方法、過程和技術(shù)目前 表示優(yōu)選的實施方案，其旨在示例并不旨在作為該范圍的限制。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員將發(fā) 生的其中的變化和其它用途其包含在本發(fā)明的精神內(nèi)并且由附屬權(quán)利要求的范圍來界定。 盡管已經(jīng)結(jié)合具體的優(yōu)選實施方案來描述本發(fā)明，應(yīng)當理解不應(yīng)當將要求的發(fā)明過度限制 于這樣的具體實施方案。事實上，本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的用于實施本發(fā)明的所述方式 的各種修飾旨在下列權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用于室內(nèi)或室外使用的固定的和有色的可分散顆粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其包含下列組合可著色的吸收介質(zhì)，水性有色溶液，其包含有效量的一種或多種選定染料以為有色吸收介質(zhì)提供期望的著色；有效量的熒光劑和由此產(chǎn)生的溶劑；有效量的過氧化物、催化劑和由此產(chǎn)生的溶劑；以及有效量的草酸酯。
2.如權(quán)利要求1所述的固定的和有色的可分散顆粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其中所述染料選 自棕色HT ；喹啉黃；靛藍胭脂紅；亮藍FCF ；麗春紅4R ；日落黃；靛藍；堅牢綠FCF以及誘惑 紅AC。
3.如權(quán)利要求所述的固定的和有色的可分散顆粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其中選擇所述染料 以提供類似于普通土壤或灰塵的有色吸收介質(zhì)。
4.如權(quán)利要求1所述的固定的和有色的可分散顆粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其中所述熒光 劑選自1-甲氧基-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽、茈、紅熒烯、16，17-二癸氧基紫蒽酮、2-乙 基-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；2-氯-9，10-雙乙氧基苯基)蒽；2-氯-9，10-雙甲氧基苯基)蒽；9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；1-氯-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；1， 8-二氯-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；1，5-二氯-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽；2，3-二氯-9， 10-雙(苯基乙炔基)蒽；5，12_雙(苯基乙炔基)并四苯；9，10_ 二苯基蒽；1，6，7，12-四 苯氧基-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四苯氧 基-N，N'-雙(2，5-二叔丁基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，7-二氯-6，12-二苯氧 基-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12-四(對溴苯氧 基)-N，N'-雙0，6-二異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四苯氧基-N， N' -二新戊基-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(對叔丁基苯氧基)-N，N' -二新 戊基-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(鄰氯苯氧基)_N，N'-雙0，6_ 二異丙基 苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(對氯苯氧基)_N，N'-雙0，6_ 二異丙基 苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1,6,7,12-0 (鄰氟苯氧基)_N，N'-雙(2，6_ 二異丙基 苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12_四(對氟苯氧基)_N，N'-雙(2，6_ 二異丙基 苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞胺；1，6，7，12-四苯氧基-N，N' - 二乙基_3，4，9，10-茈二甲 酰亞胺；1，7-二溴-6，12-二苯氧基-N，N'-雙(2-異丙基苯基)-3，4，9，10-茈二甲酰亞 胺；16，17- 二己氧基紫蒽酮；紅熒烯；以及1，4_ 二甲基-9，10-雙(苯基乙炔基)蒽。
5.如權(quán)利要求1所述的固定的和有色的可分散顆粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其中所述過氧化 物選自過氧化氫；過氧化鈉；高硼酸鈉；過氧化焦磷酸鈉；過氧化脲；過氧化組氨酸；叔丁 基過氧化氫以及過苯甲酸。
6.如權(quán)利要求1所述的固定且有色的可分散粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其中所述草酸酯選自 雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯；雙(2，4，5-三氯苯基)草酸酯；雙(2，4，5-三 溴-6-己酯基苯基)草酸酯；雙(2-硝基苯基)草酸酯；雙(2，4-二硝基苯基)草酸酯；雙 (2，6-二氯-4-硝基苯基)草酸酯；雙(2，4，6-三氯苯基)草酸酯；雙(3-三氟甲基-4-硝 基苯基)草酸酯；雙甲基-4，6- 二硝基苯基)草酸酯；雙(1，2- 二甲基-4，6- 二硝基苯基)草酸酯 ’雙(2，4-二氯苯基)草酸酯；雙(2，4-二硝基苯基)草酸酯；雙(2，5-二硝基 苯基)草酸酯；雙O-甲?；?4-硝基苯基)草酸酯；雙(五氯苯基)草酸酯；雙(1，2_ 二 氫-2-氧-1-吡啶基)乙二醛；雙(2，4-二硝基-6-甲基苯基)草酸酯；以及雙-N-鄰苯二 甲酰亞胺草酸酯。
7.如權(quán)利要求1所述的固定的和有色的可分散顆粒狀化學(xué)發(fā)光材料，其中所述催化劑 選自水楊酸鈉；5-氟水楊酸鈉；5-氯水楊酸鈉；5-溴水楊酸鈉；三氟乙酸鈉；水楊酸鉀 ’五 氯苯酚鉀；水楊酸鋰；3-氯水楊酸鋰；5-氯水楊酸鋰；3，5-二氯水楊酸鋰；3，5，6-三氯水 楊酸鋰；2-氯苯甲酸鋰；5-叔丁基水楊酸鋰；三氟乙酸鋰；乙酸銣；水楊酸四丁銨；四氟硼 酸四丁銨；苯甲酸四乙銨；苯甲酸四丁銨；六氟磷酸四丁銨；高氯酸四乙銨；高氯酸四丁銨； 高氯酸四辛銨；2，3，5-三氯苯甲酸四丁銨；三氟乙酸四甲銨；水楊酸鎂；5-叔丁基水楊酸 鎂；3-氯水楊酸鎂；3，5- 二氯水楊酸鎂；以及3，5，6-三氯水楊酸鎂。
8.用于形成化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物的方法，其包括 將約0. 15克的棕色HT染料溶解在約35克的水中以形成有色溶液； 向約85克的玉米淀粉中加入所述有色溶液以形成棕色的類土糊劑； 將所述棕色的類土糊劑干燥至以重量計水少于約5% ；將約0. 0211克的二癸氧基紫蒽酮溶于約14克的丙二醇二苯甲酸酯中以形成第一反應(yīng) 組合物；向所述干燥的棕色類土糊劑中加入所述第一反應(yīng)組合物；將約1. 7克的50%過氧化氫與約14克的檸檬酸三乙酯混合以形成第二反應(yīng)組合物； 向所述干燥的棕色類土糊劑中加入所述第二反應(yīng)組合物；以及 在期望的使用時間，加入約4克的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯； 由此形成紅外光發(fā)射隱蔽侵入檢測組合物。
9.如權(quán)利要求8所述的用于形成化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物的方法，其中使 所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯微膠囊化。
10.如權(quán)利要求9所述的用于形成化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物的方法，其中 通過使所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯在溶于乙醇的聚乙烯丁醛包囊劑中成 泥漿狀，隨后將所述泥漿噴霧干燥，然后，閃蒸出所述乙醇并使所述聚乙烯丁醛硬化，并在 所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯上形成包被，來使所述雙(2，4，5_三氯-6-戊 酯基苯基)草酸酯微膠囊化。
11.用于形成化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物的方法，其包括將約0. 15克的棕色HT染料、約0. 026克的紅色染料#40、約0. 025克的黃色染料#5和 約0. 179克的藍色染料#2溶解在約35克的水中以形成有色溶液；向約85克的玉米淀粉中加入所述有色溶液以形成棕色的類土糊劑； 將所述棕色類土糊劑干燥至以重量計水少于約5% ；將約0. 042克的二癸氧基紫蒽酮溶解在約14克的丙二醇二苯甲酸酯中以形成第一反 應(yīng)組合物；向所述干燥的棕色類土糊劑中加入所述第一反應(yīng)組合物；將約1. 7克50%的過氧化氫與約14克的檸檬酸三乙酯混合以形成第二反應(yīng)組合物； 向所述干燥的棕色類土糊劑中加入所述第二反應(yīng)組合物；以及在期望的使用時間，加入約4克的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯；由此形成紅外光發(fā)射隱蔽侵入檢測組合物。
12.如權(quán)利要求11所述的用于形成化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物的方法，其中 使所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯微膠囊化。
13.如權(quán)利要求12所述的用于形成化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物的方法，其中 通過使所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯在熔融的石蠟中成泥漿狀，然后將所 述泥漿噴霧干燥，并使所述熔融的石蠟硬化并在所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草 酸酯上形成包被，使雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯微膠囊化。
14.化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物，其包含下列組合有色溶液，其包含溶于約35克水中的約0. 15克的棕色HT染料以形成有色溶液；約85克的玉米淀粉；約0. 0211克的二癸氧基紫蒽酮，其溶解在約14克的丙二醇二苯甲酸酯中以形成第一 反應(yīng)組合物；約1. 7克50%過氧化氫，其與約14克的檸檬酸三乙酯一起溶解以形成第二反應(yīng)組合 物；以及約4克的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯。
15.如權(quán)利要求14所述的化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物，其中所述雙(2，4， 5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯是微膠囊化的。
16.如權(quán)利要求15所述的組合物，其中通過使所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基) 草酸酯在溶于乙醇的聚乙烯丁醛溶液中成泥漿狀，隨后將所述泥漿噴霧干燥，然后，閃蒸出 所述乙醇并使所述聚乙烯丁醛硬化，并且在所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯 上形成包被，將所述雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯微膠囊化。
17.化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物，其包含下列組合約0. 15克的棕色HT染料、約0. 026克的紅色染料#40、約0. 025克的黃色染料#5以及 約0. 179克的藍色染料#2，上述染料溶解在約35克的水中以形成有色溶液；約85克的玉米淀粉以形成棕色的類土糊劑；約0. 042克的二癸氧基紫蒽酮，其溶解在約14克的丙二醇二苯甲酸酯中以形成第一反 應(yīng)組合物；約1. 7克50%的過氧化氫，其與約14克檸檬酸三乙酯一起溶解以形成第二反應(yīng)組合 物；以及約4克的雙(2，4，5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯；
18.如權(quán)利要求17所述的化學(xué)發(fā)光的類土隱蔽侵入檢測組合物，其中所述雙(2，4， 5-三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯是微膠囊化的。
19.如權(quán)利要求18所述的組合物，其中通過使所述雙(2，4，5_三氯-6-戊酯基苯基)草 酸酯在熔融的石蠟中成泥漿狀，隨后將所述泥漿噴霧干燥并使所述熔融的石蠟變硬，并且 在所述雙(2，4，5_三氯-6-戊酯基苯基)草酸酯上形成包被，將所述雙(2，4，5_三氯-6-戊 酯基苯基)草酸酯微膠囊化。
20.形成用于室內(nèi)或室外侵入檢測的固定的和有色的化學(xué)發(fā)光材料的方法，其包括提供可著色的吸收介質(zhì)，以及一種或多種選定的染料以為有色的吸收介質(zhì)提供期望的染色；形成包含有效量的所述一種或多種染料的水性有色溶液；將所述可著色的吸收介質(zhì)與所述水性有色溶液混合以形成具有期望顏色的糊劑；干燥所述糊劑至以重量計水少于約5% ；形成包含有效量熒光劑和由此產(chǎn)生的溶劑的第一反應(yīng)組合物；向所述糊劑中加入所述第一反應(yīng)組合物；形成包含有效量過氧化物、催化劑和由此產(chǎn)生的溶劑的第二反應(yīng)組合物； 向包含所述第一反應(yīng)組合物的所述糊劑中加入所述第二反應(yīng)組合物；以及 在期望的使用時間，添加有效量的草酸酯；由此形成適于室內(nèi)或室外使用的化學(xué)發(fā)光的光發(fā)射侵入檢測組合物。
21.如權(quán)利要求20所述的方法，其中所述期望的染色類似于普通的土壤或灰塵。
22.如權(quán)利要求20所述的形成用于室內(nèi)或室外侵入檢測的固定的和有色的化學(xué)發(fā)光 材料的方法，其中選擇用于紅外光的產(chǎn)生的所述熒光劑，由此使隱蔽侵入檢測能夠進行。
23.如權(quán)利要求20所述的形成用于室內(nèi)或室外侵入檢測的固定的和有色的化學(xué)發(fā)光 材料的方法，其中將所述草酸酯微膠囊化，由此構(gòu)成所述化學(xué)發(fā)光材料并將其設(shè)置成被壓 力激活的。
24.用于侵入檢測的方法，其包括提供適合與放置環(huán)境相協(xié)調(diào)的光發(fā)射化學(xué)發(fā)光有色組合物；以及 觀察所述光發(fā)射化學(xué)發(fā)光有色組合物對于侵入者擾亂跡象的發(fā)射； 由此檢測侵入。
25.如權(quán)利要求M所述的用于侵入檢測的方法，其中所述光發(fā)射化學(xué)發(fā)光有色組合物 發(fā)射紅外光，由此所述侵入檢測是隱蔽的。
26.如權(quán)利要求M所述的用于侵入檢測的方法，其中將所述草酸酯微膠囊化，由此構(gòu) 成所述化學(xué)發(fā)光材料并將其設(shè)置成被壓力激活的。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于實踐侵入檢測方法的化學(xué)發(fā)光體系，用于侵入檢測的組合物及其形成方法，并涉及隱蔽侵入檢測技術(shù)和由此產(chǎn)生的包含與類土載體混合的紅外光產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光體系的組合物，所述組合物能夠使人檢測在某個時間段內(nèi)任何移動是否已進入?yún)^(qū)域。
文檔編號C09K11/07GK102105556SQ200980129014
公開日2011年6月22日 申請日期2009年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月23日
發(fā)明者厄爾·可拉諾爾, 埃里克·多明戈斯, 路易斯·菲戴爾戈 申請人:克祿美科技股份有限公司