專利名稱：：一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及光電技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域，具體地說涉及一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法。
背景技術(shù)：
：隨著半導(dǎo)體技術(shù)及工藝的飛速發(fā)展，各種光色的發(fā)光二極管(LightEmittingDiode;LED)相繼誕生。白光LED的發(fā)光效率不斷提高，具有無污染、低功耗、高可靠、長壽命等優(yōu)點，是一種符合環(huán)保、節(jié)能的綠色照明光源。正因如此，使得白光LED的研究成為熱點。制備白光LED的方法目前已報道的主要有三大類一是熒光粉轉(zhuǎn)換型，即通過熒光粉與LED的組合得到白光；二是單燈組合型，即通過R、G、B三色LED，控制三種顏色的相對亮度得到白光；三是多量子阱型，在晶片生長的過程中，生長出可以發(fā)R、G、B三種光的量子阱，控制物質(zhì)的摻雜濃度，通電后，晶片可以直接發(fā)出白光。由于技術(shù)與工藝原因，目前能用于批量生產(chǎn)的方法是第一類抓在藍光LED晶片上涂覆熒光粉，選擇不同的熒光粉與配比，可以得到冷、暖和自然白的LED產(chǎn)品。在藍光LED晶片上涂覆熒光粉采用的方法是傳統(tǒng)點膠工藝，即將熒光粉按一定的比例與硅膠、環(huán)氧樹脂等膠體混合，攪拌均勻并脫泡后，形成熒光膠混合物，用自動點膠機，通過氣壓控制將適量熒光膠點在支架的碗杯中，然后在烤箱中加熱固化。在晶片上涂覆熒光粉的過程中，由于熒光粉的密度一般較膠體大，熒光粉容易出現(xiàn)沉淀，為保證產(chǎn)品的質(zhì)量，需要對配制的熒光膠使用時間進行限制，超過規(guī)定時間的熒光膠被廢棄，這樣一來就造成了熒光粉的大量浪費，增加了產(chǎn)品生產(chǎn)成本，同時廢棄的熒光粉對環(huán)境造成污染。由于熒光粉的價格昂貴，在批量生產(chǎn)時，從廢棄的熒光膠中提取熒光粉并重新利用，具有一定的實際意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，以回收熒光膠中的熒光粉重新再利用，降低生產(chǎn)成本，減輕環(huán)境污染。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，包括以下工藝步驟(1)、清洗向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑，洗滌除去熒光膠中的膠體，得熒光粉，所述清洗劑為甲基硅氧烷或丙酮；(2)、干燥將去除熒光膠的熒光粉烘干，得到熒光粉粉末。步驟(1)中所述洗滌除去熒光膠中膠體的具體方法為向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑后，攪拌均勻，靜置或離心使熒光粉沉淀，固液分離，得到熒光粉固形物。步驟(1)中所述洗滌次數(shù)為210次。為了使膠體充分溶解于清洗劑中，步驟(1)中攪拌時間為為30slh。為了使熒光粉充分沉淀，步驟(1)中熒光粉靜置時間最好為lmin24h。離心旋轉(zhuǎn)時間最好為lmin10min。步驟(2)中熒光粉干燥的工藝條件為在30。C100(TC的溫度下干燥30s24h。在晶片上涂覆熒光粉的過程中，由于熒光粉的密度一般較膠體大，熒光粉容易出現(xiàn)沉淀，因而為保證產(chǎn)品的質(zhì)量，需要對配制的熒光膠使用時間進行限制。這樣一來就造成了熒光粉的大量浪費，增加了產(chǎn)品生產(chǎn)成本，同時廢棄的熒光膠對環(huán)境造成污染。硅膠是一種以硅氧鏈為主鍵的有機高分子化學(xué)物質(zhì)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，除強堿、氫氟酸外不與任何物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，不溶于水；環(huán)氧樹脂是含有兩個或兩個以上環(huán)氧基團的有機高分子化合物，由于分子結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團，使它們可與多種類型的固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶的具有三向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物。硅膠或環(huán)氧樹脂均具有一定的粘性，從硅膠或環(huán)氧樹脂中回收已混合均勻的熒光粉，需要找到一種能溶解硅膠或環(huán)氧樹脂的清洗劑。發(fā)明人根據(jù)硅膠分子中含有硅氧鏈、環(huán)氧樹脂分子中含有環(huán)氧基團的特點和"相似相溶"原理，經(jīng)反復(fù)試驗，尋找到了具有醚鍵的甲基硅氧烷(0S-20,(CH3)H2SiOSiH3)和含有羰基的丙酮，作為溶解硅膠或環(huán)氧樹脂的清洗劑(丙酮可以同時溶解硅膠和環(huán)氧樹脂，0S-20能溶解硅膠)，對熒光膠進行清洗，將硅膠、環(huán)氧樹脂稀釋，降低其粘度，使熒光粉迅速沉淀，固液分離后將熒光粉烘干即可得到較純凈的熒光粉顆粒。按照本發(fā)明所提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，可回收生產(chǎn)時用剩余的熒光膠中的熒光粉，所述熒光膠中的膠體可以是硅膠類或環(huán)氧類物質(zhì)，熒光膠中包含的熒光粉可以是黃色熒光粉、綠色熒光粉、紅色熒光粉中的一種或多種。按照本發(fā)明所提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，步驟(1)中攪拌時間和熒光粉靜置沉淀時間是控制回收熒光粉質(zhì)量重點之一，經(jīng)試驗證明，攪拌時間控制在30slh，可使膠體充分溶解于清洗劑中；熒光粉靜置沉淀時間控制在lmin24h，可使熒光粉充分沉淀。也可以使用離心機，加速熒光粉的沉淀和提高熒光粉沉淀的質(zhì)量。按照本發(fā)明所提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，步驟(1)用清洗劑洗滌膠體的次數(shù)是回收熒光粉質(zhì)量的重要控制點之二，重復(fù)攪拌和靜置次數(shù)控制在210次。如果清洗次數(shù)少，回收后的熒光粉中含有硅膠或環(huán)氧類物質(zhì)，容易結(jié)團，不易分散開來，如果清洗次數(shù)過多，則造成資源浪費。按照本發(fā)明所提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，步驟(2)干燥的溫度和時間是回收熒光粉質(zhì)量的重要控制點之三，工藝條件不當會影響熒光粉的發(fā)光特性。本發(fā)明選擇熒光粉的干燥工藝條件為3(TC100(rC的溫度下干燥30s24h。烘烤設(shè)備可以是烤箱或馬弗爐。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中沒有對生產(chǎn)過程中廢棄的發(fā)光二極管熒光膠進行回收的不足，提供了一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法。本發(fā)明提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法包括用清洗劑洗滌膠體、將洗滌后的熒光粉干燥兩個步驟。按照本發(fā)明方法回收的熒光粉，按需要比例加入膠體即可重新配制成符合規(guī)定的熒光膠使用，可明顯降低生產(chǎn)成本，同時減輕環(huán)境污染。根據(jù)本發(fā)明提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，將得到的回收熒光粉再次利用，與原粉在相同工藝條件下得到的發(fā)光器件進行性能對比，包括光通量，衰減測試兩重要指標，以評價回收得到的熒光粉的質(zhì)量。在我們的實驗中，得到的相關(guān)數(shù)據(jù)如表l-表3所示(表中的數(shù)據(jù)為器件的光通量，，單位為lm)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2、回收沉淀半小時的熒光粉制成器件光通量<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3、回收沉淀兩小時的熒光粉制成器件光通量<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由于藍光LED晶片和熒光粉在連續(xù)點亮時，都會老化，導(dǎo)致制成的白光LED器件光通量衰減。在實驗時，發(fā)明人采用的是同一批晶片，其性能也基本一性，可以認為在老化時，晶片的光衰減一致，老化OH為器件的初始光通量，表中可以看出，三種粉制成的樣品的平均光衰不一樣，原粉的5PCS樣品的平均光衰為1.19%，回收沉淀半小時的粉的樣品為4.09%，回收沉淀兩小時的粉的樣品為6.26%，說明回收粉在再利用時得到的器件的光衰特性大于原粉，并且不同的沉淀時間得到的熒光粉再利用時光衰是不一樣的，所以對熒光粉的沉淀時間要進行控制。從上表中還可以得到這樣的結(jié)論再利用回收熒光粉時，制成的白光LED器件可以保證在點亮1000小時后，光通量的衰減在5%的范圍內(nèi)，滿足目前實際要求。具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本
發(fā)明內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實施例l:某次配制的熒光膠中硅膠與熒光粉的質(zhì)量分別是6g和2.028g，按照生產(chǎn)要求進行生產(chǎn)后，剩余熒光膠2.75g，將剩余的熒光膠按以下方法進行回收(1)、清洗向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑甲基硅氧烷(OS-20)6g，攪拌23min，常溫常壓下靜置lh，懸浮在清洗劑中的熒光粉因重力作用沉淀于容器底部，固液分離，除去清洗劑甲基硅氧烷，得到固形物熒光粉；再向所得固形物中加入清洗劑甲基硅氧烷(0S-20)6g重復(fù)洗滌，洗滌方法同前，共重復(fù)洗滌3次，除去熒光膠中的膠體，得到熒光粉；(2)、干燥將去除熒光膠的熒光粉置于烤箱，在304(TC的溫度下干燥24小時，得到熒光粉粉末0.9626g，回收率為47.46%。所得熒光粉粉末可直接使用，按照硅膠熒光粉=3:l的重量比將熒光粉加入硅膠中，即可配制成符合規(guī)定的熒光膠再次使用。實施例二某次配制的熒光膠中環(huán)氧樹脂與熒光粉的質(zhì)量分別是13g和3.575g，按照生產(chǎn)要求進行生產(chǎn)后，剩余熒光膠3.82g，將剩余的熒光膠按以下方法進行回收(1)、清洗向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑丙酮8g，攪拌1015min，常溫常壓下靜置30min，懸浮在清洗劑中的熒光粉因重力作用沉淀于容器底部，固液分離，除去清洗劑丙酮8g，得到固形物熒光粉；再向所得固形物中加入清洗劑丙酮，重復(fù)洗滌，洗滌方法同前，共重復(fù)洗滌5次，除去熒光膠中的膠體，得到熒光粉；(2)、干燥將去除熒光膠的熒光粉置于烤箱，在200士l(TC的溫度下干燥l小時，得到熒光粉粉末1.1138g，回收率為31.16%。所得熒光粉粉末可直接使用，按照環(huán)氧樹脂熒光粉=3.6:l的重量比將熒光粉加入環(huán)氧樹脂中，即可配制成符合規(guī)定的熒光膠再次使用。實施例三某次配制的熒光膠中硅膠與熒光粉的質(zhì)量分別是6g和2.028g，按照生產(chǎn)要求進行生產(chǎn)后，剩余熒光膠2.426g，將剩余的熒光膠按以下方法進行回收(1)、清洗向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑甲基硅氧烷(0S-20)6g，攪拌20士2min，將容器置于離心機中，設(shè)置轉(zhuǎn)速為5000r/min，時間為90s，懸浮在清洗劑中的熒光粉因離心力作用沉淀于容器底部，固液分離，除去清洗劑甲基硅氧烷6g，得到固形物熒光粉；再向所得固形物中加入清洗劑甲基硅氧烷(0S-20)，重復(fù)洗滌，洗滌方法同前，共重復(fù)洗滌8次，除去熒光膠中的膠體，得到熒光粉；(2)、干燥將去除熒光膠的熒光粉置于馬弗爐，在900士2(TC的溫度下干燥5min，得到熒光粉粉末0.8536g，回收率為42.09%。所得熒光粉粉末可直接使用，按照硅膠熒光粉=3:l的重量比將熒光粉加入硅膠中，即可配制成符合規(guī)定的熒光膠再次使用。權(quán)利要求1.一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1)、清洗向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑，洗滌除去熒光膠中的膠體，得熒光粉，所述清洗劑為甲基硅氧烷或丙酮；(2)、干燥將去除熒光膠的熒光粉烘干，得到熒光粉粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，其特征在于步驟(1)中所述洗滌除去熒光膠中膠體的具體方法為向混有熒光粉的熒光膠中加入清洗劑后，攪拌均勻，靜置或離心使熒光粉沉淀，固液分離，得到熒光粉固形物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，其特征在于:步驟(1)中所述洗滌的次數(shù)為210次。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，其特征在于:步驟(1)中攪拌的時間為30slh。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，其特征在于:步驟(1)中熒光粉靜置時間為10min24h，離心時間為lmin10min。6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，其特征在于:步驟(2)中熒光粉干燥的工藝條件為在30。C100(TC的溫度下干燥30s24h。全文摘要本發(fā)明公開了一種回收發(fā)光二極管熒光粉的方法，屬于光電技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明提供的回收發(fā)光二極管熒光粉的方法包括用清洗劑洗滌膠體、將洗滌后的熒光粉干燥兩個步驟。按照本發(fā)明方法回收的熒光粉，可以直接使用，按需要比例加入膠體即可重新配制成符合規(guī)定的熒光膠使用，可明顯降低生產(chǎn)成本，同時減輕環(huán)境污染。文檔編號C09K11/01GK101649197SQ20091030643公開日2010年2月17日申請日期2009年9月1日優(yōu)先權(quán)日2009年9月1日發(fā)明者恒任,靜周,周曉瓊,夏鼎智,李君飛,李樹林,童華南申請人:四川九洲光電科技有限公司