專利名稱：一種纖維素基吸油材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種纖維素基吸油材料的制備方法
背景技術(shù)：
作為工業(yè)血液的各種油類，在運(yùn)輸、更換、使用過程中，由于滴 漏、泄漏、濺射等原因，會(huì)影響工作場(chǎng)所，污染生態(tài)環(huán)境；在石油工 業(yè)的采油、煉油以及石油化工、食品工業(yè)等的生產(chǎn)過程及機(jī)械工業(yè)潤 滑油冷卻過程中都會(huì)產(chǎn)生大量的含油廢水，污染水環(huán)境，危害水生生 物，甚至通過食物鏈進(jìn)入人體，危害人體健康；在餐飲業(yè)和日常生活 中也會(huì)有大量油煙氣污染大氣；日常生活中洗刷廚具，含有食用油的 大量廢水未做任何處理流入下水道，時(shí)間久了 ，會(huì)腐蝕堵塞下水管道， 給人們的生活帶來諸多不便，這些都迫使人類亟需開發(fā)大量?jī)?yōu)良的吸 油材料。
目前，國內(nèi)外均有合成吸油樹脂的開發(fā)，但側(cè)重點(diǎn)不同，其合成 原料可以分成丙烯酸酯類和a-烯烴類。由于后者價(jià)格昂貴，故多又采 用丙烯酸酯類物質(zhì)合成。合成方法主要采用懸浮聚合及乳業(yè)聚合，以 丙烯酸酯類物質(zhì)為原料，油溶性物質(zhì)為引發(fā)劑進(jìn)行聚合。1966年，美 國道化學(xué)公司申請(qǐng)了高吸油樹脂的專利，日本自70年代后也開始進(jìn)行 研究，觸媒化學(xué)公司等大公司相繼申請(qǐng)了專利，如日本專利 JP06-269664、 JP07-102248等。其中，日本觸媒化學(xué)公司已有100噸/ 年的生產(chǎn)裝置。中國專利CN1095727中公開了一種高吸油樹脂，以丙 烯酸、丙烯酸酯類物質(zhì)物質(zhì)為單體，以N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二 醇丙烯酸酯類為交聯(lián)劑，以明膠、聚乙烯醇、纖維素、無機(jī)鹽粉末如 碳酸鎂、滑石粉、磷酸鈣等物質(zhì)為分散劑，十二烷基苯磺酸鈣等為助 分散劑，引發(fā)劑為自由基聚合引發(fā)劑，如偶氮類或有機(jī)過氧化物類，通過懸浮聚合，合成出了高吸油樹脂。在合成高吸油樹脂時(shí)，單體體 系、交聯(lián)劑體系、引發(fā)劑體系、分散體系、聚合體系的任一改變都會(huì) 導(dǎo)致合成出的高吸油樹脂在性能上的不同，如吸油率的改變，以及針 對(duì)不同的油性物質(zhì)表現(xiàn)出不同的吸油率。 一般高吸油樹脂，對(duì)氯代烷
烴吸油率較高， 一般在25倍左右，對(duì)粘度大的油如重油，吸油倍率則 較小， 一般只有10倍左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種纖維素基吸油材料的制備方法，該 方法是將植物纖維素粉碎成塊狀，加入氫氧化鈉水溶液，回流攪拌活 化，過濾，水洗至中性并壓搾，加入由分散劑聚乙烯醇溶解在水中形 成的溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫，加入引發(fā)劑，反應(yīng)單體及交聯(lián) 劑，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)后停止，用水沉淀，將沉淀產(chǎn)物過濾，用熱水洗滌 數(shù)遍，烘干，得到纖維素基吸油材料。該方法不僅操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條 件溫和，而且所用基礎(chǔ)原料是植物纖維素，能夠利用棉漿粕、木漿粕 及漿粕廠、造紙廠的廢料，綜合生產(chǎn)成本較低，且吸油性能，特別是 對(duì)粘度較大的植物油及重油的吸油性能較高；所得產(chǎn)物既有纖維素的 可生物降解性，又具備了親油單體的高吸油性能，從而解決了一般吸 油材料不能同時(shí)解決高吸油性和生物降解性的難題。
本發(fā)明所述的一種纖維素基吸油材料的制備方法，按下列步驟進(jìn)
行
a、 將植物纖維素粉碎成塊狀，加入20倍的18%氫氧化鈉水溶液， 在溫度10(TC攪拌回流1-3小時(shí)后停止攪拌，過濾，水洗至中性并壓榨；
b、 將步驟a中活化處理的纖維素漿粕，加入到由分散劑聚乙烯 醇溶解在水中形成的分散系統(tǒng)中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至30-40'C;
c、 將步驟b的反應(yīng)體系中加入引發(fā)劑過硫酸鹽或硝酸鈰鹽或過 氧化苯甲酰，攪拌反應(yīng)0.5-l小時(shí)；
d、 將步驟c的反應(yīng)體系中加入反應(yīng)單體甲基丙烯酸丁酯或甲基
5丙烯酸辛酯或甲基丙烯酸十二醇酯或甲基丙烯酸十六醇酯或丙烯酸 丁酯或丙烯酸辛酯或丙烯酸十二醇酯或丙烯酸十六醇酯或苯乙烯中
的一種或兩種混合物，攪拌下升溫至75。C，恒溫反應(yīng)3小時(shí)，加入交 聯(lián)劑l, 4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1， 4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇 二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚 乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或鄰苯二甲酸二烯丙酯中的一種或兩 種混合物，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用水沉淀；
e、將沉淀產(chǎn)物過濾，用熱水洗滌3遍，50'C下烘干，得到纖維 素基吸油材料。
步驟a中所述植物纖維素是纖維素棉漿粕、纖維素木漿粕或漿粕 廠、造紙廠在制漿過程中由脫脂液帶出而沉淀廢棄的纖維素，其聚合 度為150-1500。
步驟b中的分散劑聚乙烯醇用量是纖維素質(zhì)量的0. O卜O. 1倍。 步驟b中溶解分散劑的水的質(zhì)量是纖維素質(zhì)量的10-20倍，溫度 為80-90 。C。
步驟c中的引發(fā)劑用量是纖維素質(zhì)量的0. 015-0. 06倍。 步驟d中的單體用量是纖維素質(zhì)量的1. 5-4倍。 步驟d中的交聯(lián)劑用量是纖維素質(zhì)量的0. 012-0. 06倍。 本發(fā)明所述的是一種纖維素基吸油材料的制備方法，該方法的特 點(diǎn)為
(1) 利用植物纖維素為基材，采用懸浮聚合法，與(甲基)丙 烯酸烷基脂類或苯乙烯等交聯(lián)聚合，制備復(fù)合高吸油性材料。與傳 統(tǒng)的單體聚合物制備的高吸油材料相比較，不僅使該產(chǎn)品的綜合生產(chǎn) 成本大幅度降低，而且由于纖維素細(xì)小的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，使吸油材料吸油 性能得到了明顯改善。
(2) 纖維素接枝共聚物既有纖維素固有的優(yōu)良特性，又具有合 成聚合物支鏈賦予的新性能，所以，本發(fā)明利用纖維素與(甲基)丙烯酸烷基脂類或苯乙烯等合成的高吸油材料，既有纖維素的可生物降 解性，又具備了長(zhǎng)鏈酯的高吸油性能，從而解決了一般吸油材料不能 同時(shí)解決高吸油性和生物降解性的困難。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明實(shí)施例1a、 將聚合度為150的槳粕廠廢棄棉纖維素5. 0g粉碎成塊狀，置 于250ml活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度IO(TC 回流攪拌活化1小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0.5g聚乙烯醇，在80。C下攪拌溶解在50ml水中，加入步 驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至30°C;c、 將步驟b體系中加入0.075g過硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)0.5 小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入20ml甲基丙烯酸丁酯和lml苯乙烯反應(yīng) 單體，攪拌下升溫至75。C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)后再加入0. 06g 1， 4-丁二醇雙丙烯酸酯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml 水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀產(chǎn)物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到 纖維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲烷 14.7二甲苯 15.8大豆油 17.3柴油 18.4重油 19.1。 實(shí)施例2a、 將聚合度為1500的木漿粕5. 0g粉碎成塊狀，置于250ml活 化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度IO(TC回流攪拌活 化3小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓搾待用；b、 將0. 5g聚乙烯醇，在90。C下攪拌溶解在100ml水中，加入 步驟a活化處理的纖維素木漿粕，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至35°C;c、 將步驟b體系中加入0.3g過氧化苯甲酰引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)l 小時(shí)；d、 將步驟b體系中加入6g甲基丙烯酸十二醇酯和1. 5ml苯乙烯 反應(yīng)單體，攪拌下升溫至75-C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2小時(shí)后再加入0.22g 二乙烯基苯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn) 物；e、 將沉淀產(chǎn)物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到 纖維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲烷 14.5二甲苯 14.8大豆油 15.0柴油 17.5重油 19.0。 實(shí)施例3a、 將聚合度為576的棉漿粕5. Og粉碎成塊狀，置于250ml活化 瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度100。C回流攪拌活化2 小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0.25g聚乙烯醇，在85。C下攪拌溶解在100ml水中，加入 步驟a活化處理的纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至37°C;c、 將步驟b體系中加入0.15g硝酸鈰銨引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入20ml丙烯酸丁酯和1. 5ml苯乙烯發(fā)應(yīng)單 體，攪拌下升溫至75。C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)后再加入0. 16g鄰苯 二甲酸二烯丙酯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉 淀產(chǎn)物；e、 將沉淀產(chǎn)物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到 纖維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲垸 13.9二甲苯 14.6大豆油 16.5柴油 17.7重油 18.5。 實(shí)施例4a、 將聚合度為432的棉漿粕5. Og粉碎成塊狀，置于250ml活化 瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度IO(TC回流攪拌活化 1.5小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0.25g聚乙烯醇，在85。C下攪拌溶解在100ml水中，加入 步驟a活化處理的纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至38°C;c、 將步驟b體系中加入O. 15g過硫酸胺引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)0.5 小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入20ml甲基丙烯酸丁酯反應(yīng)單體，攪拌下 升溫至75'C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)，再加入O. lg聚乙二醇二甲基丙 烯酸酯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，50'C下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。9測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下:油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲烷 14.5二甲苯 16.3大豆油 17.4柴油 17.5重油 19.5。 實(shí)施例5a、 將聚合度為851的棉漿粕5. 0g粉碎成塊狀，置于250ml活化 瓶中，加入189&氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度10(TC回流攪拌活化3 小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0. 2g聚乙烯醇，在85。C下攪拌溶解在100ml水中，加入 步驟a活化處理的纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至40°C;c、 將步驟b體系中加入0.25g過硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)2.5 小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入18ml甲基丙烯酸酯辛酯反應(yīng)單體，攪拌 下升溫至75。C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)后再加入0. lg 1， 4-丁二醇二 甲基雙丙烯酸酯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉 淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5CTC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g) 三氯甲烷 14.5 二甲苯 16.3 大豆油 17.4 柴油 18.5重油 18.8。 實(shí)施例6a、 將聚合度為551的棉漿粕5. 0g粉碎成塊狀，置于250ml活化 瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度IO(TC回流攪拌活化3 小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓搾待用；b、 將0.25g聚乙烯醇，在85。C下攪拌溶解在100ml水中，加入 步驟a活化處理的纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至32'C;c、 將步驟b體系中加入0.25g過硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)l小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入18ml丙烯酸酯辛酯反應(yīng)單體，攪拌下升 溫至75'C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)后再加入0. lg 1， 4-丁二醇雙丙烯 酸酯和0. lg鄰苯二甲酸二烯丙酯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停 止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗漆3遍，5(TC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油值結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲垸 15.5二甲苯 15.3大豆油 18.4柴油 17.5重油 19.8。 實(shí)施例7a、 將聚合度為176的造紙廠廢棄棉棉纖維素5. Og粉碎成塊狀， 置于250ml活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度100 'C回流攪拌活化1小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓搾待用；b、 將0.8g聚乙烯醇，在80。C下攪拌溶解在80ml水中，加入步ii驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至40°C;c、 將步驟b體系中加入0.08g過氧化苯甲酰引發(fā)劑，攪拌反應(yīng) 0. 5小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入15ml苯乙烯反應(yīng)單體，攪拌下升溫至 75°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)后再加入0. 2g乙二醇二甲基丙烯酸酯交 聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下-油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲垸 14.5二甲苯 15.3大豆油 17.8柴油 18.5重油 19.0。 實(shí)施例8a、 將聚合度為156的造紙廠廢棄棉棉纖維素5. Og粉碎成塊狀， 置于250ml活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度100 'C回流攪拌活化1小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0.5g聚乙烯醇，在8(TC下攪拌溶解在80ml水中，加入步 驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至32°C;c、 將步驟b體系中加入0. 35g過硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)45分鐘；d、 將步驟c體系中加入16ml丙烯酸十二酯反應(yīng)單體，攪拌下升 溫至75°C,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4. 5小時(shí)后再加入0. 12g聚乙二醇二丙烯 酸酯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到纖維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下:油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲垸 13.5二甲苯 15.2大豆油 17.3柴油 18.4重油 19.6。 實(shí)施例9a、 將聚合度為350的纖維素棉漿粕5. Og粉碎成塊狀，置于250ml 活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度IO(TC回流攪拌 活化l小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓搾待用；b、 將0.3g聚乙烯醇，在8(TC下攪拌溶解在80ml水中，加入步 驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至34°C;c、 將步驟b體系中加入0.2g硝酸鈽胺引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)50分鐘；d、 將步驟c體系中加入15ml丙烯酸丁酯反應(yīng)單體，攪拌下升溫 至75°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)后再加入0. 18g乙二醇二丙烯酸酯交 聯(lián)劑交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g) 三氯甲烷 14.5 二甲苯 15.3 大豆油 17.8 柴油 18.5重油 18.8。 實(shí)施例10a、 將聚合度為700的纖維素木漿粕5. 0g粉碎成塊狀，置于250ml 活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml,在溫度IO(TC回流攪拌 活化2小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0.4g聚乙烯醇，在8(TC下攪拌溶解在80ml水中，加入步 驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至38。C;c、 將步驟b體系中加入0.2g過氧化苯甲酰引發(fā)劑，攪拌反應(yīng) 0. 5小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入17ml甲基丙烯酸十二醇酯反應(yīng)單體，攪 拌下升溫至75。C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6小時(shí)后再加入0. 2g 1， 4-丁二醇 二甲基丙烯酸酯和0. lg 二乙烯基苯交聯(lián)劑交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g) 三氯甲烷 13.5 二甲苯 14.3 大豆油 16.8 柴油 17.5 重油 18.0。實(shí)施例11a、 將聚合度為200的造紙廠廢棄棉棉纖維素5. Og粉碎成塊狀， 置于250ml活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度100 C回流攪拌活化l小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0. 65g聚乙烯醇，在80。C下攪拌溶解在80ml水中，加入步驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至40°C;c、 將步驟b體系中加入O. 12g過氧化苯甲酰引發(fā)劑，攪拌反應(yīng) 0. 5小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入6g丙烯酸十六醇酯反應(yīng)單體，攪拌下升 溫至75°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)7小時(shí)后再加入0. 15g鄰苯二甲酸二烯丙 酯和0. lg聚乙二醇二甲基丙烯酸酯交聯(lián)劑交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4 小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，50'C下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g) 三氯甲烷 14.6 二甲苯 14.9 大豆油 16.8柴油 17.5 重油 20.0。實(shí)施例12a、 將聚合度為1200的纖維素棉漿粕5. Og粉碎成塊狀，置于250ml 活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液lOOml，在溫度IO(TC回流攪拌 活化3小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓榨待用；b、 將0.6g聚乙烯醇，在80。C下攪拌溶解在80ml水中，加入步 驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至30°C;c、 將步驟b體系中加入0.10g過硫酸鉀引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)0.5 小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入17ml甲基丙烯酸十六醇酯反應(yīng)單體，攪 拌下升溫至75°0，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5. 5小時(shí)后再加入0. 15g乙二醇二 甲基丙烯酸酯和0. lg鄰苯二甲酸二烯丙酯交聯(lián)劑交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌15反應(yīng)4小時(shí)后停止，用150ml水沉淀產(chǎn)物；e、將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下-油品種類 吸油倍率/(g/g) 三氯甲垸 13.9 二甲苯 14.6 大豆油 18.2柴油 19.5重油 21.0。實(shí)施例13a、 將聚合度為1500的纖維素木漿粕5. 0g粉碎成塊狀，置于250ml 活化瓶中，加入18%氫氧化鈉水溶液100ml，在溫度IO(TC回流攪拌 活化l小時(shí)后停止，過濾，水洗至中性并壓搾待用；b、 將0.5g聚乙烯醇，在80。C下攪拌溶解在80ml水中，加入步 驟a活化處理的廢棄纖維素，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至40°C;c、 將步驟b體系中加入0.09g過硫酸胺引發(fā)劑，攪拌反應(yīng)0.5 小時(shí)；d、 將步驟c體系中加入16ml丙烯酸十六醇酯反應(yīng)單體，攪拌下 升溫至75°C，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6. 5小時(shí)后再加入0. 06g聚乙二醇二丙 烯酸酯和O. lg二乙烯基苯交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用 150ml水沉淀產(chǎn)物；e、 將沉淀物過濾，用熱水洗滌3遍，5(TC下烘干，即可得到纖 維素基吸油材料。測(cè)定產(chǎn)品吸油倍率結(jié)果如下油品種類 吸油倍率/(g/g)三氯甲烷 13.7二甲苯 大豆油 柴油 重油14.9 16.9 17.7 19.0。
權(quán)利要求
1、一種纖維素基吸油材料的制備方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行a、將植物纖維素粉碎成塊狀，加入20倍的18％氫氧化鈉水溶液，在溫度100℃攪拌回流1-3小時(shí)后停止攪拌，過濾，水洗至中性并壓榨；b、將步驟a中活化處理的纖維素，加入到由分散劑聚乙烯醇溶解在水中形成的分散系統(tǒng)中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫至30-40℃；c、將步驟b反應(yīng)體系中加入引發(fā)劑過硫酸鹽或硝酸鈰鹽或過氧化苯甲酰，攪拌反應(yīng)0.5-1小時(shí)；d、將步驟c反應(yīng)體系中加入反應(yīng)單體甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸辛酯或甲基丙烯酸十二醇酯或甲基丙烯酸十六醇酯或丙烯酸丁酯或丙烯酸辛酯或丙烯酸十二醇酯或丙烯酸十六醇酯或苯乙烯中的一種或兩種混合物，攪拌下升溫至75℃，恒溫反應(yīng)3小時(shí)，加入交聯(lián)劑1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或鄰苯二甲酸二烯丙酯中的一種或兩種混合物，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)后停止，用水沉淀；e、將沉淀產(chǎn)物過濾，用熱水洗滌3遍，50℃下烘干，得到纖維素基吸油材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中所述植物 纖維素是纖維素棉漿粕、纖維素木槳粕或漿粕廠、造紙廠在制漿過程 中由脫脂液帶出而沉淀廢棄的纖維素，其聚合度為150-1500。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中的分散劑 聚乙烯醇用量是纖維素質(zhì)量的0. 01-0. 1倍。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中溶解分散 劑的水的質(zhì)量是纖維素質(zhì)量的10-20倍，溫度為80-90°C 。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟c中的引發(fā)劑 用量是纖維素質(zhì)量的0. 015-0. 06倍。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟d中的單體用 量是纖維素質(zhì)量的1.5-4倍。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟d中的交聯(lián)劑用 量是纖維素質(zhì)量的O. 012-0. 06倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種纖維素基吸油材料的制備方法，該方法是將植物纖維素經(jīng)活化處理后，加入聚乙烯醇水溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌升溫，加入引發(fā)劑、反應(yīng)單體及交聯(lián)劑，攪拌下升溫，恒溫，沉淀產(chǎn)物并過濾，用熱水洗滌，烘干，得到纖維素基吸油材料。該方法不僅操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，而且所用基礎(chǔ)原料是植物纖維素，產(chǎn)品綜合生產(chǎn)成本較低，且吸油性能，特別是對(duì)重油的吸油性能較高；所得產(chǎn)物既有纖維素的可生物降解性，又具備了親油單體的高吸油性能，從而解決了一般吸油材料不能同時(shí)解決高吸油性和生物降解性的難題。
文檔編號(hào)C09K3/32GK101565488SQ20091011334
公開日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2009年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日
發(fā)明者哈麗丹·買買提 申請(qǐng)人:新疆大學(xué)