專利名稱：可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水性復合黏合劑用固化劑的制備技術，尤其涉及一種可水分散的
水性復合黏合劑用固化劑的制備方法。
背景技術：
水性聚氨酯膠粘劑是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的膠粘劑。進入21世 紀，環(huán)保和健康安全問題被廣泛關注。水性膠粘劑以水為基本介質，具有不燃、氣味小、不污 染環(huán)境、節(jié)能、操作加工方便等特點，用水性黏合劑來取代溶劑型膠粘劑，對改善工作環(huán)境， 減少污染，降低工作強度，避免火災的危險非常有效。 水性固化劑是水性膠粘劑的一重要組成部分，現有技術中的水性固化劑性能已比 較穩(wěn)定。
上述現有技術至少存在以下缺點 在水中的分散性較差，使用時需配置高效的強力攪拌器，成本較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，該方 法制得的水性固化劑，可用作水性聚氨酯、水性丙烯酸膠粘劑及涂層的水性固化劑，其易分 散、與水的相溶性好，且成本較低。 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的 本發(fā)明的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，包括步驟 A、在二異氰酸酯中加入有機溶劑和小分子多元醇，反應后，再次加入小分子多元
醇； B、將上述產物和親水的單羥基聚乙二醇反應，加入異氰酸酯阻聚劑，降溫出料，即 制得了可水分散的水性復合黏合劑用固化劑。 由上述本發(fā)明提供的技術方案可以看出，本發(fā)明所述的可水分散的水性復合黏合 劑用固化劑的制備方法，由于采用小分子多元醇和二異氰酸酯反應，然后再和親水的單羥 基聚乙二醇反應，再加入阻聚劑，可得到可水分散的水性復合粘合劑用的固化劑。該固化劑 易分散，且和主劑混合后，初始及最終剝離強度高，方法簡單、成本低，可用做軟包裝復合用 的水性膠粘劑及水性涂層的固化劑。
具體實施例方式
本發(fā)明的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其較佳的具體實施方 式是，包括步驟 A、在二異氰酸酯中加入有機溶劑和小分子多元醇，反應后，再次加入小分子多元 醇； B、將上述產物和親水的單羥基聚乙二醇反應，加入異氰酸酯阻聚劑，降溫出料，即制得了可水分散的水性復合黏合劑用固化劑。
具體步驟A可以包括 將二異氰酸酯放入三口燒瓶內加入有機溶劑，再加入小分子多元醇，升溫至50 60。C，保溫反應1.0 1.5h; 降溫至30 4(TC，再次加入小分子多元醇，升溫至50 6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h。 步驟B可以包括 加入親水的單羥基聚乙二醇，反應2. 0 2. 5h ;反應過程中根據粘度要求添加溶 劑； 加入單羥基聚乙二醇反應2. Oh后，檢測體系中游離的NCO基團的質量百分數，當 相對固含在80%， NCO基團的質量百分數為13 15%時，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫 至4(TC以下出料。 上述小分子多元醇可以包括以下一種或多種 乙二醇、丙二醇、l，4-丁二醇、一縮二乙二醇、二縮二乙二醇、三縮二乙二醇、丙三 醇、三乙醇胺、季戊四醇。 上述二異氰酸酯可以包括以下一種或多種 甲苯二異氰酸酯、1，6_己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷-4， 4' -二異氰酸酯。 上述單羥基聚乙二醇和小分子多元醇的分子量可以分別為1500 2000，或800 1000或1000 1400等。 上述步驟A中，小分子多元醇與二異氰酸酯的摩爾數比可以為-OH/NCO =1:2;
上述步驟B中，上述產物與單羥基聚乙二醇的摩爾數比可以為1 : 2 4。
上述有機溶劑可以為乙酸乙酯和丙酮中的一種或兩種。 本發(fā)明通過先用小分子二元醇、三元醇或四元醇和二異氰酸酯反應，然后再和親 水的單羥基聚乙二醇反應，即可得到可水分散的水性復合黏合劑用的固化劑。該方法制得 的水性固化劑，可用作水性聚氨酯、水性丙烯酸膠粘劑及涂層的水性固化劑，其易分散，與 水的相溶性好，生產工藝簡單，且成本較低。 下面通過具體實施例對本發(fā)明的具體制備方法進行詳細的說明
實施例一 將二異氰酸酯放入三口燒瓶內加入一定量的溶劑，再加入一定量的小分子多元 醇，升溫至50 60°C ，保溫反應1. 0 1. 5h ; 降溫至30 4(TC，再次加入一定量的小分子多元醇，升溫至50 6(TC，保溫反 應1. 0 1. 5h ;上述反應中，小分子醇和異氰酸酯的摩爾數為-OH/-NCO =1:2 ;再加入 一定量的親水的單羥基聚乙二醇，反應2.0 2. 5h，上述產物和聚乙二醇反應的摩爾數為
i : 2，i : 3或i : 4，反應過程中據粘度來添加適量的溶劑。加入單羥基聚乙二醇后，反
應約2. Oh檢測體系中游離的NCO基團的質量百分數，相對固含在80%， NCO基團的質量百 分數為13 15%時，則視為合格，若配0%不合格，則在此條件下，繼續(xù)反應。NCOX合格 后，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫至4(TC以下出料，即可得到可水分散的水性復合膠粘劑 用的水性固化劑。
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實施例二 在一個裝有溫度計、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入甲苯二異氰酸酯 (TDI)100g，加入丙酮30g，再加入一縮二乙二醇15g，升溫至50-60。C，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入15g的一縮二乙二醇，緩慢升溫至50 60。C，保溫反應 1. 0 1. 5h ;再加入親水的單羥基聚乙二醇分子量為800-1000，上述產物和單羥基聚乙二 醇反應的摩爾數為l : 2，反應2.0 2.5h，檢測體系中游離的NC0基團的質量百分數，相 對固含在80%， NCO基團的質量百分數為13 15%時，則視為合格，若配0%不合格，則在 此條件下，繼續(xù)反應。0%合格后，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫至40°C以下出料，即可 得到可水分散的水性復合膠粘劑用的水性固化劑。
實施例三 在一個裝有溫度計、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入異佛爾酮二異氰酸酯 (IPDI)70g，甲苯二異氰酸酯(TDI)55g，加入丙酮37g，再加入一縮二乙二醇10g，升溫至 50-6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入7g的一縮二乙二醇，緩慢升溫 至50 6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h ;再加入親水的單羥基聚乙二醇分子量為800-1000，上 述產物和單羥基聚乙二醇反應的摩爾數為1 : 2，反應2. 0 2. 5h，檢測體系中游離的NCO 基團的質量百分數，相對固含在80X，NCO基團的質量百分數為13 15%時，則視為合格， 若NCOX不合格，則在此條件下，繼續(xù)反應。NCOX合格后，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫至 40°C以下出料，即可得到可水分散的水性復合膠粘劑用的水性固化劑。
實施例四 在一個裝有溫度計、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入異佛爾酮二異氰酸酯 (歴)，127g，加入乙酸乙酯50g，再加入三乙醇胺9. 5g，升溫至50-60°C ，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 40°C，再次加入9. 5g的三乙醇胺，緩慢升溫至50 60°C，保溫反應 1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入9. 5g的三乙醇胺，再加入親水的聚乙二醇分子量 為800-1000，上述產物和單羥基聚乙二醇反應的摩爾數為1 : 2，反應2. 0 2. 5h，檢測體 系中游離的NCO基團的質量百分數，相對固含在80X，NC0基團的質量百分數為13 15% 時，則視為合格，若NC0X不合格，則在此條件下，繼續(xù)反應。NC0X合格后，立即加入異氰酸 酯阻聚劑，降溫至40°C以下出料，即可得到可水分散的水性復合膠粘劑用的水性固化劑。
實施例五 在一個裝有溫度計、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入異佛爾酮二異氰酸酯 (IPDI)70g，甲苯二異氰酸酯(TDI)55g，加入丙酮50g，三乙醇胺10g，升溫至50-60°C ，保溫 反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 40°C ，再次加入三乙醇胺10g，緩慢升溫至50 60°C ，保溫反 應1. 0 1. 5h ;降溫至30 40°C ，再次加入三乙醇胺10g，再加入親水的單羥基聚乙二醇分 子量為1000-1400，上述產物和單羥基聚乙二醇反應的摩爾數為1 : 2，反應2. 0 2. 5h，檢 測體系中游離的NCO基團的質量百分數，相對固含在80%， NCO基團的質量百分數為13 15%時，則視為合格，若NC0X不合格，則在此條件下，繼續(xù)反應。NC0X合格后，立即加入異 氰酸酯阻聚劑，降溫至40°C以下出料，即可得到可水分散的水性復合膠粘劑用的水性固化 劑。
實施例六 在一個裝有溫度計、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)70g，甲苯二異氰酸酯(TDI)55g，加入丁酮50g，再加入一縮二乙二醇10g，升溫至 50-6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入10g的一縮二乙二醇，緩慢升 溫至50 6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入10g的三乙醇胺，再加 入親水的單羥基聚乙二醇分子量為800-1000，上述產物和單羥基聚乙二醇反應的摩爾數為 1 : 3，反應2. 0 2. 5h，檢測體系中游離的NCO基團的質量百分數，相對固含在80%， NCO 基團的質量百分數為13 15%時，則視為合格，若NCOX不合格，則在此條件下，繼續(xù)反應。 NCOX合格后，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫至4(TC以下出料，即可得到可水分散的水性
復合膠粘劑用的水性固化劑。
實施例七 在一個裝有溫度計、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入異佛爾酮二異氰酸酯 (IPDI)70g，甲苯二異氰酸酯(TDI)55g，加入丁酮50g，再加入一縮二乙二醇10g，升溫至 50-6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入10g的一縮二乙二醇，緩慢升 溫至50 6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h ;降溫至30 4(TC，再次加入10g的三乙醇胺，再加 入親水的單羥基聚乙二醇分子量為1000-1400，上述產物和單羥基聚乙二醇反應的摩爾數 為l : 4，反應2.0 2.5h，檢測體系中游離的NC0基團的質量百分數，相對固含在80X， NC0基團的質量百分數為13 15X時，則視為合格，若NC0X不合格，則在此條件下，繼續(xù)反 應。NC0^合格后，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫至4(TC以下出料，即可得到可水分散的水 性復合膠粘劑用的水性固化劑。 本發(fā)明中，通過采用小分子二元醇、三元醇或四元醇和二異氰酸酯反應，然后再和
親水的單羥基聚乙二醇反應，再加入阻聚劑，即可得到可水分散的水性復合粘合劑用的固
化劑。該固化劑易分散，且和主劑混合后，初始及最終剝離強度高。這是一種水性固化劑的
制備，方法簡單、易分散、可用做軟包裝復合用的水性膠粘劑及水性涂層的固化劑。 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，
任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，
都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
一種可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特征在于，包括步驟A、在二異氰酸酯中加入有機溶劑和小分子多元醇，反應后，再次加入小分子多元醇；B、將上述產物和親水的單羥基聚乙二醇反應，加入異氰酸酯阻聚劑，降溫出料，即制得了可水分散的水性復合黏合劑用固化劑。
2. 根據權利要求1所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟A包括將二異氰酸酯放入三口燒瓶內加入有機溶劑，再加入小分子多元醇，升溫至50 60。C，保溫反應1.0 1.5h;降溫至30 4(TC，再次加入小分子多元醇，升溫至50 6(TC，保溫反應1. 0 1. 5h。
3. 根據權利要求1或2所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特 征在于，所述的步驟B包括加入親水的單羥基聚乙二醇，反應2. 0 2. 5h ;反應過程中根據粘度要求添加溶劑；加入單羥基聚乙二醇反應2. Oh后，檢測體系中游離的NCO基團的質量百分數，當相 對固含在80%， NCO基團的質量百分數為13 15%時，立即加入異氰酸酯阻聚劑，降溫至 4(TC以下出料。
4. 根據權利要求3所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特征在 于，所述小分子多元醇包括以下一種或多種乙二醇、丙二醇、l，4-丁二醇、一縮二乙二醇、二縮二乙二醇、三縮二乙二醇、丙三醇、三 乙醇胺、季戊四醇。
5. 根據權利要求3所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯包括以下一種或多種甲苯二異氰酸酯、l，6-己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4' -二異 氰酸酯。
6. 根據權利要求3所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特征在 于，所述單羥基聚乙二醇和小分子多元醇的分子量分別為1500 2000或800 1000或 1000 1400。
7. 根據權利要求3所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特征在 于，所述步驟A中，所述小分子多元醇與二異氰酸酯的摩爾數比為-OH/NCO二 1 : 2;所述步驟B中，上述產物與單羥基聚乙二醇的摩爾數比為1 : 2 4。
8. 根據權利要求1或2所述的可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，其特 征在于，所述有機溶劑為乙酸乙酯和丙酮中的一種或兩種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可水分散的水性復合黏合劑用固化劑的制備方法，通過先用小分子多元醇和二異氰酸酯反應，然后再和親水的單羥基聚乙二醇反應，即可得到可水分散的水性復合黏合劑用的固化劑。該方法制得的水性固化劑，可用作水性聚氨酯、水性丙烯酸膠粘劑及涂層的水性固化劑，其易分散，與水的相溶性好，且成本較低，可用作軟包裝復膜行業(yè)的水性固化劑。
文檔編號C09J175/04GK101698696SQ200910088079
公開日2010年4月28日 申請日期2009年7月1日 優(yōu)先權日2009年7月1日
發(fā)明者張淑萍, 沈峰 申請人:北京高盟化工有限公司