專利名稱：一種稀土類拋光粉制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于拋光的稀土類拋光粉制備方法，具體涉及一種含鈰基且主要
成分為鑭鈰氧化物的拋光粉制備方法。
背景技術：
鈰基磨料被廣泛的用于研磨各種玻璃材料，尤其是近年來其應用領域得到很大的 擴展，用于各種光學及儀器的玻璃材料的研磨，例如用于光學透鏡、球面光學玻璃等。
現(xiàn)階段市場上使用的鈰基磨料通常由鈰類稀土的碳酸鹽制得。而由鈰類稀土的碳 酸鹽制得的鈰基研磨材料，其研磨性能常有不足，特別在高速拋光的使用過程中，對研磨料 不僅要求好的研磨速度，還得有較長的使用時間，以達到相應的經(jīng)濟效果?，F(xiàn)階段的鈰基研 磨材料均無法同時滿足上述要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種稀土類拋光粉制備方法，其解決了背景技術中現(xiàn)有鈰
基研磨材料研磨時無法同時滿足好的研磨速度和較長的使用時間的技術問題。 本發(fā)明的技術解決方案是 —種稀土類拋光粉制備方法，其特殊之處在于，該方法包括以下步驟
1)先將一定量的輕稀土溶液加入反應釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總 重量的4-10 %的重量百分比濃度為30-55 %的含氟酸液緩慢加入稀土溶液中，反應5-10分 鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保 持在30-45 °C 。在該溫度下合成的物料粒度較均勻，溫度偏低合成物料的粒度偏細，且粒度 也不很均勻；溫度高些成本較高且效率也偏低。 2)在30-45t:下將占稀土總重量117%的濃度為50_150g/L的草酸溶液于30-40 分鐘內勻速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10-12分 鐘，使之生成粒度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為6. 8-7. 1，然后對其粉碎至得到平均粒度 為1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-100(TC電爐中 培燒3-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得稀土拋光 粉。根據(jù)對磨料磨削性能的要求可以適當調整培燒溫度，達到需要的效果，若需要較高的磨 削效果，則最好在較高的溫度下培燒，而被研磨玻璃材質較軟或對被研磨玻璃有較高的表 面精度要求時，培燒溫度需稍低些制的拋光粉。 上述輕稀土溶液其成分為含La、Ce氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，其中La占稀土 重量的20-30%， Ce占稀土重量的70-80%，非稀土雜質總質量是稀土總質量的1%以下。
上述含氟酸液包括氫氟酸液或硅氟酸液。 上述非稀土雜質為Fe、 Na、 Mg、 Ca或Ba金屬離子與P或S非金屬離子。
上述稀土拋光粉的最終氟含量應控制在總重量的3 9% 。 上述非稀土雜質總質量是稀土總質量的0. 5%以下為佳。本發(fā)明對非稀土雜質而 言，含量也要盡量偏低，特別是堿金屬與堿土金屬的含量應盡量低，以減少磨料粉體在培燒 過程中發(fā)生燒結，產(chǎn)生大的顆粒，影響磨料研磨玻璃的精度，故非稀土雜質總含量小于1 % 為好，更好為總量小于0.5%。 上述輕稀土溶液具體是La203/TRE0為29. 21 % ， Ce02/TRE0為80. 72 % ， Pr6011+Nd407/TRE0為0. 07%的輕稀土溶液。 上述電爐中煅燒的溫度為700-90(TC，煅燒的時間為4-6h為宜。
上述電爐中煅燒的溫度為80(TC，煅燒的時間為5h為佳。
上述對前軀體沉淀水洗至pH為7最好。 本發(fā)明的優(yōu)點在于在制備稀土類拋光粉時引入氟含量，采用氟酸與稀土料液濕法 合成，用氫氟酸液或硅氟酸液直接與稀土離子共沉，使氟更均勻的與稀土離子成鍵，對磨削 產(chǎn)生有利影響，提高了稀土類拋光粉的性能；并且本方法簡單，操控性強。
具體實施例方式
在以上發(fā)明構思的基礎上，提供本發(fā)明以下實施例，但本發(fā)明并不局限下述實施 例。
實施例1 : 1)先將一定量的La203/TRE0 :29. 21%， Ce02/TRE0 :80. 72%輕稀土溶液加入反 應釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總重量的4-10%的重量百分比濃度為30-55% 的含氟酸液緩慢加入稀土溶液中，反應5-10分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉 淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30-45 °C 。 2)在30-45t:下將占稀土總重量117%的濃度為50_150g/L的草酸溶液于30-40 分鐘內勻速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10-12分 鐘，使之生成粒度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為6. 8-7. 1，然后對其粉碎至得到平均粒度 為1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-1000°C電爐中 培燒3-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得稀土拋光 粉。 實施例2 : 1)先將一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%輕稀土溶液加入反應 釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總重量的5-8 %的重量百分比濃度為35-50%的含 氟酸液緩慢加入稀土溶液中，反應6-8分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再 對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在35-40°C 。 2)在35-40。C下將占稀土總重量117%的濃度為70_120g/L的草酸溶液于30-40 分鐘內勻速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10-12分 鐘，使之生成粒度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為6. 8-7. 1，然后對其粉碎至得到平均粒度
4為1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于700-90(TC電爐中培 燒4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 m，最大粒徑控制在20 m以內得稀土拋光粉。
實施例3 : 1)先將一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%輕稀土溶液加入反應 釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總重量的6-8 %的重量百分比濃度為40-50%的含 氟酸液緩慢加入稀土溶液中，反應6-8分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再 對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在35-40°C 。 2)在35-4(TC下將占稀土總重量117%的濃度為80_100g/L的草酸溶液于30-40 分鐘內勻速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10-12分 鐘，使之生成粒度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為6. 8-7. 1，然后對其粉碎至得到平均粒度 為1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于700-90(TC電爐中培 燒4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得稀土拋光粉。
實施例4 : 1)先將一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%輕稀土溶液加入反應 釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總重量的7%的重量百分比濃度為45%的含氟酸 液緩慢加入稀土溶液中，反應8分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再對反應 釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在40°C 。 2)在4(TC下將占稀土總重量117%的濃度為90g/L的草酸溶液于30分鐘內勻速 滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10分鐘，使之生成粒 度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為7，然后對其粉碎至得到平均粒度為 1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于80(TC電爐中培燒 4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得稀土拋光粉。
實施例5 : 1)先將一定量的La203/TRE0 :29. 21 %，Ce02/TRE0 :80. 72%輕稀土溶液加入反應 釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總重量的8%的重量百分比濃度為50%的含氟酸
液緩慢加入稀土溶液中，反應io分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再對反
應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在45 °C 。 2)在4(TC下將占稀土總重量117^的濃度為100g/L的草酸溶液于35分鐘內勻速 滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10分鐘，使之生成粒 度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為7，然后對其粉碎至得到平均粒度為 1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于80(TC電爐中培燒 4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得稀土拋光粉。
實施例6 1)先將20L濃度為100g/L的La203/TRE0 :29. 21 % ， Ce02/TRE0 :80. 72%鑭鈰氯化 料液加入反應釜中，其中鑭鈰氯化料液中鑭離子以及鈰離子的重量百分比分別是29. 21% 和80. 72%，非稀土雜質總量小于1. 0%，開動攪拌，于常溫下將316g的重量百分比濃度為 40%的含氟酸液緩慢加入鑭鈰氯化料液中，反應10分鐘氟化鑭鈰離子，生成部分氟化的鑭 鈰離子氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30°C 。
2)在3(TC下將23. 6L的濃度為100g/L的草酸溶液于30分鐘內勻速滴加到部分 氟化的鑭鈰離子物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10分鐘，使之生成粒度均勻 的鑭鈰離子拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為7，然后對其粉碎至得到平均粒度為 1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-100(TC電爐中 培燒4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得鑭鈰離子
拋光粉，并將該鑭鈰離子拋光粉命名為試樣1。
實施例7 1)先將20L濃度為60g/L的La203/TRE0 :29. 21 % ， Ce02/TRE0 :80. 72%鑭鈰氯化 料液加入反應釜中，其中鑭鈰氯化料液中鑭離子以及鈰離子的重量百分比分別是29. 21% 和80. 72%，非稀土雜質總量小于1. 0%，開動攪拌，于常溫下將189. 6g的重量百分比濃度 為40%的含氟酸液緩慢加入鑭鈰氯化料液中，反應10分鐘氟化鑭鈰離子，生成部分氟化的 鑭鈰離子氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30°C 。
2)在3(TC下將14. 16L的濃度為100g/L的草酸溶液于30分鐘內勻速滴加到部分 氟化的鑭鈰離子物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10分鐘，使之生成粒度均勻 的鑭鈰離子拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為7，然后對其粉碎至得到平均粒度為 1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-1000°C電爐中 培燒4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得鑭鈰離子 拋光粉，并將該鑭鈰離子拋光粉命名為試樣2。
實施例8 1)先將20L濃度為100g/L的La203/TRE0 :29. 21 % ， Ce02/TRE0 :80. 72%鑭鈰氯化 料液加入反應釜中，其中鑭鈰氯化料液中鑭離子以及鈰離子的重量百分比分別是29. 21% 和80. 72%，非稀土雜質總量小于1. 0%，開動攪拌，于常溫下將316g的重量百分比濃度為 40%的含氟酸液緩慢加入鑭鈰氯化料液中，反應10分鐘氟化鑭鈰離子，生成部分氟化的鑭 鈰離子氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30°C 。
2)在3(TC下將47. 2L的濃度為60g/L的草酸溶液于30分鐘內勻速滴加到部分氟 化的鑭鈰離子物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10分鐘，使之生成粒度均勻的 鑭鈰離子拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為7，然后對其粉碎至得到平均粒度為 1-3 y m的前軀體物料；
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4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-90(TC電爐中培 燒4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得鑭鈰離子拋
光粉，并將該鑭鈰離子拋光粉命名為試樣3。
比較例 1)先將20L濃度為100g/L的La203/TRE0 :29. 21 % ， Ce02/TRE0 :80. 72%鑭鈰氯化 料液加入反應釜中，其中鑭鈰氯化料液中鑭離子以及鈰離子的重量百分比分別是29. 21% 和80. 72%，非稀土雜質總量小于1. 0%，開動攪拌，于常溫下將316g的重量百分比濃度為 40%的含氟酸液緩慢加入鑭鈰氯化料液中，反應10分鐘氟化鑭鈰離子，生成部分氟化的鑭 鈰離子氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30°C 。
2)在3(TC下將47. 2L的濃度為100g/L的碳銨溶液于30分鐘內勻速滴加到部分 氟化的鑭鈰離子物料中，待碳銨溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10分鐘，使之生成粒度均勻 的鑭鈰離子拋光粉前軀體沉淀； 3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為7，然后對其粉碎至得到平均粒度為 1-3 y m的前軀體物料； 4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-90(TC電爐中培 燒4-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2. 0 ii m，最大粒徑控制在20 ii m以內得鑭鈰離子拋 光粉，并將該鑭鈰離子拋光粉命名為比較例。 對以上3種樣品與比較例產(chǎn)品進行磨削力對比試驗；實驗方法為各稱取鈰磨料 100克，統(tǒng)一配置成5%濃度的料漿，對該料漿進行循環(huán)拋磨使用，對比測試被拋磨玻璃的 磨削量，每盤連續(xù)拋磨700S，連續(xù)拋5盤對其進行測試，對比被拋玻璃的切削力變化，結果 見下表。 單位mm
比較例實施例1實施例2實施例3
第一盤0. 0100. 0110. 0120. 012
第二盤0. 0100. 0110. 0120. 012
第三盤0. 0100. 0110. 0120. 012
第四盤0. 0080. 0110. 0120. 012
第五盤0. 0080. 0100. 0110. 011
平均0. 00920. 01080. 01180. 0118
對被拋物進 行檢測被拋面表面 質量良好被拋面表面 質量良好被拋面表面 質量良好被拋面表面 質量良好
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磨具采用16B精磨拋光機，被磨削物為小40的B270玻璃，磨削壓力為重壓350公 斤，恒盤旋轉數(shù)為50rpm。 從以上結果表明，本發(fā)明的鈰基磨料的切削力持久性能均優(yōu)于比較例，此外在磨 削質量方面，與比較例拋磨玻璃質量表面相等，充分說明本方法制備的鈰基磨料的優(yōu)越性。
權利要求
一種稀土類拋光粉制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟1)先將一定量的輕稀土溶液加入反應釜中，開動攪拌，于常溫下將占投入稀土總重量的4-10％的重量百分比濃度為30-55％的含氟酸液緩慢加入稀土溶液中，反應5-10分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30-45℃。在該溫度下合成的物料粒度較均勻，溫度偏低合成物料的粒度偏細，且粒度也不很均勻；溫度高些成本較高且效率也偏低；2)在30-45℃下將占稀土總重量117％的濃度為50-150g/L的草酸溶液于30-40分鐘內勻速滴加到部分氟化的稀土物料中，待草酸溶液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應10-12分鐘，使之生成粒度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀；3)停止攪拌，對前軀體沉淀水洗至pH為6.8-7.1，然后對其粉碎至得到平均粒度為1-3μm的前軀體物料；4)將粉碎后的前軀體物料進行干燥，干燥后的前軀體物料于600-1000℃電爐中培燒3-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2.0μm，最大粒徑控制在20μm以內得稀土拋光粉。
2. 根據(jù)權利要求1所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述輕稀土溶液其成分 為含La、Ce氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液，其中La占稀土重量的20_30%， Ce占稀土重量 的70-80%，非稀土雜質總質量是稀土總質量的1%以下。
3. 根據(jù)權利要求1所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述含氟酸液包括氫氟 酸液或硅氟酸液。
4. 根據(jù)權利要求2所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述非稀土雜質為Fe、 Na、 Mg、 Ca或Ba金屬離子與P或S非金屬離子。
5. 根據(jù)權利要求1 4任一所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述稀土拋光 粉的最終氟含量控制在總重量的3 9%。
6. 根據(jù)權利要求5所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述非稀土雜質總質量 是稀土總質量的0.5%以下。
7. 根據(jù)權利要求6所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述輕稀土溶液是含 La203/TRE0為29. 21 % 、 Ce02/TRE0為80. 72%的輕稀土溶液。
8. 根據(jù)權利要求7所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述電爐中煅燒的溫度 為700-900。C，煅燒的時間為4-6h。
9. 根據(jù)權利要求8所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述電爐中煅燒的溫度 為80(TC，煅燒的時間為5h。
10. 根據(jù)權利要求9所述稀土類拋光粉制備方法，其特征在于所述對前軀體沉淀水洗 至pH為7。
全文摘要
一種稀土類拋光粉制備方法，具體是先將一定量的輕稀土溶液與含氟酸液緩混合，反應5-10分鐘氟化稀土，生成部分氟化的稀土氟化物沉淀，再對反應釜中物料進行加溫，使物料溫度保持在30-45℃，加入草酸溶液于使之生成粒度均勻的稀土拋光粉前軀體沉淀，對其粉碎至得到平均粒度為1-3μm的前軀體物料，于600-1000℃電爐中培燒3-6h，冷卻后再次粉碎至平均粒徑為2.0μm，最大粒徑控制在20μm以內得稀土拋光粉。本發(fā)明在制備稀土類拋光粉時引入氟含量，用氫氟酸液或硅氟酸液直接與稀土離子共沉，使氟更均勻的與稀土離子成鍵，對磨削產(chǎn)生有利影響，提高了稀土類拋光粉的性能，并且本方法簡單，操控性強。
文檔編號C09G1/00GK101735768SQ20081023240
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月25日 優(yōu)先權日2008年11月25日
發(fā)明者周成鋼, 李勇, 李小劍, 賀晟 申請人:西安邁克森新材料有限公司