專利名稱：防火材料及其配方的制作方法
防火材料及其配方
據(jù)員域
本發(fā)明是涉及一種防火材料配方，且特別是涉及有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料于難 燃防火的應(yīng)用。
背景獄
高分子塑料及其復(fù)合材料廣泛應(yīng)用在運(yùn)動(dòng)休閑器材、住宅內(nèi)裝修材料及 建筑材料、工業(yè)及公共工程材料、家電/電機(jī)/電子用材、汽車/游艇/航天/大眾 運(yùn)輸系統(tǒng)等，但由于本質(zhì)上為易燃物，每年因火災(zāi)造成極大人員傷亡及財(cái)務(wù) 損失。開發(fā)環(huán)保型難燃防火高分子塑料及其復(fù)合材料，有效降低人員傷亡及 財(cái)務(wù)損失，且不對(duì)生態(tài)造成污染為目前極重要的研究課題。
由于未來(lái)對(duì)于含鹵阻燃劑愈來(lái)愈多的限制己經(jīng)是大勢(shì)所趨，開發(fā)環(huán)境兼 容的無(wú)機(jī)阻燃劑配方已經(jīng)是未來(lái)的趨勢(shì)與先進(jìn)國(guó)家的共識(shí)。
現(xiàn)階段的無(wú)機(jī)阻燃劑產(chǎn)品主要為氫氧化鋁與氫氧化鎂粉體，利用氫氧化 物遇熱會(huì)釋放水氣并形成氧化物的化學(xué)特性降低燃燒溫度，同時(shí)以其燃燒后 形成的氧化物微結(jié)構(gòu)阻絕氧氣的繼續(xù)供應(yīng)，以達(dá)到阻燃的目的。金屬氫氧化 物不局限用于阻燃，也用于消煙和減少燃燒時(shí)腐蝕性氣體的生成量。金屬氫 氧化物熱分解后，留在燃燒表面上的金屬氧化物會(huì)阻止燃燒熱反饋到凝聚相 上，及形成的氧化物會(huì)對(duì)聚合物熱裂解產(chǎn)物起物理、化學(xué)吸附，此為抑煙作 用的主要原因。金屬氫氧化物不僅可單獨(dú)使用，也常與其它阻燃劑并用，大 量應(yīng)用于制備難燃熱固性與熱塑性復(fù)合材料，因不對(duì)環(huán)境污染造成危害，為 目前使用量最大的環(huán)保型無(wú)機(jī)阻燃劑。
金屬氫氧化物，例如氫氧化鋁(ATH， aluminum trihydroxide)，表面含有 許多-OH官能基及附著的水份，為極性相當(dāng)高的無(wú)機(jī)粉體材料。若要摻混在 一般極性偏低的有機(jī)高分子樹脂中常因界面兼容性差異太大造成團(tuán)聚現(xiàn)象， 又因和一些表面無(wú)反應(yīng)官能基分高分子混在一起進(jìn)行加工時(shí)，因無(wú)法和高分 子有實(shí)質(zhì)上的化學(xué)鍵結(jié)產(chǎn)生，造成提升塑料高分子材料的耐燃性不如預(yù)期的
5好，且使塑料高分子材料的脆性大幅增加，因而縮小加工后的材料其最終的 應(yīng)用領(lǐng)域范圍。
如何提升無(wú)機(jī)粉體表面與塑料高分子材料間的兼容性，以提升高分子復(fù) 合材料的難燃性及降低材料的脆性實(shí)有其必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種與塑料高分子材料間的兼容性好的防火材料 配方，以提升高分子復(fù)合材料的難燃性及降低材料的脆性。
本發(fā)明提供一種防火材料配方，包括 一無(wú)機(jī)粉體分散液，該無(wú)機(jī)粉體 分散液包括 一改性無(wú)機(jī)粉體，包括 一無(wú)機(jī)粉體，其表面具有羥基，以及
一表面改性劑，經(jīng)由氨基甲酸酯鍵結(jié)(urethanelinkage)連接至該無(wú)機(jī)粉體，且 該表面改性劑末端具有乙烯不飽和基；以及， 一有機(jī)成分，包括可與乙烯不 飽和基反應(yīng)的單體、寡聚物、預(yù)聚物、聚合物、或前述的組合。
本發(fā)明更提供一種防火材料，是由上述防火材料配方經(jīng)交聯(lián)硬化所形成 的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的這種復(fù)合材料比含有未改性無(wú)機(jī)粉體的復(fù)合 材料具有較佳的成模性、韌性及防火隔熱性能。


圖1為本發(fā)明制備防火材料的流程示意圖。 圖2為實(shí)施例12與比較例1、 2的防火隔熱測(cè)試比較。 其中，主要組件符號(hào)說(shuō)明-100~無(wú)機(jī)粉體 200 表面改性劑 300 經(jīng)表面改性的無(wú)機(jī)粉體 400~有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料
具體實(shí)肺式
為讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征、和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉
出較佳實(shí)施例，并配合附圖，作詳細(xì)說(shuō)明如下本發(fā)明的防火材料配方包括一無(wú)機(jī)粉體分散液，該分散液中至少包括一 改性無(wú)機(jī)粉體及一可與改性無(wú)機(jī)粉體反應(yīng)的有機(jī)成分。以下首先說(shuō)明改性無(wú) 機(jī)粉體的制備。
本發(fā)明所用的改性無(wú)機(jī)粉體為一具有乙烯不飽和基的無(wú)機(jī)粉體。請(qǐng)參照
圖1，本發(fā)明是采用同時(shí)含有異氰酸酯官能基(isocyanate)與乙烯不飽和官能基 (ethylenically unsaturated group)的單體、寡聚物、或預(yù)聚合物200作為無(wú)機(jī)粉 體100的表面改性劑。通過(guò)表面改性劑200的異氰酸酯官能基與無(wú)機(jī)粉體100 的羥基(-OH)反應(yīng)形成的氨基甲酸酯鍵結(jié)(urethane linkage)而接枝到無(wú)機(jī)粉體 100表面。如圖中所示，改性后的無(wú)機(jī)粉體300表面具有乙烯不飽和基，因 此可進(jìn)一步與其它反應(yīng)單體、寡聚物、預(yù)聚合物、或高分子上的官能基產(chǎn)生 反應(yīng)，并均勻地分散于有機(jī)樹脂系統(tǒng)中，成為具有防火耐燃性質(zhì)的有機(jī)/無(wú)機(jī) 復(fù)合材料400。
本發(fā)明所使用的無(wú)機(jī)粉體100較佳為金屬氫氧化物，例如氫氧化鋁 (Al(OH)3)或氫氧化鎂(Mg(OH)2)，但也可為其它表面具有-OH基的無(wú)機(jī)粉體， 例如二氧化硅(Si02)、 二氧化鈦(1102)、氧化鋅(ZnO)等氧化物，甚至可使用改 性后具有-OH基的無(wú)機(jī)粉體。無(wú)機(jī)粉體可以是粒徑介于l-50|am的微米級(jí)顆 ?；蛄浇橛?0-500nm的納米級(jí)顆粒。
在進(jìn)行改性反應(yīng)之前，最好先將無(wú)機(jī)粉體置于100 13(TC烘箱內(nèi)去除水 分，以避免表面改性劑上的異氰酸酯官能基與吸附在無(wú)機(jī)粉體表面上的水份 反應(yīng)而降低表面改性劑的接枝程度。
本發(fā)明所使用的表面改性劑200例如是含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚 物，其可為脂肪族或芳香族。表面改性劑的添加量，以100重量份的無(wú)機(jī)粉 體為基準(zhǔn)，約為3-15重量份，較佳約5-10重量份。
本發(fā)明的改性反應(yīng)可直接在一反應(yīng)性溶劑中進(jìn)行。此處所稱的"反應(yīng)性 溶劑"是指在改性完成后，可與無(wú)機(jī)粉體上的乙烯不飽和基進(jìn)行反應(yīng)的低粘度 反應(yīng)性單體或寡聚合物。在傳統(tǒng)的濕式改性中，若不將溶劑去除，而在原系 統(tǒng)中再加入其它成份以制備難燃防火材料，則因系統(tǒng)中含溶劑及酸或堿性催 化劑，常造成硬化加工上的困擾及外觀、物性不易掌控。使用反應(yīng)性溶劑可 避免傳統(tǒng)濕式無(wú)機(jī)表面改性工藝需將大部分溶劑去除后才硬化所造成的加工 不便。然而，為了防止反應(yīng)性溶劑影響改性反應(yīng)，所采用反應(yīng)性單體或寡聚合物最好不要含有-SH、 -OH、 -NH2、 -NHR(R代表烷基)、-COOH等可能和 異氰酸酯反應(yīng)的官能基。舉例而言，較佳的反應(yīng)性溶劑包括苯乙烯、丙烯 酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸苯甲基酯、甲基丙烯酸苯甲基酯、或前述 的組合。
除此之外，本發(fā)明的改性反應(yīng)也可在一般不含有-OH、 -NH2、 -NH、 -COOH官能基的非反應(yīng)性溶劑中進(jìn)行，例如酮類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、 脂肪族溶劑、芳香烴溶劑、環(huán)垸烴溶劑、或前述的組合。其中酮類溶劑如環(huán) 己酮、甲基乙基酮、甲基第三丁基酮。醚類溶劑如乙醚、乙二醇二甲醚、乙 二醇醚、乙二醇乙醚、四氫呋喃(THF)、乙二醇丁醚。酯類溶劑如丙二醇甲醚 乙酸酯、乙基-2-乙氧基乙醇乙酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙酸異戊酯。脂肪 族溶劑如正己烷、庚垸、戊烷等。芳香烴溶劑如苯、甲苯、二甲苯等。環(huán)烷 烴溶劑，如環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷等。在進(jìn)行表面改性反應(yīng)時(shí)，所采用的非反 應(yīng)性溶劑最好經(jīng)過(guò)除水步驟，使其水含量愈低愈好。
在進(jìn)行表面改性反應(yīng)時(shí)，可加入任何會(huì)促進(jìn)異氰酸酯與羥基進(jìn)行反應(yīng)的 催化劑，例如二月桂酸二丁基錫(T-12， dibutyltin dilaurate)或辛酸亞錫(T畫9， stannous octoate)。 一般而言，改性反應(yīng)的溫度約在20 8(TC之間，較佳的反 應(yīng)溫度約40 70。C，更佳約45 65。C之間。
本發(fā)明所制備出的具乙烯不飽和基的改性粉體，可與含有乙烯不飽和基 的單體、寡聚合物、或預(yù)聚合物進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，并均勻分散在有機(jī)樹脂系統(tǒng) 中，形成三維空間的有機(jī)/無(wú)機(jī)結(jié)構(gòu)，其中上述含有乙烯不飽和基的單體、寡 聚合物、或預(yù)聚合物可進(jìn)一步含有羥基(OH)、酸酐、羧基(COOH)、或環(huán)氧基。 因此，在本發(fā)明的防火材料配方中，有機(jī)成份可為任何能與改性無(wú)機(jī)粉體反 應(yīng)的單體、寡聚物、預(yù)聚物、聚合物(單聚合物或共聚合物)、或前述的組合， 較佳為可進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)的高分子系統(tǒng)，例如壓克力系、聚烯烴 (polyolefm)系、不飽和聚酯系、乙烯酯(vinyl ester)系、苯乙烯系等。應(yīng)注意的 是，防火材料配方中可進(jìn)一步包含其它不與改性無(wú)機(jī)粉體反應(yīng)的高分子系統(tǒng)， 例如酚醛、環(huán)氧樹脂、三聚氰胺(melamine)等。
當(dāng)無(wú)機(jī)粉體是分散在反應(yīng)性溶劑中進(jìn)行改性時(shí)，改性完畢后可不去除原 先所含的反應(yīng)性單體或寡聚合物，直接于系統(tǒng)中加入自由基引發(fā)劑進(jìn)行聚合 反應(yīng)形成有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料，也可再添加其它一種或多種不同類型的反應(yīng)性單體、寡聚合物、預(yù)聚合物、或高分子而形成各種難燃防火復(fù)合材料。當(dāng)無(wú) 機(jī)粉體是分散在非反應(yīng)性溶劑中進(jìn)行改性時(shí)，則須先將粉體先分離出，再與 反應(yīng)性單體、寡聚合物、預(yù)聚合物進(jìn)行交聯(lián)硬化。也可于原系統(tǒng)中加入反應(yīng) 性單體、寡聚合物、預(yù)聚合物或高分子等，并將大部分溶劑去除后才進(jìn)行交 聯(lián)硬化。
在交聯(lián)硬化過(guò)程中可添加一硬化劑，例如過(guò)氧苯甲酰(BPO, Benzoyl Peroxide)、過(guò)氧苯甲酸叔丁酯(TBPB， tert-Butyl Peroxybenzoate)等含過(guò)氧化合 物的自由基引發(fā)劑，或者是含-NH2、 -NH、酸酐等官能基的化合物，如雙氰 胺(dicyandiamide)、 二乙烯三胺(Diethylene Triamine)、鄰苯二甲酐(Phthalic Anhydride)、 nadic methyl anhydride等。硬化劑的添加量，以100重量份有機(jī) 成份為基準(zhǔn)，約0.5 2重量份。交聯(lián)硬化的溫度可從20 18(TC，時(shí)間可從0.5-24 小時(shí)，視所使用的高分子種類而定。
本發(fā)明的防火材料配方可經(jīng)由各種涂布或成型方式，然后硬化成薄片 材、板材、或塊材。常用的涂布方式包括毛刷刷涂、滾筒滾涂、刮涂、噴涂 等。常用的成型方式包括模壓成型(compressionmolding)、射出成型(injection molding)、擠出成型(extrusion molding)、輪壓成型(calender molding)等。本領(lǐng) 域技術(shù)人員當(dāng)可視加工或?qū)嶋H應(yīng)用上的需求添加各式添加劑，例如無(wú)機(jī)填充 料、分散劑、脫模劑等。舉例而言，為了提升防火性能與避免高熱崩裂，可 加入玻璃纖維切股(Chopped Strand Glass Fiber)或玻璃砂以增加最終材料的機(jī) 械性質(zhì)，而在進(jìn)行壓模制備高防火、高隔熱板材時(shí)也可將本發(fā)明的防火材料 配方涂布在玻璃纖維布(glass fiber cloth)或玻璃纖維氈(glass fiber mat)上，然后 再壓模成不同形狀的防火披覆層或塊材。
此外，所得的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料除了可直接應(yīng)用為防火材料外，也可 將其以粉碎機(jī)粉碎制粒，制備成表面包覆高分子的改性無(wú)機(jī)粉體。而此粉體 可再與熱塑性高分子、無(wú)機(jī)填充料、可塑劑等于高溫下混合分散，然后擠出 成型為難燃熱塑性復(fù)合材料。
本發(fā)明所制備出的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料，由于有機(jī)成分與無(wú)機(jī)粉體之間 具有化學(xué)鍵結(jié)，因此在有火焰燃燒或接觸大量熱能時(shí)，并不會(huì)熔化或燃燒造 成火焰蔓延與轉(zhuǎn)移，而會(huì)快速碳化形成結(jié)構(gòu)堅(jiān)硬的焦炭層，有別于一般的物 理性摻混。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，本發(fā)明的復(fù)合材料比含有未改性無(wú)機(jī)粉體的復(fù)合材料
9具較佳的成模性、韌性及防火隔熱性能。實(shí)施例1
將10g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、50g苯乙烯、0.4g二 月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將180g氫氧化鋁 (ATH， alumina trihydrate;平均粒徑約8|im，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)13(TC烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55"間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，取出20g的氫氧化鋁分散液。于其中加入60ml的甲苯，以超音 波震蕩，經(jīng)離心、過(guò)濾，此步驟重復(fù)三次。然后將氫氧化鋁粉體置于烘箱內(nèi) 以6(TC烘烤2小時(shí)。由紅外線光譜圖分析顯示在經(jīng)過(guò)表面改性后的氫氧化鋁 表面上含有表面改性劑上的壓克力官能基及-O-CO的吸收峰(介于 1500-1750cm")及2850-2950cm"的的脂肪族氫(aliphatic hydrogen stretching) 吸收峰。
實(shí)施例2
將10g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、50g苯乙烯、0.4g二 月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將180g氫氧化鋁 (ATH， alumina trihydrate;平均粒徑約8|im，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、l.Og過(guò)氧苯甲酰(Benzoyl Peroxide), 繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，取適量置于0.3mm厚度模 具內(nèi)，蓋上模具，于IO(TC模壓60分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于12(TC 硬化60分鐘。接著將試片取出，成膜性良好且表面平滑；耐燃測(cè)試通過(guò) UL94V-0。
實(shí)施例3
將10g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、50g苯乙烯、0.3g二 月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將180g氫氧化鋁 (ATH, alumina trihydrate;平均粒徑約8nm，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)13(TC烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55"C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。
10降至室溫后，加入20g聚苯乙烯粉體、45g不飽和聚酯(Swancor926，上緯公 司產(chǎn)品)、3.0g硬酯酸鋅、1.5g過(guò)氧苯甲酸叔丁酯(tert-Butyl Peroxybenzoate)， 繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后置于0.3mm厚度模具內(nèi)，于 135"C模壓25分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC硬化60分鐘。將試片 取出，成膜性良好且表面平滑；耐燃測(cè)試通過(guò)UL94V-0。
實(shí)施例4
將20g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、80g苯乙烯、0.25g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將300g氫氧化 鋁(ATH, aluminatrihydrate;平均粒徑約8jim，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55'C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、45g不飽和聚酯(Swancor926，上緯公 司產(chǎn)品)、3.4g硬酯酸鋅、4.5g分散劑BYK110、 0.6g過(guò)氧苯甲酰、及1.2g過(guò) 氧苯甲酸叔丁酯(tert-ButylPeroxybenzoate)，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以 三滾筒分散后，加入66g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散， 然后置入0.6mm厚度模具內(nèi)，于8(TC模壓30分鐘，將試片取出，置于烘箱 內(nèi)于12(TC硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)， 以IIO(TC火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)一小時(shí)后試片背溫為 357°C。
實(shí)施例5
將15g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、75g苯乙烯、0.45g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將270g氫氧化 鋁(ATH， aluminatrihydrate;平均粒徑約8(im，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、30g馬來(lái)酸酐、6.3g硬酯酸鋅、2.7g 分散劑BYKllO、及1.9g過(guò)氧苯甲酸叔丁酯(tert-ButylPeroxybenzoate)，繼續(xù) 機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入98g短切玻纖(1/8 inch，臺(tái) 灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散，然后置入0.6mm厚度模具內(nèi)，于14(TC模壓30 分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以1100。C火焰燃燒試片，將熱電偶置于試
片背面，經(jīng)過(guò)一小時(shí)后試片背溫為34rc。
實(shí)施例6
將10g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、50g苯乙烯、0.3g二 月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將180g氫氧化鋁 (ATH, alumina trihydrate;平均粒徑約8pm，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、10g馬來(lái)酸酐、10g三聚氰胺(Mdamine)、 4g硬酯酸鋅、2g分散劑BYKllO、及0.9g過(guò)氧苯甲酸叔丁酯(tert-Butyl Peroxybenzoate)，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入65g 短切玻纖(1/8 inch，臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散，然后置入0.6mm厚度模具 內(nèi)，于14(TC模壓30分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC硬化60分鐘。 將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以IIO(TC火焰燃燒試
片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)一小時(shí)后試片背溫為26i.rc。
實(shí)施例7
將20g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、100g苯乙烯、0.8g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將360g氫氧化 鋁(ATH， alumina trihydrate;平均粒徑約8)im，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55"C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、5.0g硬酯酸鋅、2.6g分散劑BYK110、 及2.0g過(guò)氧苯甲酰，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入 160g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部份置于0.6mm厚 度模具內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接著放置一片玻璃纖維 布(厚度0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適量再涂布于于玻 璃纖維布上，蓋上模具于IO(TC模壓60分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于120°C 硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以IIO(TC 火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)一小時(shí)后試片背溫為254'C。
1實(shí)施例8
將20g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、80g苯乙烯、0.25g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將300g氫氧化 鋁(ATH, aluminatrihydrate;平均粒徑約8pm，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、30g不飽和聚酯(Swancor926，上緯公 司產(chǎn)品)、3.4g硬酯酸鋅、4.5g分散劑BYK110、 0.6g過(guò)氧苯甲酰、1.2g過(guò)氧 苯甲酸叔丁酯，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入66g短 切玻纖(1/8 inch，臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部份置于0.6mm厚度模具 內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.3mm的涂布層，接著放置一片玻璃纖維布(厚度 0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適量再涂布于于玻璃纖維布 上，蓋上模具于80。C模壓30分鐘，然后升溫至12(TC模壓30分鐘，將試片 取出，置于烘箱內(nèi)于12(TC硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm 試片(厚度0.6mm)，以IIO(TC火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò) 一小時(shí)后試片背溫為248°C。
實(shí)施例9
將15g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、75g苯乙烯、0.45g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將270g氫氧化 鋁(ATH, alumina trihydrate;平均粒徑約8pm，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)13(TC烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入20g聚苯乙烯粉體、20g馬來(lái)酸酐、6.3g硬酯酸鋅、2.7g 分散劑BYKllO、 1.6g過(guò)氧苯甲酸叔丁酯，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以 三滾筒分散后，加入126g短切玻纖(l/8inch，臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后 將部份置于0.6mm厚度模具內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接 著放置一片玻璃纖維布(厚度0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份 取適量再涂布于于玻璃纖維布上，蓋上模具于14(TC模壓30分鐘，將試片取 出，置于烘箱內(nèi)于13(TC硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試 片(厚度0.6mm)，以IIO(TC火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)一 小時(shí)后試片背溫為257°C。實(shí)施例10
將20g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、80g苯乙烯、0.4g二 月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將320g氫氧化鋁 (ATH， alumina trihydrate;平均粒徑約8|am，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55'C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、30g乙烯酯樹脂(vinyl ester 977，上緯 公司產(chǎn)品)、6.75g硬酯酸鋅、4.5g分散劑BYKllO、 0.6g過(guò)氧苯甲酰、1.2g 過(guò)氧苯甲酸叔丁酯，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入 168g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部份置于0.6mm厚 度模具內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接著放置一片玻璃纖維 布(厚度0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適量再涂布于于玻 璃纖維布上，蓋上模具于8(TC模壓30分鐘，然后升溫到12(TC模壓30分鐘， 將試片取出，置于烘箱內(nèi)于12(TC硬化60分鐘。將試片取出，裁切成 60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以IIO(TC火焰燃燒試片，將熱電偶置于試 片背面，經(jīng)過(guò)一小時(shí)后試片背溫為276'C。
實(shí)施例11
將10g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、50g苯乙烯、0.3g二 月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將180g氫氧化鋁 (ATH, alumina trihydrate;平均粒徑約8(im，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、10g馬來(lái)酸酐、4g硬酯酸鋅、2g分散 劑BYKllO、 0.9g過(guò)氧苯甲酸叔丁酯，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾 筒分散后，加入65g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部 份置于0.6mm厚度模具內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接著放 置一片玻璃纖維布(厚度0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適 量再涂布于于玻璃纖維布上，蓋上模具于14(TC模壓30分鐘，將試片取出， 置于烘箱內(nèi)于13(TC硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚 度0.6mm)，以IIO(TC火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)一小時(shí)后試片背溫為253.rc。實(shí)施例12
將15g的商用含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物、75g苯乙烯、0.45g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將270g氫氧化 鋁(ATH， aluminatrihydrate;平均粒徑約8|am，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)13(TC烘干2 小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55"C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小時(shí)。 降至室溫后，加入20g聚苯乙烯粉體、25g環(huán)氧樹脂(Epoxy 128，南亞公司產(chǎn) 品)、6.3g硬酯酸鋅、2.7g分散劑BYK110、 l.lg過(guò)氧苯甲酸叔丁酯、1.4g雙 氰胺(dicyandiamide)、 0.8g 二氯苯二甲基尿素(DCMU， dichloro phenyldimethyl urea)，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入146g短切玻纖 (1/8 inch，臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部份置于0.6mm厚度模具內(nèi)先涂 布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接著放置一片玻璃纖維布(厚度 0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適量再涂布于于玻璃纖維布 上，蓋上模具于15(TC模壓30分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC硬化 60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以1100。C火 焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)15分鐘后試片背溫為255'C，再 經(jīng)過(guò)10分鐘后試片背溫為271.8°C。
比較例1
將75g苯乙烯及2.7g分散劑BYK110勻混合置于500ml塑料罐中，然 后將270g氫氧化鋁(ATH, alumina trihydrate;平均粒徑約8^m，貝民公司產(chǎn)品， 經(jīng)13(TC烘干2小時(shí))慢慢加入，然后加入20g聚苯乙烯粉體、25g環(huán)氧樹脂 (Epoxy 128，南亞公司產(chǎn)品)、6.3g硬酯酸鋅、l.lg過(guò)氧苯甲酸叔丁酯、1.4g 雙氰胺(dicyandiamide) 、 0.8g 二氯苯二甲基尿素(DCMU， dichloro phenyldimethyl urea)，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入 146g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部份置于0.6mm厚 度模具內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接著放置一片玻璃纖維 布(厚度0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適量再涂布于于玻 璃纖維布上，蓋上模具于15(TC模壓30分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于130°C硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以1100°C 火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)15分鐘后試片背溫為374.2。C， 再經(jīng)過(guò)10分鐘后試片背溫為322.8 °C 。
將上述燃燒測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例12的防火材料相比較，如圖2所示。由 圖中可看出，雖然實(shí)施例12的隔熱性能明顯優(yōu)于未添加改性劑的比較例1。
比較例2
將75g苯乙烯、15g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸(methacryloxy propryltrimethoxysilane, Shin Etsu公司產(chǎn)品)及2.7g分散劑BYK110勻混合置 于500ml反應(yīng)槽中，然后將270g氫氧化鋁(ATH, alumina trihydrate;平均粒徑 約8pm，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)13(TC烘干2小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度 控制于50 55。C間進(jìn)行攪拌3小時(shí)。降至室溫后，加入20g聚苯乙烯粉體、 25g環(huán)氧樹月旨(Epoxy 128,南亞公司產(chǎn)品)、6.3g硬酯酸鋅、l.lg過(guò)氧苯甲酸 叔丁酯、1.4g雙氰胺(dicyandiamide)、 0.8g 二氯苯二甲基尿素(DCMU, dichloro phenyldimethyl urea)，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。接著以三滾筒分散后，加入 146g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)攪拌分散后將部份置于0.6mm厚 度模具內(nèi)先涂布成一層厚度約0.2-0.25mm的涂布層，接著放置一片玻璃纖維 布(厚度0.15mm;臺(tái)灣玻璃公司產(chǎn)品)，然后將剩余部份取適量再涂布于于玻 璃纖維布上，蓋上模具于15(TC模壓30分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于130°C 硬化60分鐘。將試片取出，裁切成60mmx60mm試片(厚度0.6mm)，以IIO(TC 火焰燃燒試片，將熱電偶置于試片背面，經(jīng)過(guò)15分鐘后試片背溫為366.3r， 再經(jīng)過(guò)10分鐘后試片背溫為350.7°C。
將上述燃燒測(cè)試結(jié)果與實(shí)施例12的防火材料相比較，如圖2所示。由 圖中可看出，雖然比較例2使用了類似的成分且添加了含壓克力基的硅垸偶 合劑，但其隔熱性能明顯比本發(fā)明的防火材料差。
制備例1:含NCO基壓克力寡聚物
首先將聚丙二醇(PPG-IOOO) 160.0g與1,6-己二醇(l,6-HD) 9.4g等混合物 共169.4g，置于玻璃容器中，在105r加熱抽真空除水至少4小時(shí)，使其水 含量低于400 ppm。其次，在氮?dú)馔ㄈ胂?，?,6-己二異氰酸酉旨(HDI) 100.8g進(jìn)料于四口反 應(yīng)瓶中，預(yù)熱至12(TC，再將PPG-1000與1,6-HD混合物共169.4 g，徐徐進(jìn) 料于反應(yīng)瓶中。進(jìn)料完畢后，反應(yīng)溫度控制在120 13(TC間，繼續(xù)反應(yīng)5小 時(shí)后監(jiān)測(cè)NCO殘量。待NCO殘量降至11.5%左右時(shí)，第一階段合成反應(yīng)終 止；冷卻至5(TC時(shí)，進(jìn)行第二階段的合成反應(yīng)。
第二階段首先將二月桂酸二丁基錫(T-12,dibutyltindilaurate) 1.5g，進(jìn)料 于上述反應(yīng)物中；混勻后，再將丙烯酸2-羥基丙酯(2-HPA) 20.8g，在5(TC徐 徐進(jìn)料，進(jìn)料完畢后，反應(yīng)溫度控制在大約5(TC間，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后監(jiān)測(cè) NCO殘量。待NCO殘量降至8.2。/。左右時(shí)，第二階段合成反應(yīng)終止。所得的 含NCO基壓克力寡聚物具有高粘度，在室溫下呈固態(tài)，NCO殘量實(shí)測(cè)為 6.5%。
制備例2:含NCO基壓克力寡聚物
首先將聚丙二醇(PPG-IOOO) 200.0g與1,6-己二醇(l，6-HD) 4.1g等混合物 共204.1 g，置于玻璃容器中，在105。C加熱抽真空除水至少4小時(shí)，使其水 含量低于400 ppm。
其次，在氮?dú)馔ㄈ胂拢瑢?,6-己二異氰酸酯(HDI) 126.0g進(jìn)料于四口反應(yīng) 瓶中，預(yù)熱至120。C，再將PPG-1000與1,6-HD混合物共204.1g，于60分鐘 內(nèi)，徐徐進(jìn)料于反應(yīng)瓶中。進(jìn)料完畢后，反應(yīng)溫度控制在120 13(TC間，繼 續(xù)反應(yīng)6小時(shí)后監(jiān)測(cè)NCO殘量。待NCO殘量降至13.1%左右時(shí)，第一階段 合成反應(yīng)終止；冷卻至5(TC時(shí)，進(jìn)行第二階段的合成反應(yīng)。
第二階段首先將二月桂酸二丁基錫(T-12) 1.8 g，進(jìn)料于上述反應(yīng)物中； 混勻后，在5(TC， 30分鐘內(nèi)分?jǐn)?shù)次加入丙烯酸2-羥基丙酯(2-HPA) 26.0 g。 進(jìn)料完畢后，反應(yīng)溫度控制在大約5(TC間，繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)后監(jiān)測(cè)NCO殘 量。待NCO殘量降至9.7。/。左右時(shí)，第二階段合成反應(yīng)終止。所得產(chǎn)物呈低 粘度液態(tài)，在25'C粘度為1，425cps， NCO殘量實(shí)測(cè)為8.3%。
制備例3:含NCO基壓克力寡聚物
首先將聚丙二醇(PPG-IOOO) 200.0g與1,6-己二醇(l,6-HD) 4.1g等混合物 共204.1g，置于玻璃容器中，在105'C加熱抽真空除水至少4小時(shí)，使其水
17含量低于400 ppm。
其次，在氮?dú)馔ㄈ胂?，?，4/2，6-甲苯二異氰酸酉旨(TDI) 132.2g進(jìn)料于 四口反應(yīng)瓶中，預(yù)熱至7(TC，再將PPG-1000與1，6-HD混合物共204.1g，于 60分鐘內(nèi)，徐徐進(jìn)料于反應(yīng)瓶中。進(jìn)料完畢后，反應(yīng)溫度控制在70 75'C間， 繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后監(jiān)測(cè)NCO殘量。待NCO殘量降至13.1%左右時(shí)，第一階 段合成反應(yīng)終止；冷卻至4(TC時(shí)，進(jìn)行第二階段的合成反應(yīng)。
第二階段首先將二月桂酸二丁基錫(T-12) 0.3g，進(jìn)料于上述反應(yīng)系中； 混勻后，在4(TC， 30分鐘內(nèi)分?jǐn)?shù)次加入丙烯酸2-羥基丙酯(2-HPA) 26.0 g。 進(jìn)料完畢后，反應(yīng)溫度控制在大約5(TC間，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后監(jiān)測(cè)NCO殘 量。待NCO殘量降至9.8。/。左右時(shí)，第二階段合成反應(yīng)終止。所得產(chǎn)物呈無(wú) 色透明液體，在25"C粘度為15，000cps， NCO殘量實(shí)測(cè)為9.P/。。
比較例3
將40g苯乙烯置于200ml塑料罐中，然后將75g未改性氫氧化鋁(ATH， alumina trihydrate;平均粒徑8pm ，貝民公司產(chǎn)品)慢慢加入到塑料罐中攪 拌均勻后，加入10g聚苯乙烯粉體、0.75g過(guò)氧苯甲酰(BPO, Benzoyl Peroxide), 繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。再加入41.7g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司) 攪拌分散，然后置入0.3mm厚模具內(nèi)，于120。C模壓60分鐘，將試片取出， 置于烘箱內(nèi)于13(TC后硬化60分鐘。將試片取出，裁切成12.7mmX127mm= 5支，進(jìn)行UL94燃燒試驗(yàn)測(cè)試，燃燒時(shí)會(huì)有滴垂現(xiàn)象，測(cè)試未達(dá)UL94測(cè)試 標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例13
將40g苯乙烯置于200ml塑料罐中，然后將75g以含異氰酸酯官能基的 壓克力寡聚物(制備例l)改性過(guò)的氫氧化鋁慢慢加入到塑料罐中攪拌均勻后， 加入10g聚苯乙烯粉體、0.75g過(guò)氧苯甲酰，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。再加 入41.7g短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司)攪拌分散，然后置入0.3mm厚 模具內(nèi)，于12(TC模壓60分鐘，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC后硬化60 分鐘。將試片取出，裁切成12.7mm X 127mm=5支，進(jìn)行UL94燃燒試驗(yàn) 測(cè)試，燃燒試驗(yàn)測(cè)試達(dá)UL94-V0標(biāo)準(zhǔn)。
18實(shí)施例14
將3g含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物(制備例1 ) 、 40g苯乙烯、0.15g 二月桂酸二丁基錫催化劑均勻混合置于500ml反應(yīng)槽中，然后將75g氫氧化 鋁(ATH， alumina trihydrate;平均粒徑8jim，貝民公司產(chǎn)品，經(jīng)130。C烘干 2小時(shí))慢慢加入到反應(yīng)槽中，將溫度控制于50 55'C間進(jìn)行攪拌反應(yīng)3小 時(shí)。降至室溫后，加入10g聚苯乙烯粉體、0.75過(guò)氧苯甲酸叔丁酯(tert-Butyl peroxybenzoate)，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘。再加入42.7g短切玻纖(1/8 inch， 臺(tái)灣玻璃公司)攪拌分散，然后置入0.3mm厚模具內(nèi)，于12(TC模壓60分鐘， 將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC后硬化60分鐘。將試片取出，裁切成 12.7mmX127mm二5支，進(jìn)行UL94燃燒試驗(yàn)測(cè)試，結(jié)果燃燒試驗(yàn)測(cè)試達(dá) UL94V-0標(biāo)準(zhǔn)。
比較例4
將50g乙烯酯樹脂、0.3g鈷鹽均勻混合置于200ml塑料罐中，然后將 65g未改性氫氧化鋁慢慢加入到塑料罐中，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘后，加入 0.75g過(guò)氧化丁酮(MEKPO, methyl ethyl ketone peroxide)再加入38.3g短切玻 纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司)攪拌分散，然后置入0.3mm模具內(nèi)，于室溫放 置6小時(shí)后，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC后硬化60分鐘。將試片取出， 裁切成12.7mmX127mm=5支，進(jìn)行UL94燃燒試驗(yàn)測(cè)試，燃燒試驗(yàn)測(cè)試未 達(dá)UL94標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例15
將50g乙烯酯樹脂、0.3g鈷鹽均勻混合置于200ml塑料罐中，再將65g 氫氧化鋁慢慢加入到塑料罐中繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘，然后加入2g含異氰 酸酯官能基的壓克力寡聚物(制備例2)攪拌均勻后，加入0.75gMEKPO，再加 入39.3g短切玻纖(1/8inch，臺(tái)灣玻璃公司)攪拌分散，然后置入0.3mm厚 模具內(nèi)，于室溫放置6小時(shí)后，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC后硬化60 分鐘。將試片取出，裁切成12.7mmX127mm=5支，進(jìn)行UL94燃燒試驗(yàn)測(cè) 試，結(jié)果燃燒試驗(yàn)測(cè)試達(dá)UL94V-0標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例16
將50 g乙烯酯樹脂、0.3g鈷鹽均勻混合置于200ml塑料罐中，然后將 65g以含異氰酸酯官能基的壓克力寡聚物(制備例2)改性過(guò)的氫氧化鋁慢慢加 入到塑料罐中，繼續(xù)機(jī)械攪拌約30分鐘后。加入0.75gMEKPO，再加入38.3g 短切玻纖(1/8 inch,臺(tái)灣玻璃公司)攪拌分散，然后置入0.3mm厚模具內(nèi)， 于室溫放置6小時(shí)后，將試片取出，置于烘箱內(nèi)于13(TC后硬化60分鐘。將 試片取出，裁切成2.7mmX127mm二5支，進(jìn)行UL94燃燒試驗(yàn)測(cè)試，結(jié)果燃 燒試驗(yàn)測(cè)試達(dá)UL94V-0標(biāo)準(zhǔn)。
雖然本發(fā)明己以多個(gè)較佳實(shí)施例揭露如上，然其并非用以限定本發(fā)明， 任何所屬技術(shù)領(lǐng)域中普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可 作任意的更動(dòng)與潤(rùn)飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)視后附的權(quán)利要求書所界定 者為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1. 一種防火材料配方，包括一無(wú)機(jī)粉體分散液，該無(wú)機(jī)粉體分散液包括一改性無(wú)機(jī)粉體，包括一無(wú)機(jī)粉體，其表面具有羥基，以及一表面改性劑，經(jīng)由氨基甲酸酯鍵結(jié)連接至該無(wú)機(jī)粉體，且該表面改性劑末端具有乙烯不飽和基；及一有機(jī)成分，包括可與乙烯不飽和基反應(yīng)的單體、寡聚物、預(yù)聚物、聚合物或前述的組合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中該無(wú)機(jī)粉體包括金屬氫 氧化物或氧化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防火材料配方，其中該金屬氫氧化物包括氫氧化鋁或氫氧化鎂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的防火材料配方，其中該氧化物包括二氧化硅、二氧化鈦或氧化鋅。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中該表面改性劑為同時(shí)具有 異氰酸酯官能基與乙烯不飽和基的單體、寡聚物或預(yù)聚物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中該有機(jī)成分至少具有乙烯不飽和基，且可更包括羥基、酸酐、羧基或環(huán)氧基。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中該有機(jī)成分包括一反應(yīng)性溶劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的防火材料配方，其中該反應(yīng)性溶劑為不含-SH、 -OH、 -NH2、 -NHR、 -COOH官能基的反應(yīng)單體或寡聚合物，其中R為垸基。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的防火材料配方，其中該反應(yīng)性溶劑包括苯乙 烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸苯甲基酯、甲基丙烯酸苯甲基酯 或前述的組合。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中該有機(jī)成分更包括一非反 應(yīng)性溶劑。
11. 根據(jù)權(quán)利要求IO所述的防火材料配方，其中該非反應(yīng)性溶劑包括 酮類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、脂肪族溶劑、芳香烴溶劑、環(huán)垸烴溶劑或前述的組合。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中更包括一無(wú)機(jī)填充料、分 散劑、脫模劑、硬化劑或前述的組合。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防火材料配方，其中該硬化劑包括一自由基引發(fā)劑。
14. 一種防火材料，包括由下列配方經(jīng)交聯(lián)硬化所形成的有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合 材料，包括一改性無(wú)機(jī)粉體，包括 一無(wú)機(jī)粉體，其表面具有羥基，以及一表面改 性劑，經(jīng)由氨基甲酸酯鍵結(jié)連接至該無(wú)機(jī)粉體，且該表面改性劑末端具有乙 烯不飽和基；及一有機(jī)成分，包括可與該乙烯不飽和末端基反應(yīng)的單體、預(yù)聚合物、 寡聚物、聚合物或前述的組合。
15. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中該無(wú)機(jī)粉體包括金屬氫氧 化物或氧化物。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的防火材料，其中該金屬氫氧化物包括氫氧 化鋁或氫氧化鎂。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的防火材料，其中該氧化物包括二氧化硅、 二氧化鈦或氧化鋅。
18. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中該表面改性劑為同時(shí)具有異氰酸酯官能基與乙烯不飽和基的單體、寡聚物或預(yù)聚物。
19. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中該有機(jī)成分至少具有乙烯不 飽和基，且可更包括羥基、酸酐、羧基或環(huán)氧基。
20. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中更包括一無(wú)機(jī)填充料、分散 劑、脫模劑、硬化劑或前述的組合。
21. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中該硬化劑包括一自由基引發(fā)劑。
22. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中更包括一玻璃纖維布或玻璃 纖維氈。
23. 根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中該防火材料形成片材、板材 或塊材。
24.根據(jù)權(quán)利要求14所述的防火材料，其中該防火材料通過(guò)UL94V-0耐 燃測(cè)試。
全文摘要
本發(fā)明提供一種防火材料配方，包括一無(wú)機(jī)粉體分散液，該無(wú)機(jī)粉體分散液包括一改性無(wú)機(jī)粉體，包括一無(wú)機(jī)粉體，其表面具有羥基，以及一表面改性劑，經(jīng)由氨基甲酸酯鍵結(jié)連接至該無(wú)機(jī)粉體，且該表面改性劑末端具有乙烯不飽和基；以及，一有機(jī)成分，包括可與乙烯不飽和基反應(yīng)的單體、寡聚物、預(yù)聚物、聚合物或前述的組合。本發(fā)明更包括由上述配方交聯(lián)硬化所形成的防火材料。
文檔編號(hào)C09K21/14GK101451066SQ20071019905
公開日2009年6月10日 申請(qǐng)日期2007年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日
發(fā)明者張凱文, 江曉萍, 沈錦和, 蔡梵正, 鄧維豐, 陳守一, 陳治貞, 高哲一 申請(qǐng)人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院