專利名稱：一種稀土鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，特別涉及等離子體平板顯示器 (PDP)用熒光粉及發(fā)光二極管用熒光粉的制造方法，屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，。
背景技術(shù)：
彩色等離子平板顯示器(Plasma Display Panel, PDP)是利用惰性混合氣體放電產(chǎn)生的 真空紫外線(VUV)激發(fā)熒光粉，實現(xiàn)顯像目的。PDP用熒光粉的激發(fā)波長范圍為100 200nm，主要的激發(fā)帶在147nm和172nm附近。
目前最常用用于PDP領(lǐng)域的紅綠藍(lán)三基色熒光粉的成分為紅粉(￥203 : Eu3+， (Y，Gd)B03 : Eu3+)，綠粉(ZnSi04 : Mn2+， BaAl120i9 : Mn2+)，藍(lán)粉(BaMgAhoOn : Eu2+) 這幾種熒光粉由于其具有良好的發(fā)光效率及化學(xué)穩(wěn)定性，已被廣泛地應(yīng)用于等離子顯示 器領(lǐng)域。
目前鋁酸鹽基質(zhì)綠粉(BaLz， Srx, Mgy)0 'aAhCb :Mriz(其中(Xx《l,(Xy《1.5，0.01 <z《0. 5， a為處于1 23之間的整數(shù))和鋁酸鹽基質(zhì)藍(lán)粉(BaLm, Srn, Mgp)0 bAl203 : Eum (其中0《n《l， 0<p<2， 0. 005<m《0. 2， b為處于1 23之間的整數(shù))由于在發(fā)光效率、 色純度及化學(xué)穩(wěn)定性等各方面的綜合優(yōu)勢，成為PDP用熒光粉的首選。因而，針對此類 鋁酸鹽基質(zhì)體系的藍(lán)粉或綠粉的研制一直以來是研究界關(guān)注的重點。
近兩年來，為了迎接即將到來的數(shù)字化及高清顯示的要求，PDP顯示屏的分辨率已 由原先VGA級(852x480)逐漸向XGA或WXGA級(1280x720)甚至更高的等級發(fā)展， 與此相適應(yīng)，PDP面板內(nèi)的障蔽間距將進一步減小，由此對熒光粉的粒徑指標(biāo)提出了更 高的要求，即要求熒光粉不僅具有較高的發(fā)光效率外，還須具備更加細(xì)小的中心粒徑和 更為集中的粒度分布特性。正因如此，兼具細(xì)粒徑和高發(fā)光性能一直是制約高品質(zhì)PDP 熒光粉的技術(shù)瓶頸，被認(rèn)為是衡量PDP熒光粉品質(zhì)的一項關(guān)鍵指標(biāo)，因而如何獲得出光 效高同時具有細(xì)小粒徑及其窄分布的制造技術(shù)就成為PDP熒光粉的核心技術(shù)。
目前，國外商用PDP用鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉仍然多采用高溫固相反應(yīng)法制備得到。高 溫固相法具有工藝流程簡單，產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定婢優(yōu)點。但在合成過程中為了保證物相在較
低溫度下得以合成， 一般需要通過添加助熔劑以達(dá)到上述目的。但由此會導(dǎo)致粉體產(chǎn)生 較為嚴(yán)重點燒結(jié)，顆粒之間粘連嚴(yán)重，必須通過機械粉碎，才能使粉體粒徑降低以滿足 實際使用要求。因此，開發(fā)出發(fā)光效率高并兼具細(xì)小的粉體粒徑的鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉一 直是研究人員關(guān)注的重點。
為了達(dá)到此目的，人們又相繼在共沉淀法、溶膠一凝膠、噴霧熱解及燃燒法等濕化 學(xué)法上進行大量的研制和嘗試，盡管也取得了不同程度的進展和成果，但迄今為止，由 于這些濕化學(xué)法在工藝控制、品質(zhì)保障、成本等不同方面存在不足，仍難以應(yīng)用于實際 生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的就是上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制 造方法，以獲得高亮度、細(xì)粒徑的PDP用鋁酸鹽熒光粉，滿足未來高清晰度PDP顯示體 更高要求。
本發(fā)明將固相法和濕化學(xué)法各自的優(yōu)點合理的進行結(jié)合，制備的熒光粉不僅具有較 高的發(fā)光效率，同時還可保證熒光粉顆粒結(jié)晶度不受損失的前提下，獲得更為細(xì)小的粒 徑和更窄的分布寬度，從而可更好地滿足實際使用要求。
本發(fā)明所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉為鋁酸鹽基質(zhì)綠粉(Ba,.z, Srx， Mgy)0 ，3八1203 : Mnz (其 中0<x《l，0<y《1.5， 0.0Kz《0.5,a為處于1 23之間的整數(shù))和鋁酸鹽基質(zhì)藍(lán)粉 (B&,， Srn, Mgp) 0化八1203 : Eum (其中0《n《l, 0<p<2， 0. 005<m《0. 2, b為處于1 23之間的整數(shù))，制造方法包括以下步驟
(1) 原料預(yù)處理
按鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式將合成鋁酸鹽熒光粉的各種原料分散到摩爾濃度 為0.1M 2.0M的酸溶液中，調(diào)節(jié)pH值至2 5，攪拌、靜置浸泡后離心分離脫水，再洗 滌至上清液呈中性；
(2) 濕法混料
取NH4F、 HB03中的至少一種化合物與BaF2以任意重量比混合作為反應(yīng)促進劑溶于 已洗至中性的熒光粉原料懸浮液中，攪拌、靜置后烘干；前述反應(yīng)促進劑的用量為熒光 粉原料重量的0.5 10%;
(3) —次高溫空氣合成
將烘干的粉體在空氣氣氛下加熱至1300 160(TC，保溫2 12h，隨爐冷卻至室溫出
爐；
(4) 一次粉碎分級
將合成的粉塊粉碎分級至中心粒徑D50為53.5iim、 D102lnm、 D9057|im的一次燒成 粉體。
(5) 二次高溫還原
將一次高溫空氣合成得到的粉體置于高溫氫氣爐中，加熱至1200 155(TC，保溫2 12h,隨爐冷卻至室溫出爐，得到熒光粉； (6)二次分級
將二次還原得到的熒光粉再次進行分級，得到中心粒徑D50為^3.2pm、 Dl(^l^im、 D90S6pm的熒光粉； (7)表面包覆
將二次分級后的熒光粉洗滌至上清夜呈中性后，取占熒光粉重量的0.5 20%的 MgCl2,與熒光粉一起配制濃度為0.2~10%的熒光粉懸浮液，經(jīng)超聲分散、水浴保溫后攪 拌成熒光粉懸浮液；將摩爾濃度為0.25 2M的NH3，H20溶液以滴加方式加入熒光粉懸 浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH值至8 10范圍內(nèi)后結(jié)束滴加，繼續(xù)保溫并攪拌后離心分離，用洗 滌至中性，再經(jīng)脫水、烘干后，在空氣中加熱至200 400'C，保溫30 120min，隨爐冷 卻，即得到最終表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽熒光粉成品。
前述步驟(1)中所述酸溶液為HN03或HC1溶液，攪拌時間為30 240min，靜置 浸泡時間為6 48h，采用蒸餾水或去離子水洗滌至上清液呈中性。
前述步驟(2)中的攪拌時間為30 300min后，靜置時間為1 12h，烘干溫度為80 20(TC。步驟(2)中反應(yīng)促進劑的重量占熒光粉原料總重量的優(yōu)選為1 5%。
前述步驟(4)所述一次粉碎分級是將合成的粉快首先加入采用顎式破碎機中進行一 次粗碎，再將顎破粉碎得到的粉粒加入采用剛玉輥破粉碎機中進一步粉碎至粉末狀態(tài)， 最后將輥破得到的粉體加入氣流粉碎分級機進行分級。其中顎式破碎機優(yōu)選采用剛玉板 作為內(nèi)襯的顎式破碎機。步驟(4)中粉碎分級得到的一次燒成粉體的中心粒徑優(yōu)選為 D50為S3.2nm， D蹈ixm,D,6nm。
前述步驟(6)所述二次分級采用氣流分級機進行。得到中心粒徑D50為2.0pm， D102lpm，D90￡6^n的熒光粉。
前述步驟(7)中采用40 10(TC的去離子水或蒸餾水將分級后的熒光粉洗滌至上清 夜呈中性；超聲分散的時間為10 30min;水浴保溫的溫度為20 60°C，水浴時間為30
120min;采用高速攪拌機以100 800rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液；NH3*H20溶液 的滴加速率為2 50ml/min，結(jié)速滴加后繼續(xù)保溫并攪拌的時間為0.5 6h;離心分離后 用去離子水洗滌至中性，再用無水乙醇脫水，80 15(TC烘干。
步驟(7)中MgCl2占熒光粉重量優(yōu)選為2.5 7.5X。
步驟(7)中滴加NH^H20調(diào)節(jié)溶液pH值優(yōu)選至8 9。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點
(1) 采用HN03或HC1水溶液對合成熒光粉的原料在酸性條件下進行預(yù)先處理，可 對合成鋁酸鹽熒光粉的所用的A1203、 BaC03、 MgO、 Eu203及MnC03等原料的表面官 能團類型及其表面活性加以調(diào)節(jié)，這對于在后續(xù)高溫合成工序中有效降低合成溫度將起 到非常有利的作用。
(2) 特別采用了 NH4F或H3B03等可水溶的化合物作為反應(yīng)促進劑，NH4F和H3B03 溶解后，電離產(chǎn)生的F—離子或B033—離子可在已經(jīng)過酸性預(yù)處理的熒光粉合成原料的粉 體表面形成均勻吸附，由此，可大幅度減少促進劑的用量，避免合成的粉體發(fā)生嚴(yán)重?zé)?結(jié)或粘連，有利于獲得粒徑細(xì)小的熒光粉。
(3) 兩次采用氣流分級機對熒光粉的一次合成粉體及二次還原粉體進行粉碎、分級。 一方面，由于氣流式粉碎分級機的工作原理是依靠粉體之間的高速碰撞，破碎來達(dá)到降 低粒徑的目的，因而就可有效避免或降低傳統(tǒng)以研磨為主的球磨機所帶來的表面結(jié)晶度 損失。另一方面，通過氣流分級，還可將對粉體中過細(xì)或過粗大部分粉體篩選出去，從 而可有效保證熒光粉中心粒徑及粒徑的分布，這對于滿足高清等離子顯示器的涂覆和顯 示要求將非常有利。
(4) 通過對熒光粉進行表面包覆MgO，可有效降低熒光粉的涂覆工序所帶來的熱 劣化。原因在于熒光粉表層的MgO膜可有效阻隔灼燒過程中外界氧[O]的侵入，從而避 免了熒光粉中激發(fā)中心Mn^ (或E^+)被氧化成Mn"(或Eu");在PDP工作狀態(tài)， 包膜還緩解高能離子轟擊及真空紫外線(VUV)的輻照所帶來的工作劣化，延長PDP的 工作壽命。
(6) 由于MgO具有較高的二次電子發(fā)射系數(shù)，因此作為包膜材料，還可以起到降 低熒光粉點火電壓的作用，從而降低能耗。
(7) 本方法有效結(jié)合的高溫固相法、超細(xì)粉體粉碎和分級技術(shù)以及粉體表面改性等 技術(shù)的優(yōu)勢，工藝簡單，易于控制。相對于共沉淀、溶膠一凝膠、噴霧熱解等濕法，本
發(fā)明所提供的制造方法在成本控制以及生產(chǎn)控制方面更具有優(yōu)勢，易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施方式
實施例l
1) 原料預(yù)處理
按照Bao.85MgAl10017:Eu0.06的化學(xué)結(jié)構(gòu)式，分別稱取BaC0313.98g、 Mg。 3.33g、 AI20341.67g、 Eu2O30.88g。置于摩爾濃度為0.2M的HN03水溶液中，調(diào)節(jié)pH值至2， 攪拌30min后，靜置浸泡6h后，離心分離脫水，再用蒸餾水(或去離子水)洗滌至上清 液呈中性。
2) 濕法混料
稱取NH4F (0.5 10%) 0.9g溶于已洗至中性的熒光粉原料懸浮液中，攪拌50min 后，靜置lh， 8(TC烘干。
3) —次高溫空氣合成
在空氣氣氛下置于高溫爐內(nèi)，加熱至130(TC，保溫6h，隨爐冷卻至室溫出爐；
4) 一次氣流粉碎分級
將燒成的粉快先加入采用剛玉板作為內(nèi)襯的顎式破碎機中進行一次粗碎，再將顎破 粉碎得到的粉粒加入采用剛玉輥破粉碎機中進一步粉碎至粉末狀態(tài)。最后將輥破得到的 粉體加入氣流粉碎分級機，得到中心粒徑(D50)為S3.5pm， Dl(^lpm，D9057pm的一次 燒成粉體。
5) 二次高溫還原
將分級得到的一次合成粉體放入坩堝內(nèi)，置于高溫氫氣爐中，加熱至135(TC,保溫 3h,隨爐冷卻至室溫出爐，即得到燒成的熒光粉。 (6)二次分級
將二次還原得到的熒光粉將再次采用氣流分級機進行分級，得到中心粒徑(D50)為 53.2pm， D102lpm，D90S6Hm的熒光粉。 (7)表面包覆
用去離子水(或蒸餾水)將分級后的熒光粉用6(TC的去離子水洗滌至上清夜呈中性 后，稱取MgCl2 0.29g(0.5 20X)，與熒光粉一起配制濃度為0.5%的熒光粉懸浮液，超聲 分散10min，水浴保溫50'C， 一邊以100rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液， 一邊將用摩 爾濃度為0.25M的NH3 H20溶液以3ml/min的滴速加入熒光粉懸浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH值至8，停止氨水溶液滴加，并繼續(xù)保溫并攪拌lh后，離心分離，用去離子水洗漆至中 性，再用無水乙醇脫水，8(TC烘干，空氣中加熱至20(TC，保溫30min，隨爐冷卻，即得 到最終表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉成品。
實施例2
按照與實施例1相同的化學(xué)配比和預(yù)處理工藝處理原料，取NH4F0.15g與BaF2 0.28g， 分散與熒光粉懸浮液中，攪拌30min后，靜置6h， IOO'C烘干后置于高溫爐內(nèi)，1500°C 保溫4h，隨爐冷卻至室溫出爐；將燒成的粉快先加入采用剛玉板作為內(nèi)襯的顎式破碎機 中進行一次粗碎，再將顎破粉碎得到的粉粒加入采用剛玉輥破粉碎機中進一步粉碎至粉 末狀態(tài)。最后將輥破得到的粉體加入氣流粉碎分級機，得到中心粒徑(D50)為^.5nm， D10^jim，D9057pm的一次燒成粉體。將分級得到的一次合成粉體放入坩堝內(nèi)，置于高 溫氫氣爐中，1450'C保溫6h，隨爐冷卻至室溫出爐，將二次還原得到的熒光粉將再次采 用氣流分級機進行分級，得到中心粒徑(D50)為^3.2nm， Dl(^l^im，D卯^6nm的熒光粉。
用去離子水(或蒸餾水)將分級后的熒光粉用80'C的去離子水洗滌至上清夜呈中性 后，稱取MgCl2 0.6g(0.5 20%)，與熒光粉一起配制濃度為0.5%的熒光粉懸浮液，超聲 分散10min，水浴保溫5(TC， 一邊以400rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液， 一邊將用摩 爾濃度為0.05M的NH3*H20溶液以15ml/min的滴速加入熒光粉懸浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH 值至9，停止氨水溶液滴加，并繼續(xù)保溫并攪拌lh后，離心分離，用去離子水洗滌至中 性，再用無水乙醇脫水，12(TC烘干，空氣中加熱至30(TC，保溫30min，隨爐冷卻，即 得到最終表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉成品。
實施例3
按照與實施例1相同的化學(xué)配比和預(yù)處理工藝處理原料，取NH4F1.2g與H3B03 2.5g， 分散與熒光粉懸浮液中，攪拌30min后，靜置12h， 100。C烘干后置于高溫爐內(nèi)，155(TC 保溫3h，隨爐冷卻至室溫出爐；將燒成的粉快先加入采用剛玉板作為內(nèi)襯的顎式破碎機 中進行一次粗碎，再將顎破粉碎得到的粉粒加入采用剛玉輥破粉碎機中進一步粉碎至粉 末狀態(tài)。最后將輥破得到的粉體加入氣流粉碎分級機，得到中心粒徑(D50)為S3.5阿， Dl(^lpm，D9(^7nm的一次燒成粉體。將分級得到的一次合成粉體放入坩堝內(nèi)，置于高溫 氫氣爐中，1400'C保溫3h，隨爐冷卻至室溫出爐，將二次還原得到的熒光粉將再次采用 氣流分級機進行分級，得到中心粒徑(D50)為53.2pm， Dl(^lpm,D卯^6^im的熒光粉。
用去離子水(或蒸餾水)將分級后的熒光粉用100'C的去離子水洗滌至上清夜呈中性 后，稱取MgCl2 2.85g(0.5 20X)，與熒光粉一起配制濃度為2.5%的熒光粉懸浮液，超聲 分散，水浴保溫8(TC， 一邊以400rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液， 一邊將用摩爾濃度 為0.05M的NH3*H20溶液以6ml/min的滴速加入熒光粉懸浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH值至10， 停止氨水溶液滴加，并繼續(xù)保溫并攪拌6h后，離心分離，用去離子水洗滌至中性，再用 無水乙醇脫水，120'C烘干，空氣中加熱至300。C，保溫60min，隨爐冷卻，即得到最終 表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽藍(lán)色熒光粉成品。
實施例4
1) 原料預(yù)處理
按照Bao.95Mgo.82Al!2Ch9:Mn(n5的化學(xué)結(jié)構(gòu)式，分別稱取BaC03 15.62g、 MgO 2.73g、 Al2O3 50.5g、 MnC031.44g。置于摩爾濃度為0.1M的HN03水溶液中，調(diào)節(jié)pH值至3， 攪拌60min后，靜置浸泡6h后，離心分離脫水，再用蒸餾水(或去離子水)洗滌至上清 液呈中性。
2) 濕法混料
稱取NH4F(0.5 10X) 1.41g和溶于已洗至中性的熒光粉原料懸浮液中，攪拌50min 后，靜置3h， 8(TC烘干。
3) —次高溫空氣合成
在空氣氣氛下置于高溫爐內(nèi)，加熱至155(TC，保溫8h，隨爐冷卻至室溫出爐；
4) 一次氣流粉碎分級
將燒成的粉快先加入采用剛玉板作為內(nèi)襯的顎式破碎機中進行一次粗碎，再將顎破 粉碎得到的粉粒加入采用剛玉輥破粉碎機中進一步粉碎至粉末狀態(tài)。最后將輥破得到的 粉體加入氣流粉碎分級機，得到中心粒徑(D50)為《.5pm， D10^1nm,D90^^m的一次 燒成粉體。
5) 二次高溫還原
將分級得到的一次合成粉體放入坩堝內(nèi)，置于高溫氫氣爐中，加熱至145(TC，保溫 6h，隨爐冷卻至室溫出爐，即得到燒成的熒光粉。 (6)二次分級
將二次還原得到的熒光粉將再次采用氣流分級機進行分級，得到中心粒徑(D50)為 S3.2nm， D10^1^im,D90^6^im的熒光粉。(7)表面包覆
用去離子水(或蒸餾水)將分級后的熒光粉用8(TC的去離子水洗滌至上清夜呈中性 后，稱取MgCb3.33g(0.5 20X)，與熒光粉一起配制濃度為1.5%的熒光粉懸浮液，超聲 分散10min，水浴保溫5(TC， 一邊以100rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液， 一邊將用摩 爾濃度為0.25M的NH3*H20溶液以3ml/min的滴速加入熒光粉懸浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH 值至8，停止氨水溶液滴加，并繼續(xù)保溫并攪拌3h后，離心分離，用去離子水洗滌至中 性，再用無水乙醇脫水，8(TC烘干，空氣中加熱至200。C，保溫30min，隨爐冷卻，即得 到最終表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽綠色熒光粉成品。
實施例5
按照與實施例4相同的成分和(1) (6)步的合成工藝生產(chǎn)得到中心粒徑(D50)
為S3.2pm， D10^1tim,D9(^6nm的熒光粉。用去離子水(或蒸餾水)將分級后的熒光粉
用60'C的去離子水洗滌至上清夜呈中性后，稱取MgCl2 4.56g(0.5 20X)，與熒光粉一起
配制濃度為1.0%的熒光粉懸浮液，超聲分散15min，水浴保溫60。C， 一邊以100rpm/min
的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液， 一邊將用摩爾濃度為0.2M的NH3*H20溶液以5ml/min的滴
速加入熒光粉懸浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH值至9，停止氨水溶液滴加，并繼續(xù)保溫并攪拌6h
后，離心分離，用去離子水洗滌至中性，再用無水乙醇脫水，8(TC烘干，空氣中加熱至
350°C，保溫30min，隨爐冷卻，即得到最終表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽綠色熒光粉成 n
叫o
權(quán)利要求
1、一種鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于熒光粉的制造包括以下步驟(1)原料預(yù)處理按鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式將合成鋁酸鹽熒光粉的各種原料分散到摩爾濃度為0.1M～2.0M的酸溶液中，調(diào)節(jié)pH值至2～5，攪拌、靜置浸泡后離心分離脫水，再洗滌至上清液呈中性；(2)濕法混料取NH4F、HBO3中的至少一種化合物與BaF2以任意重量比混合作為反應(yīng)促進劑溶于已洗至中性的熒光粉原料懸浮液中，攪拌、靜置后烘干；前述反應(yīng)促進劑的用量為熒光粉原料重量的0.5～10％；(3)一次高溫空氣合成將烘干的粉體在空氣氣氛下加熱至1300～1600℃，保溫2～12h，隨爐冷卻至室溫出爐；(4)一次粉碎分級將合成的粉塊粉碎分級至中心粒徑D50為≤3.5μm、D10≥1μm、D90≤7μm的一次燒成粉體。(5)二次高溫還原將一次高溫空氣合成得到的粉體置于高溫氫氣爐中，加熱至1200～1550℃，保溫2～12h，隨爐冷卻至室溫出爐，得到熒光粉；(6)二次分級將二次還原得到的熒光粉再次進行分級，得到中心粒徑D50為≤3.2μm、D10≥1μm、D90≤6μm的熒光粉；(7)表面包覆將二次分級后的熒光粉洗滌至上清夜呈中性后，取占熒光粉重量的0.5～20％的MgCl2，與熒光粉一起配制濃度為0.2～10％的熒光粉懸浮液，經(jīng)超聲分散、水浴保溫后攪拌成熒光粉懸浮液；將摩爾濃度為0.25～2M的NH3·H2O溶液以滴加方式加入熒光粉懸浮液中，調(diào)節(jié)溶液pH值至8～10范圍內(nèi)后結(jié)束滴加，繼續(xù)保溫并攪拌后離心分離，用洗滌至中性，再經(jīng)脫水、烘干后，在空氣中加熱至200～400℃，保溫30～120min，隨爐冷卻，即得到最終表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽熒光粉成品。
2、 按照權(quán)利要求1所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(1)中所 述酸溶液為HN03或HC1溶液，攪拌時間為30 240min，靜置浸泡時間為6 48h，采用 蒸餾水或去離子水洗滌至上清液呈中性。
3、 按照權(quán)利要求1所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(2)中的 攪拌時間為30 300min后，靜置時間為1 12h，烘干溫度為80 200°C。
4、 按照權(quán)利要求1或3所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在步驟(2)中 反應(yīng)促進劑的重量占熒光粉原料總重量的1 5%。
5、 按照權(quán)利要求1所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(4)所述 一次粉碎分級是將合成的粉快首先加入采用顎式破碎機中進行一次粗碎，再將顎破粉碎 得到的粉粒加入采用剛玉輥破粉碎機中進一步粉碎至粉末狀態(tài)，最后將輥破得到的粉體 加入氣流粉碎分級機進行分級。
6、 按照權(quán)利要求1或5所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(4) 中粉碎分級得到的一次燒成粉體的中心粒徑D50為53.2pm， Dl(^lpm,D9056pm。
7、 按照權(quán)利要求1所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(6)所述 二次分級采用氣流分級機進行。得到中心粒徑D50為g.Onm， Dl(fel(im，D9056^mi的熒 光粉。
8、 按照權(quán)利要求1所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(7)中采 用40 100'C的去離子水或蒸餾水將分級后的熒光粉洗滌至上清夜呈中性;超聲分散的時 間為10 30min;水浴保溫的溫度為20 60°C，時間為30 120min;采用高速攪拌機以 100 800rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌熒光粉懸浮液；NH3*H20溶液的滴加速率為2 50ml/min， 結(jié)速滴加后繼續(xù)保溫并攪拌的時間為0.5 6h;離心分離后用去離子水洗滌至中性，再用 無水乙醇脫水，80 150。C烘干。
9、 按照權(quán)利要求1或8所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于在步驟(7) 中MgCl2占熒光粉重量的2.5 7.5%。
10、 按照權(quán)利要求1或8所述鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，其特征在于步驟(7) 中滴加NH3*H20調(diào)節(jié)溶液pH值至8 9。
全文摘要
一種鋁酸鹽基質(zhì)熒光粉的制造方法，包括原料預(yù)處理、濕法混料、一次高溫空氣合成、一次粉碎分級、二次高溫還原、二次分級及表面包覆七個步驟，最終得到表面包覆有MgO膜的鋁酸鹽熒光粉成品。本發(fā)明的方法充分結(jié)合濕化學(xué)法和固相反應(yīng)法以及現(xiàn)代氣流粉碎分級技術(shù)的優(yōu)點，通過對合成原料的預(yù)處理以及濕法混料工藝，提高了合成原料的反應(yīng)活性，同時結(jié)合高溫固相法及氣流分級技術(shù)，可對熒光粉的中心粒徑及其分布實現(xiàn)有效控制，最終可制造出發(fā)光效率高且粒徑細(xì)小分布集中的熒光粉產(chǎn)品，具有顯著的應(yīng)用前景。
文檔編號C09K11/64GK101182413SQ20071019112
公開日2008年5月21日 申請日期2007年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日
發(fā)明者何錦華, 超 張, 超 梁, 巖 董, 蔣建清, 邵起越 申請人:江蘇蘇博特新材料股份有限公司;東南大學(xué)