專(zhuān)利名稱(chēng)：一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土納米熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
稀土紅色熒光材料廣泛應(yīng)用于三基色熒光燈、彩電顯像管、等離子體平板顯示器等高科技領(lǐng)域，但現(xiàn)有制備技術(shù)如美國(guó)專(zhuān)利USP6097146利用高溫固相法合成的氧化釔銪釓等離子體平板顯示器(PDP)的紅粉，其化學(xué)式為(Y1-a-bGdaEub)2O3，0≤a≤0.9，0.01≤b≤0.2，因?yàn)椴捎霉滔喾ㄉ傻漠a(chǎn)物顆粒在微米級(jí)，所以涂屏(管)前需長(zhǎng)時(shí)間球磨；而球磨會(huì)破壞納米熒光粉激活劑所在的晶格，還可能引入雜質(zhì)，導(dǎo)致發(fā)光效率的降低。中國(guó)專(zhuān)利CN1637115利用草酸鹽共沉淀的方法將Eu2O3、Y2O3、MgO、Al(NO3)3或Sb2O3的混合物制成紅色熒光粉；但制備工藝繁雜、工序耗時(shí)多、成本大。中國(guó)專(zhuān)利CN1635048A結(jié)合了共沉淀法和高溫固相反應(yīng)法，存在操作復(fù)雜、效率低的問(wèn)題。并且現(xiàn)有技術(shù)制備的稀土紅色納米熒光粉普遍存在熒光粉純度低、粒度大、均勻程度差、工業(yè)生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。而且，目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有使用蔗糖作為絡(luò)合劑合成稀土納米熒光粉的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有稀土紅色納米熒光粉制備方法中晶格易被破壞、可能引入雜質(zhì)、工藝繁雜、工序耗時(shí)多、生成熒光粉純度低、粒度大、均勻程度差、工業(yè)生產(chǎn)成本高的問(wèn)題，而提供一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法。稀土紅色納米熒光粉按下述步驟進(jìn)行制備(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸后加入去離子水配制的蔗糖溶液，使溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶1～30，再調(diào)節(jié)溶液pH值為1～3，得到透明溶液；(二)透明溶液在50～90℃條件下水浴并連續(xù)攪拌1～5h，使透明溶液失水形成不透明粘稠狀膠體；(三)不透明粘稠狀膠體經(jīng)微波加熱蒸發(fā)水分，直至得到蓬松的棕黑色干凝膠；(四)將干凝膠在600～1000℃條件下煅燒0.5～5h，即得稀土紅色納米熒光粉。
本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、易于掌握和控制反應(yīng)條件，在紅色納米熒光粉制備過(guò)程中晶格不受破壞，無(wú)雜質(zhì)引入。本發(fā)明采用蔗糖作為絡(luò)合劑價(jià)格便宜、來(lái)源廣泛；使用微波手段加熱蒸發(fā)粘稠狀膠體水分，生產(chǎn)周期和反應(yīng)時(shí)間縮短、高效節(jié)能，比現(xiàn)有技術(shù)節(jié)能30％左右。本發(fā)明制備的稀土紅色納米熒光粉純度高、均勻性好、粒度小，顆粒尺寸在10～30nm之間；其工業(yè)生產(chǎn)成本低，僅為現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)成本的80％左右。


圖1是Y2O3:Eu和Gd2O3:Eu熒光粉的XRD譜圖；圖2是Y2O3:Eu熒光粉的TEM照片；圖3是Gd2O3:Eu熒光粉的TEM照片；圖4是Y2O3:Eu熒光粉的發(fā)射光譜譜圖，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm)；圖5是Gd2O3:Eu熒光粉的發(fā)射光譜譜圖，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(nm)。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式按下述步驟進(jìn)行稀土紅色納米熒光粉的制備(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸后加入去離子水配制的蔗糖溶液，使溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶1～30，再調(diào)節(jié)溶液pH值為1～3，得到透明溶液；(二)透明溶液在50～90℃條件下水浴并連續(xù)攪拌1～5h，使透明溶液失水形成不透明粘稠狀膠體；(三)不透明粘稠狀膠體經(jīng)微波加熱蒸發(fā)水分，直至得到蓬松的棕黑色干凝膠；(四)將干凝膠在600～1000℃條件下煅燒0.5～5h，即得稀土紅色納米熒光粉。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸，溶液中Eu與Ln的摩爾比為1～30∶100。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸，溶液中Eu與Ln的摩爾比為5～25∶100。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸，溶液中Eu與Ln的摩爾比為10～20∶100。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Y、Gd或Lu三種元素中的一種或幾種元素的復(fù)合。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Y元素。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Gd元素。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為L(zhǎng)u元素。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Gd和Y兩種元素的復(fù)合。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Gd和Lu兩種元素的復(fù)合。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Y和Lu兩種元素的復(fù)合。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五的不同點(diǎn)是步驟(一)中Ln為Gd、Y和Lu三種元素的復(fù)合。其它步驟與實(shí)施方式五相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶5～25。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶10～20。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶15～25。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶5～15。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)透明溶液在60～80℃條件下水浴并連續(xù)攪拌2～4h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)透明溶液在70℃條件下水浴并連續(xù)攪拌3h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)透明溶液在80℃條件下水浴并連續(xù)攪拌2h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)透明溶液在90℃條件下水浴并連續(xù)攪拌2h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(四)將干凝膠在700～900℃條件下煅燒1～4h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(四)將干凝膠在800℃條件下煅燒2～3h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(四)將干凝膠冷卻至室溫后再放入600℃煅燒1h。其它步驟與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
二十四結(jié)合圖1～5說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式對(duì)生產(chǎn)出的部分樣品進(jìn)行測(cè)試①通過(guò)對(duì)圖1的分析表明Y2O3:Eu和Gd2O3:Eu熒光粉為立方相；②通過(guò)圖2和圖3可以觀察到平均粒徑為20nm的Y2O3:Eu熒光粉和30nm的Gd2O3:Eu熒光粉；③從圖4和圖5中可得出Y2O3:Eu熒光粉和Gd2O3:Eu熒光粉的發(fā)射波長(zhǎng)均為610nm的紅光。
權(quán)利要求
1.一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于稀土紅色納米熒光粉按下述步驟進(jìn)行制備(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸后加入去離子水配制的蔗糖溶液，使溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶1～30，再調(diào)節(jié)溶液pH值為1～3，得到透明溶液；(二)透明溶液在50～90℃條件下水浴并連續(xù)攪拌1～5h，使透明溶液失水形成不透明粘稠狀膠體；(三)不透明粘稠狀膠體經(jīng)微波加熱蒸發(fā)水分，直至得到蓬松的棕黑色干凝膠；(四)將干凝膠在600～1000℃條件下煅燒0.5～5h，即得稀土紅色納米熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于步驟(一)將Eu2O3和Ln2O3溶于濃硝酸，溶液中Eu與Ln的摩爾比為1～30∶100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于步驟(一)中Ln為Y、Gd或Lu三種元素中的一種或幾種元素的復(fù)合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于步驟(一)溶液中金屬離子與蔗糖的摩爾比為1∶5～25。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于步驟(二)透明溶液在60～80℃條件下水浴并連續(xù)攪拌2～4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，其特征在于步驟(四)將干凝膠在700～900℃條件下煅燒1～4h。
全文摘要
一種稀土紅色納米熒光粉的制備方法，它涉及一種稀土納米熒光粉的制備方法。它解決了現(xiàn)有稀土紅色納米熒光粉制備方法中工藝繁雜、工序耗時(shí)多、生成熒光粉純度低、粒度大、均勻程度差、工業(yè)生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。稀土紅色納米熒光粉按下述步驟進(jìn)行制備(一)將Eu
文檔編號(hào)C09K11/78GK1803973SQ20061000964
公開(kāi)日2006年7月19日 申請(qǐng)日期2006年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月20日
發(fā)明者徐玲玲, 張治國(guó), 魏波, 呂喆, 于英寧, 張?jiān)苿?申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)