專利名稱：有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顏料的制備，特別是一種有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前常用的顏料有些是采用有機(jī)染料和高分子樹脂為載體合成的，生產(chǎn)過程中需要使用大量有毒性的溶劑，污染較大，且制造過程耗時(shí)耗能大。另外有些顏料中含有重金屬元素，如鈷、鉻等，對(duì)人體健康和環(huán)境的存在危害，同時(shí)傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品只是載體和顏料的混合，存在耐光、耐熱、耐水性差等缺點(diǎn)，影響了使用效果。中國專利CN1328094A公開了一種納米有機(jī)/硅基介孔復(fù)合熒光顏料及其制備方法，該方法在很多方面進(jìn)行了改進(jìn)，但是仍然存在以下一些不足制備過程中所用的硅源為正硅酸乙酯，同時(shí)必須使用表面活性劑來制備MCM-41介孔二氧化硅無機(jī)載體，原料價(jià)格比較貴，而且制備條件較為苛刻、復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明合成設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，條件寬松，少污染，節(jié)省能源，原料簡(jiǎn)單易得，成本低廉。并且由于制備好的顏料中有機(jī)染料嵌入在無機(jī)載體的孔隙中，所以產(chǎn)品色澤均勻，機(jī)械和熱穩(wěn)定性高，耐水性好。
本發(fā)明所述的顏料是以無定形二氧化硅或無定形硅鋁酸鹽為無機(jī)載體(硅載體)，有機(jī)染料為有機(jī)著色劑客體復(fù)合而成的復(fù)合顏料，其中有機(jī)染料重量百分含量為5-10％，無機(jī)載體重量百分含量為90-95％，所述的有機(jī)染料為堿性染料或陽離子染料。所述的無定形硅鋁酸鹽是硅鋁酸鈉，其中，SiO2∶Al2O3＝5～20∶0～1。
所述的堿性染料為堿性嫩黃O(C17H22N3Cl)，堿性橙(C12H13N4Cl)，堿性紫5BN(C25H30N3Cl)，堿性玫瑰精(C23H31N2O3Cl)，堿性品紅(C20H10N3Cl.4H2O)，或堿性綠(C23H25N2Cl)。所述的陽離子染料為陽離子紅GTL(C20H28N5O6Cl)，陽離子翠蘭X-GB(C20H26N3OCl3)。
本發(fā)明的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法包括下述步驟以水玻璃為硅源，硫酸鋁為鋁源，有機(jī)染料陽離子染料或堿性染料為著色劑。反應(yīng)物按照摩爾配比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶有機(jī)染料∶H2O＝3∶5～20∶0～1∶0.2～1.5∶1100混合。室溫下攪拌15-60分鐘，裝入不銹鋼釜密封，80～120攝氏度加熱2～4天。取出產(chǎn)物，用乙醇，蒸餾水反復(fù)洗滌以去除表面附著的染料，抽濾，80～100℃烘干，最終制成目標(biāo)物。
本發(fā)明復(fù)合顏料色澤鮮明，粒度均勻，其中的有機(jī)染料附著能力強(qiáng)，且不易退色，耐水性好。本發(fā)明合成設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，條件寬松，少污染，節(jié)省能源，原料簡(jiǎn)單易得，成本低廉。并且由于制備好的顏料中有機(jī)染料嵌入在無機(jī)載體的孔隙中，所以產(chǎn)品色澤均勻，機(jī)械和熱穩(wěn)定性高，經(jīng)研磨后可作為染色顏料廣泛用于各類塑料、彈性體、涂料及相關(guān)領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取0.6g陽離子紅GTL(0.0024mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，100℃加熱四天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為暗紅色。
實(shí)施例2稱取1.5g陽離子翠藍(lán)X-GB(0.003mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，80℃加熱四天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，80℃烘干。所得復(fù)合顏料為天藍(lán)色。
實(shí)施例3稱取0.1g堿性橙(0.0004mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，95℃加熱三天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，90℃烘干。所得復(fù)合顏料為淺橙色。
實(shí)施例4稱取0.1g堿性橙(0.0004mol)溶于8ml H2O，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，100℃加熱四天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，90℃烘干。所得復(fù)合顏料為亮橙色。
實(shí)施例5稱取0.1g堿性紫5BN(0.00025mol)溶于8ml H2O，依次加入水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，100℃加熱三天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為亮紫色。
實(shí)施例6稱取0.1g堿性紫(0.00025mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，120℃加熱三天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為淡紫色。
實(shí)施例7稱取0.2g堿性品紅(0.0005mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，100℃加熱四天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為暗紅色。
實(shí)施例8稱取0.2g堿性品紅(0.0005mol)溶于8ml H2O，依次加入水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，100℃加熱四天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為鮮紅色。
實(shí)施例9稱取0.2g堿性品綠(0.00054mol)溶于8ml H2O，依次加入水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，100℃加熱四天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為墨綠色。
實(shí)施例10稱取0.2g堿性品綠(0.00054mol)溶于8ml H2O，依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml，水玻璃(SiO22.8836N，Na2O0.8587N)7ml，混合物均勻攪拌30分鐘后，裝入不銹鋼釜密封，95℃加熱三天。取出，抽濾，用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色，100℃烘干。所得復(fù)合顏料為淡綠色。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料，其特征在于它包括硅載體與有機(jī)染料著色劑客體構(gòu)成；所述的硅載體是無定形二氧化硅，或無定形硅鋁酸鹽；所述的有機(jī)染料為堿性染料或陽離子染料。
2.按照權(quán)利要求1所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料，其特征在于所述的有機(jī)染料重量百分含量為5-10％。
3.按照權(quán)利要求1所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料，其特征在于所述的堿性染料為堿性嫩黃O，堿性橙，堿性紫5BN，堿性玫瑰精，堿性品紅，堿性綠，或它們的混合物。
4.按照權(quán)利要求1所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料，其特征在于所述的陽離子染料為陽離子紅GTL，陽離子翠蘭X-GB，或它們的混合物。
5.按照權(quán)利要求1所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料，其特征在于所述的無定形硅鋁酸鹽是硅鋁酸鈉，其中，SiO2∶Al2O3＝5～20∶0～1。
6.一種制備權(quán)利要求1所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于它包括下述步驟1)按計(jì)量將反應(yīng)物硅源，鋁源，有機(jī)染料陽離子染料或堿性染料，水混合，室溫下攪拌15-60分鐘；2)裝入不銹鋼釜中密封，80～120攝氏度加熱2～4天；3)取出產(chǎn)物，用乙醇，蒸餾水反復(fù)洗滌以去除表面附著的染料，抽濾，80～100℃烘干即可。
7.按照權(quán)利要求6所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于所述的硅源為水玻璃，鋁源為硫酸鋁。
8.按照權(quán)利要求6或7所述的有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)物的摩爾配比為Na2O∶SiO2∶Al2O3∶有機(jī)染料∶H2O＝3∶5～20∶0～1∶0.2～1.5∶1100。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法。本發(fā)明包括硅載體與有機(jī)染料著色劑客體構(gòu)成，所述的硅載體是無定形二氧化硅或無定形硅鋁酸鹽；所述的有機(jī)染料為堿性染料或陽離子染料，其重量百分含量為5－10％。該復(fù)合顏料色澤鮮明，粒度均勻，其中的有機(jī)染料附著能力強(qiáng)，且不易退色，耐水性好。本發(fā)明所用設(shè)備簡(jiǎn)單，合成條件寬松，且原料易得，成本低廉，可作為染色顏料廣泛用于各類塑料、彈性體、涂料及相關(guān)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09B67/32GK1552770SQ200310107589
公開日2004年12月8日 申請(qǐng)日期2003年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月18日
發(fā)明者陳鐵紅, 程方益, 孫平川, 王敬中 申請(qǐng)人:南開大學(xué)