專利名稱：新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料是一種重要的功能材料，在短波長(zhǎng)固態(tài)激光器，紅外激光探測(cè)等器件中起十分重要的作用，因此制備性能良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料有著十分重大的意義。已經(jīng)制備的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料包括摻雜Er3+，Yb3+和Tm3+等稀土離子的重金屬氟化物或氧化物等。例如，J.L.Sommerdijk等人于1974年在Philips Techn.Rev.3424報(bào)道了YF3∶Yb3+，Er3+，La2O3∶Yb3+，Er3+體系的上轉(zhuǎn)換發(fā)光現(xiàn)象；E.W.J.L.Oomen于1991年在Adv.Mater.3403上面報(bào)道了Tm3+和Er3+在ZBLAN玻璃中的上轉(zhuǎn)換發(fā)光現(xiàn)象。有關(guān)摻雜Sm3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料研究卻很少，僅有的包括S.Areva等人在J.Alloys Compd.2000，300/301218-223上報(bào)道的Sm3+在GdOCl基質(zhì)中的上轉(zhuǎn)換發(fā)光現(xiàn)象。但在單稀土氧化物如Y2O3等作基質(zhì)的Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光尚未見報(bào)道。這些基質(zhì)具有制備簡(jiǎn)單、工業(yè)化潛力大等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料；本發(fā)明的另一目的是提供一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的方法。本發(fā)明選擇稀土氧化物為基質(zhì)，選擇三價(jià)釤為摻雜離子，用碳酸鹽溶液作沉淀劑，制備出摻雜三價(jià)釤離子的氧化物材料，此類發(fā)光材料組成簡(jiǎn)單、合成方便，并且具有良好的上轉(zhuǎn)換性質(zhì)。
本發(fā)明制備的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料其化學(xué)表達(dá)式為
(RE1-xSmx)2O3其中0＜x＜0.1；RE＝Y(jié)，Gd，La；本發(fā)明所使用的原料選用純度為99.99％的Y2O3，Gd2O3，或La2O3與Sm2O3，用分析純的HNO3溶解，沉淀劑為分析純的無水Na2CO3；制備過程是在室溫或加熱的條件下，按化學(xué)計(jì)量將上述氧化物原料用硝酸溶解，用去離子水配制成濃度為0.2-0.6M的溶液，然后將Na2CO3溶于水，配制成濃度0.2-0.6M的溶液，將此溶液慢慢加入等體積的上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍瑢⑺脩腋∫哼^濾得白色沉淀，用水，乙醇分別洗滌后放于60-80℃水浴上干燥20-30小時(shí)得到前驅(qū)體粉末；將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，于600-1000℃下燒結(jié)2-10小時(shí)得到上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
本發(fā)明制備的上轉(zhuǎn)換材料為單獨(dú)摻雜一種三價(jià)釤離子的氧化物材料，所制備的材料顆粒尺寸在1μm以下，大小均勻，在波長(zhǎng)為936nm的紅外光激發(fā)光下室溫即可觀察到明顯橙紅色可見光。工藝過程簡(jiǎn)單，合成方便，原料易得，上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能良好。
具體實(shí)施例方式
如下實(shí)施例1Y1.995O3∶0.005Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料室溫下，將0.9975mmol Y2O3和0.0025mmol Sm2O3用2mlHNO3加熱溶解，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.2M的溶液。稱取10mmol Na2CO3溶于水中配制成濃度為0.2M的溶液。將0.2M Na2CO3溶液在攪拌下加入上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆?。保持快速攪拌半小時(shí)后，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇洗滌后放于60℃水浴上干燥20小時(shí)得到前驅(qū)體粉末。將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，在600℃下燒結(jié)2小時(shí)。所得上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在936nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實(shí)施例2Y1.991O3∶0.009Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料室溫下，將0.9955mmol Y2O3和0.0045mmolSm2O3用2mlHNO3加熱溶解，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.4M的溶液。稱取10mmolNa2CO3溶于水中配制成濃度為0.4M的溶液。將0.4M Na2CO3溶液在攪拌下加入上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆?。保持快速攪拌半小時(shí)后，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇洗滌后放于70℃水浴上干燥24小時(shí)得到前驅(qū)體粉末。將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，在800℃下燒結(jié)6小時(shí)。所得上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在936nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實(shí)施例3Gd1.98O3∶0.02Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料室溫下，將0.99mmol Gd2O3和0.01mmol Sm2O3用2mlHNO3加熱溶解，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.4M的溶液。稱取10mmolNa2CO3溶于一定量水中配制成濃度為0.4M的溶液。將0.4M Na2CO3溶液在攪拌下加入上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆?。保持快速攪拌半小時(shí)后，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇洗滌后放于60℃水浴上干燥24小時(shí)得到前驅(qū)體粉末。將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，在1000℃下燒結(jié)8小時(shí)。所得上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在936nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實(shí)施例4Gd1.92O3∶0.08Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料室溫下，將0.96mmol Gd2O3和0.04mmol Sm2O3用2mlHNO3加熱溶解，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.6M的溶液。稱取10mmolNa2CO3溶于水中配制成濃度為0.6M的溶液。將0.6M Na2CO3溶液在攪拌下加入上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆?。保持快速攪拌半小時(shí)后，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇洗滌后放于80℃水浴上干燥20小時(shí)得到前驅(qū)體粉末。將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，在900℃下燒結(jié)10小時(shí)。所得上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在936nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實(shí)施例5La1.94O3∶0.06Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料室溫下，將0.97mmol La2O3和0.03mmol Sm2O3用2mlHNO3加熱溶解，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.2M的溶液。稱取10mmolNa2CO3溶于一定量水中配制成濃度為0.2M的溶液。將0.2M Na2CO3溶液在攪拌下加入上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆颉１３挚焖贁嚢璋胄r(shí)后，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇洗滌后放于60℃水浴上干燥30小時(shí)得到前驅(qū)體粉末。將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，在800℃下燒結(jié)6小時(shí)。所得上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在936nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
實(shí)施例6La1.96O3∶0.04Sm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料室溫下，將0.98mmol La2O3和0.02mmol Sm2O3用2mlHNO3加熱溶解，加去離子水稀釋，配制成濃度為0.4M的溶液。稱取10mmolNa2CO3溶于一定量水中配制成濃度為0.4M的溶液。將0.4M Na2CO3溶液在攪拌下加入上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋够旌暇鶆?。保持快速攪拌半小時(shí)后，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇洗滌后放于70℃水浴上干燥26小時(shí)得到前驅(qū)體粉末。將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，在900℃下燒結(jié)3小時(shí)。所得上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料在936nm激發(fā)下，發(fā)出橙紅色可見光。
權(quán)利要求
1.一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于化學(xué)表達(dá)式為(RE1-xSmx)2O3其中0＜x＜0.1；RE＝Y(jié)，Gd，La。
2.一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于選用純度為99.99％的Y2O3，Gd2O3或La2O3與Sm2O3，用分析純的HNO3溶解，沉淀劑為分析純的無水Na2CO3；制備過程是在室溫或加熱的條件下，按化學(xué)計(jì)量將上述氧化物原料用硝酸溶解，用去離子水配制成濃度為0.2-0.6M的溶液，然后將Na2CO3溶于水，配制成濃度0.2-0.6M的溶液，將此溶液慢慢加入等體積的上述稀土硝酸鹽溶液中，充分?jǐn)嚢枋蛊浠旌暇鶆?，將所得懸浮液過濾得白色沉淀，用水，乙醇分別洗滌后放于60-80℃水浴上干燥20-30小時(shí)得到前驅(qū)體粉末；將所得前驅(qū)體粉末充分研磨后放于馬福爐中，于600-1000℃下燒結(jié)2-10小時(shí)得到上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
3.如權(quán)利要求2所述的新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于沉淀劑為分析純的無水Na2CO3。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種新型上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法。選擇稀土氧化物為基質(zhì),選擇三價(jià)釤為摻雜離子,用碳酸鹽溶液作沉淀劑,制備的上轉(zhuǎn)換材料為單獨(dú)摻雜一種三價(jià)釤離子的氧化物材料,所制備的材料顆粒尺寸在1μm以下,大小均勻,在波長(zhǎng)為936nm的紅外光激發(fā)光下室溫即可觀察到明顯橙紅色可見光。工藝過程簡(jiǎn)單,合成方便,原料易得,上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能良好。
文檔編號(hào)C09K11/78GK1386817SQ0211795
公開日2002年12月25日 申請(qǐng)日期2002年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月27日
發(fā)明者林君, 周永慧 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所