一種節(jié)能環(huán)保型生產(chǎn)雙疏含氟原料的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及生活用品制備及化工工藝流程領(lǐng)域，具體涉及一種節(jié)能環(huán)保型生產(chǎn)雙疏含氟原料的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人們對生活質(zhì)量要求越來越高，防水防油衣物已經(jīng)逐漸普遍，且工業(yè)生產(chǎn)過程中很多管路或材料也逐漸要求防水防油，導(dǎo)致疏水疏油性材料的需求量越來越大，早在2007年國內(nèi)雙疏材料的需求量就已經(jīng)超過8000噸，這幾年更是呈現(xiàn)較大的增長趨勢。
[0003]但目前由于國內(nèi)做雙疏材料的技術(shù)不是很成熟，做雙疏材料的公司較少，我國的雙疏材料主要是來自于進(jìn)口。但這些雙疏材料大多為長鏈全氟烷烴氟碳化合物(CnFZn+1，n>8)因其突出的低表面自由能被廣泛應(yīng)用于制備拒水拒油整理劑。然而，越來越多的事實(shí)表明，長氟碳鏈化合物存在環(huán)境和生物積累或毒性。這說明雙疏材料在國內(nèi)還有極大的發(fā)展空間。所以我國的雙疏材料的制作近年來備受關(guān)注。
[0004]氟碳化合物家族中另一重要成員，全氟聚醚化合物(PFPE，其中具有雙疏性的主要物質(zhì)HFPO 二聚體、三聚體及四聚體)因其出色的物理化學(xué)性能，如，耐化學(xué)腐蝕性，優(yōu)良的潤滑性，低表面自由能及低毒性，有望在拒水拒油整理劑方面取代長鏈全氟烷烴氟碳化合物。
[0005]目前，生產(chǎn)全氟聚醚化合物主要是雙二烷氨基二氟甲烷催化法，即通過HFPO(全氟環(huán)氧丙烷)在雙二烷氨基二氟甲烷的催化作用下的齊聚反應(yīng)獲得。此法的缺點(diǎn)是:反應(yīng)時(shí)間很長，溫度低至_20°C到_30°C，催化劑生產(chǎn)費(fèi)用高，反應(yīng)流程長，原料利用率低，生產(chǎn)廢氣廢料污染環(huán)境以及需要使用六氟丙烯/HFPO混合物。另外，也有一種堿金屬催化法，即通過HFPO在KF、己二腈、四甘醇二甲醚的催化作用下的齊聚反應(yīng)獲得。此法原料利用率大大提升，HFPO(全氟環(huán)氧丙烷)全部反應(yīng)，催化劑也能分離出來回收利用，生產(chǎn)過程幾乎無廢氣產(chǎn)生，既環(huán)保，成本又低。但目前堿金屬催化法并沒有具體的工藝流程，主要還是停留在實(shí)驗(yàn)室階段。本實(shí)用新型就是針對目前堿金屬催化法而提出的工藝流程，從而降低國內(nèi)對雙疏含氟原料進(jìn)口的依賴性及降低其成本，使國內(nèi)雙疏材料得到發(fā)展。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006]本實(shí)用新型一種節(jié)能環(huán)保型生產(chǎn)雙疏含氟原料的裝置，解決的技術(shù)問題是目前用雙二烷氨基二氟甲烷催化法生產(chǎn)PFPE反應(yīng)時(shí)間很長，反應(yīng)溫度過低，催化劑生產(chǎn)費(fèi)用高，反應(yīng)流程長，原料利用率低，生產(chǎn)廢氣廢料污染環(huán)境等問題。
[0007]—種節(jié)能環(huán)保型生產(chǎn)雙疏含氟原料的裝置，包括催化劑混合器、反應(yīng)器、催化劑與含氟聚合體分離系統(tǒng)、二聚體精餾提純系統(tǒng)、三聚體精餾提純系統(tǒng)、四聚體精餾提純系統(tǒng)和產(chǎn)物收集裝置；
[0008]所述催化劑與含氟聚合體分離系統(tǒng)包括反應(yīng)產(chǎn)物緩沖罐和分離器;所述二聚體精餾提純系統(tǒng)包括二聚體精餾塔、二聚體精餾塔塔底冷凝器和第一多聚體緩沖罐;所述三聚體精餾提純系統(tǒng)包括三聚體精餾塔、三聚體精餾塔塔底冷凝器和第二多聚體緩沖罐;所述四聚體精餾提純系統(tǒng)包括四聚體精餾塔和四聚體精餾塔塔底冷凝器;所述產(chǎn)物收集裝置包括二聚體緩沖罐、三聚體緩沖罐和四聚體緩沖罐。
[0009]所述催化劑混合器的出口與反應(yīng)器、反應(yīng)產(chǎn)物緩沖罐、分離器、二聚體精餾塔的第一進(jìn)料口通過管道順次連接，二聚體精餾塔的塔頂出料口與二聚體緩沖罐入口連接，二聚體緩沖罐底部液相出料口管道分兩段，一段與二聚體精餾塔的第二進(jìn)料口連接，另一段與HFPO 二聚體儲罐的入口連接；
[0010]所述二聚體精餾塔底部出料口與第一多聚體緩沖罐入口連接，第一多聚體緩沖罐底部出料口與三聚體精餾塔第一進(jìn)料入口連接，三聚體精餾塔的塔頂出料口與三聚體緩沖罐入口連接，三聚體緩沖罐底部液相出料口管道分兩段，一段與三聚體精餾塔第二進(jìn)料口連接，另一段與HFPO三聚體儲罐入口連接；
[0011]所述三聚體精餾塔底部出料口與第二多聚體緩沖罐入口連接，第二多聚體緩沖罐底部出料口與四聚體精餾塔第一進(jìn)料入口連接，四聚體精餾塔的塔頂出料口與四聚體緩沖罐入口連接，四聚體緩沖罐底部液相出料口管道分兩段，一段與四聚體精餾塔第二進(jìn)料口連接，另一段與HFPO四聚體儲罐入口連接；
[0012]所述四聚體精餾塔底部出料口與副產(chǎn)物儲罐的入口連接；
[0013]所述二聚體精餾塔與第一多聚體緩沖罐之間還連接有二聚體精餾塔塔底冷凝器；所述三聚體精餾塔與第二多聚體緩沖罐之間還連接有三聚體精餾塔塔底冷凝器;所述四聚體精餾塔與副產(chǎn)物儲罐之間還連接有四聚體精餾塔塔底冷凝器；
[0014]所述分離器出口還與反應(yīng)器連接;所述二聚體精餾塔、三聚體精餾塔和四聚體精餾塔的第二進(jìn)料口高于各精餾塔的第一進(jìn)料口。
[0015]進(jìn)一步地，還包括預(yù)熱裝置;所述預(yù)熱裝置包括催化劑預(yù)熱器和HFPO預(yù)熱器;所述催化劑預(yù)熱器設(shè)置于催化劑混合器與反應(yīng)器之間的管道上;所述HFPO預(yù)熱器設(shè)置于反應(yīng)器與HFPO儲存罐的連接管道上。
[0016]進(jìn)一步地，還包括反應(yīng)產(chǎn)物冷凝器、二聚體冷凝器、三聚體冷凝器和四聚體冷凝器;所述反應(yīng)產(chǎn)物冷凝器連接于反應(yīng)器和反應(yīng)產(chǎn)物緩沖罐之間的管道上;所述二聚體冷凝器連接于二聚體精餾塔的塔頂出料口與二聚體緩沖罐之間的管道上;所述三聚體冷凝器連接于三聚體精餾塔的塔頂出料口與三聚體緩沖罐之間的連接管道上;所述四聚體冷凝器連接于四聚體精餾塔的塔頂出料口與四聚體緩沖罐之間的連接管道上。
[0017]進(jìn)一步地，還包括再沸器裝置;所述再沸器裝置包括二聚體精餾塔再沸器、三聚體精餾塔再沸器和四聚體精餾塔再沸器;所述二聚體精餾塔再沸器的一端連接于二聚體精餾塔的塔底液相出口，另一端連接于二聚體精餾塔的第三進(jìn)料口 ；所述三聚體精餾塔再沸器的一端連接于三聚體精餾塔的塔的塔底液相出口，另一端連接于三聚體精餾塔的塔的第三進(jìn)料口 ；所述四聚體精餾塔再沸器的一端連接于四聚體精餾塔的塔底液相出口，另一端連接于四聚體精餾塔的第三進(jìn)料口。
[0018]進(jìn)一步地，所述二聚體精餾塔、三聚體精餾塔和四聚體精餾塔的第三進(jìn)料口高于第一進(jìn)料口低于第二進(jìn)料口。
[0019]—種節(jié)能環(huán)保型生產(chǎn)雙疏含氟原料的方法，包括如下步驟:
[0020]將己二腈、四甘醇二甲醚在催化劑混合器中混合后，與HFPO預(yù)熱后同KF于反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)后的物料沒有進(jìn)行靜置分層直接進(jìn)入反應(yīng)產(chǎn)物緩沖罐后再進(jìn)入分離器，分離器下層液體流進(jìn)二聚體精餾塔精餾、上層液體為催化劑回流至反應(yīng)器，二聚體精餾塔頂?shù)臍庀辔镔|(zhì)經(jīng)過二聚體冷凝器凝結(jié)成液態(tài)進(jìn)入二聚體緩沖罐夠進(jìn)入HFPO 二聚體儲罐；
[0021]二聚體精餾塔底物料經(jīng)二聚體精餾塔塔底冷凝器冷凝后進(jìn)入第一多聚體緩沖罐后再進(jìn)入三聚體精餾塔;三聚體精餾塔頂?shù)臍庀辔镔|(zhì)經(jīng)過三聚體冷凝器凝結(jié)成液態(tài)進(jìn)入三聚體緩沖罐后進(jìn)入HFPO三聚體儲罐；
[0022]三聚體精餾塔底物料經(jīng)三聚體精餾塔塔底冷凝器冷凝后進(jìn)入第二多聚體緩沖罐后再進(jìn)入四聚體精餾塔;四聚體精餾塔頂?shù)臍庀辔镔|(zhì)經(jīng)過四聚體冷凝器凝結(jié)成液態(tài)進(jìn)入四聚體緩沖罐后進(jìn)入HFPO四聚體儲罐；四聚體精餾塔底物料經(jīng)四聚體精餾塔塔底冷凝器冷凝進(jìn)入副儲觸;
[0023]上述方法中，所述己二腈、四甘醇和KF為催化劑;所述催化劑與HFPO的物質(zhì)的量用量比滿足:四甘醇二甲醚:KF:己二腈:HFP0 = 1:1-2:8-12:60?70;優(yōu)選比例為:四甘醇二甲醚:KF:己二腈:HFP0 = 1:1.147:9.864:66.927。
[0024]上述方法中，二聚體精餾塔頂?shù)臍庀辔镔|(zhì)經(jīng)過二聚體冷凝器凝結(jié)成液態(tài)流入二聚體緩沖罐后部分流回二聚體精餾塔，其余部分流入二聚體儲罐;三聚體精餾塔頂?shù)臍庀辔镔|(zhì)經(jīng)過三聚體冷凝器凝結(jié)成液態(tài)流入三聚體緩沖罐后部分流回三聚體精餾塔，其余部分流入三聚體儲罐；四聚體精餾塔頂?shù)臍庀辔镔|(zhì)經(jīng)過四聚體冷凝器凝結(jié)成液態(tài)