一種具有抗菌功能的環(huán)保安全清洗劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種具有抗菌功能的海藻提取物、包含該海藻提取物的殺菌劑、組合物及其制備方法，屬于抗菌清洗劑的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明組合物的特點(diǎn)是含有海藻抗菌劑、表面活性劑、抗氧劑、水，尤其是海藻抗菌劑選自海藻提取物?陰離子表面活性劑復(fù)配物；并公開(kāi)了相應(yīng)的制備方法和用途。本發(fā)明具有對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)人安全溫和的綠色環(huán)保清洗劑，這也有利于環(huán)境和人類生活的安全的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
-種具有抗菌功能的環(huán)保安全清洗劑
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及抗菌清洗劑的技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種具有抗菌功能的海藻提取物、 包含該海藻提取物的殺菌劑、組合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 日常生活工作中，人們使用的電器、家具、日常用品和人體本身皮膚表面會(huì)聚集余 留大量細(xì)菌、病毒和其他有害物質(zhì)，人們應(yīng)經(jīng)常使用洗涂劑把其清洗消除掉，否則會(huì)對(duì)人體 健康造成威脅。因此，人們通常在洗涂劑中加入抗菌劑W達(dá)到抑制細(xì)菌數(shù)量的作用。
[0003] 抗菌劑（antimicrobial agents,anti-bacterial agents)是具有抗菌和殺菌性 能的物質(zhì)或產(chǎn)品。抗菌劑一般分為無(wú)機(jī)抗菌劑和有機(jī)抗菌劑。無(wú)機(jī)抗菌劑按照抗菌機(jī)理分 為金屬型無(wú)機(jī)抗菌劑和光催化型無(wú)機(jī)抗菌劑。運(yùn)類試劑價(jià)格較高、抗菌遲效性，對(duì)霉菌沒(méi)有 作用。有機(jī)抗菌劑可分為合成和天然的有機(jī)抗菌劑兩類。合成有機(jī)抗菌劑主要有季錠鹽、季 鱗鹽、有機(jī)金屬、面代胺和雙脈類等。合成有機(jī)抗菌劑價(jià)格低廉、殺菌速度快，應(yīng)用廣泛，但 是存在耐熱性能差，容易在溶劑，被添加基質(zhì)中析出，分解產(chǎn)物常帶有毒性等缺點(diǎn)，并且大 量的使用已經(jīng)使細(xì)菌、真菌對(duì)其逐漸產(chǎn)生了耐藥性，影響抗菌效果。天然有機(jī)抗菌劑是人類 最早使用的抗菌劑，它是從某些動(dòng)植物體內(nèi)提取出的具有抗菌活性的有機(jī)物，如蟹、郵殼中 提煉的殼聚糖及其衍生物，薄荷、巧樣葉等的提取物等。相對(duì)于無(wú)機(jī)和有機(jī)合成抗菌劑，天 然抗菌劑的使用安全性很高，對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)刺激，但目前天然有機(jī)抗菌劑的耐熱性差且藥 效持續(xù)時(shí)間短。
[0004] 目前，有機(jī)合成的抗菌劑在各類清洗劑中使用廣泛，發(fā)揮著防腐和抗菌等功能。但 是，由于清洗劑與人們生活息息相關(guān)，其可能的經(jīng)口或者經(jīng)皮膚滲透的毒害作用時(shí)刻威脅 著人們的健康。雖然現(xiàn)在針對(duì)天然有機(jī)抗菌劑的缺點(diǎn)，可通過(guò)化學(xué)合成作用對(duì)天然抗菌成 分分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行修飾和改造，W增強(qiáng)其抗菌效果及穩(wěn)定性，但是復(fù)雜的化學(xué)合成過(guò)程必將 帶來(lái)其他過(guò)程化合物的殘留風(fēng)險(xiǎn)。因此，天然提取的抗菌劑更適合針對(duì)敏感人群開(kāi)發(fā)安全 無(wú)毒副作用的日化產(chǎn)品。
[0005] 市面上眾多的清洗劑所采用的都是生物降解性較差的表面活性劑，或者是含憐酸 鹽的表面活性劑會(huì)導(dǎo)致水體"富營(yíng)養(yǎng)化"，都會(huì)造成±壤和水體的污染，嚴(yán)重危害到環(huán)境健 康。大量的醫(yī)學(xué)研究證明已被廣泛使用的烷基橫酸鹽類的表面活性劑對(duì)皮膚有較強(qiáng)的脫脂 和刺激作用，會(huì)損壞發(fā)質(zhì)和皮膚。因此，亟需不斷開(kāi)發(fā)具有良好的生物降解性，對(duì)環(huán)境無(wú)污 染，對(duì)人安全溫和的綠色環(huán)保清洗劑，運(yùn)也有利于環(huán)境和人類生活的安全。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種海藻提取物，含有海藻多酪和巖 藻黃質(zhì)。其中，海藻多酪的提取率可W為1 % W上，如2%~50% ,3%~40% ,4%~20%。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明，對(duì)于所述海藻提取物的制備方法沒(méi)有特別限定，只要其能夠達(dá)到本 發(fā)明定義的海藻多酪提取率即可。
[000引作為實(shí)例，所述海藻提取物可w通過(guò)如下方法制備:在超聲條件下，w水和有機(jī)溶 劑中的一種或多種作為溶劑提取海藻。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，所述海藻可W是泡葉藻（Ascophyllum nodosum)、墨角藻（Fucus vesiculosus L)、其它海藻或兩種W上海藻的混合物。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，所述海藻在提取前經(jīng)過(guò)預(yù)處理。所述預(yù)處理可W包括浸泡和/或粉 碎。優(yōu)選地，當(dāng)使用超聲提取泡葉藻時(shí)，所述泡葉藻為泡葉藻粉。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述超聲提取可W是超聲細(xì)胞粉碎法提取。
[0012] 優(yōu)選地，所述超聲提取同時(shí)進(jìn)行攬拌，例如磁力攬拌。例如，所述攬拌的轉(zhuǎn)速為 50巧m W上，例如100巧m~500巧m，200巧m~400巧m。
[0013] 超聲提取的溫度可W在60°CW下，優(yōu)選50°CW下，如30°CW下，如10°CW下。
[0014] 超聲提取的時(shí)間可W為5minW上，例如10~150min，優(yōu)選20~90min，如25~ 60min、30~45min。
[001引優(yōu)選地，海藻原料與溶劑的比例可W是1~50g/100mL溶劑，例如3~20g/100mL溶 劑、6~18g/100血溶劑，優(yōu)選9~15g/100血溶劑，更優(yōu)選12~14g/100mL，如12.81g/100血溶 劑。
[0016] 所述溶劑可W選自水、醇類溶劑、醋類溶劑、酬類中的一種或多種，優(yōu)選甲醇、乙 醇、丙醇、異丙醇、下醇、異下醇、乙酸乙醋、乙酸甲醋、甲酸乙醋、甲酸甲醋、丙酬中的一種或 多種。當(dāng)選擇兩種溶劑組成的混合物作為溶劑時(shí)，其混合體積比可W是10:1~1:10,例如9: 1 ~2:1。
[0017] 超聲功率可W為95~855w，如190~665w，優(yōu)選260~475w，例如400w。
[0018] 優(yōu)選地，提取后還對(duì)所得物料進(jìn)行離屯、或過(guò)濾。對(duì)于離屯、的具體條件沒(méi)有特別限 審IJ，例如:溫度可W為60°C W下，優(yōu)選50°C W下，如30°C W下，如10°C W下、如4°C，轉(zhuǎn)速可W 為12,000巧111、10,000巧111、8,000巧111、5,000巧111，離屯、時(shí)間為15111；[]1、10111；[]1、8111；[]1、3111；[]1。
[0019] 優(yōu)選地，將離屯、所得的上清液或?yàn)V液減壓蒸饋，凍干。
[0020] 本發(fā)明還提供一種海藻抗菌劑，所述海藻抗菌劑為所述海藻提取物與陰離子表面 活性劑的復(fù)配物Γ海藻提取物-陰離子表面活性劑復(fù)配物"）。優(yōu)選地，所述海藻提取物-陰 離子表面活性劑復(fù)配物為具有協(xié)同活性的增效殺菌劑。
[0021] 本發(fā)明還提供一種所述海藻抗菌劑的制備方法，包括將海藻提取物與陰離子表面 活性劑混合，得到海藻提取物-陰離子表面活性劑復(fù)配物。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明，所述陰離子表面活性劑可W選自月桂酷肌氨酸鋼、十二烷基橫酸鋼 等中的一種或多種的混合物。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述陰離子表面活性劑可W為陰離子表面活性劑粉末形 式或水溶液的形式。對(duì)于所述陰離子表面活性劑水溶液的濃度沒(méi)有特別限制，可W為例如1 ~60體積％，例如2~40體積％、5~20體積％。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，所述陰離子表面活性劑與海藻提取物的比例可W為1體 積％~8體積％，優(yōu)選2體積％~5體積％。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，還包括將海藻提取物與陰離子表面活性劑混合后，靜置 過(guò)夜，沉淀，去上清液，得到海藻提取物-陰離子表面活性劑復(fù)配物。
[00%]本發(fā)明還提供一種海藻抗菌組合物，包含所述海藻抗菌劑。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選地，所述海藻抗菌組合物中的抗菌活性成分為所述海藻抗菌劑。 換言之，所述海藻抗菌組合物優(yōu)選不含有其他抗菌劑。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的海藻抗菌組合物，還可W任選包含表面活性劑、抗氧劑、水中的一種 或多種。
[0029] 根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)所述海藻抗菌組合物下列組分中的一種或多種存在時(shí)，配比可W 為例如：
[0030] 海藻抗菌劑0.1重量份W上；
[0031] 表面活性劑1至60重量份；
[0032] 抗氧劑0.05至10重量份；
[0033] 水20至100重量份。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的海藻抗菌組合物，其中所述海藻抗菌劑優(yōu)選為0.5至50重量份，例如 1至5重量份；
[0035] 所述表面活性劑可W為1至60重量份，優(yōu)選5至50重量份，例如8至25重量份；
[0036] 所述抗氧劑可W為0.05至10重量份，優(yōu)選0.1至5重量份，例如0.2至1重量份；
[0037] 水可W為20至100重量份，優(yōu)選30至95重量份，例如50-90重量份。
[0038] 作為實(shí)例，所述海藻抗菌組合物包含海藻抗菌劑1.0至5.0重量份;表面活性劑4至 50重量份;抗氧劑0.2至1.0重量份;和水54-90重量份。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明，所述海藻抗菌組合物中各組分的重量百分比之和為100%。
[0040] 根據(jù)本發(fā)明的海藻抗菌組合物，優(yōu)選地，所述組分可W獨(dú)立地選自下列物質(zhì)：
[0041] 抗氧劑獨(dú)立地選自抗壞血酸及其鋼鹽、異抗壞血酸及其鋼鹽、天然品植酸即肌醇 六憐酸、下基徑基茵香酸(BHA)、二下基徑基甲苯(BHT)和沒(méi)食子酸丙醋(PG)、乙氧基哇、混 合生育酪濃縮物及愈創(chuàng)樹(shù)脂、硫辛酸、2,6-二叔下基甲酪、抗壞血酸棟桐酸醋、硫代二丙酸 月桂醋、卵憐脂、偏亞硫酸醋、抗壞血酸硬脂酸醋、沒(méi)食子酸戊醋、香草酷胺、鼠尾草酪、迷迭 香酪、表沒(méi)食子兒茶素、表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸醋、表兒茶素沒(méi)食子酸醋，兒茶素、郵青 素、維生素、構(gòu)緣酸、胡蘿l·素、類胡蘿l·素或其兩種W上的組合；
[0042] 表面活性劑可W為非離子表面活性劑和/或兩性表面活性劑。
[0043] 當(dāng)使用非離子表面活性劑和兩性表面活性劑的混合物時(shí)，所述非離子表面活性劑 和兩性表面活性劑的重量比可W是10:1至1:10,如10:1至1.5:1，例如5:2、4:3、2:1。
[0044] 對(duì)于所述非離子表面活性劑和兩性表面活性劑沒(méi)有特別限制。其中，
[0045] 非離子表面活性劑獨(dú)立地選自失水山梨醇醋、薦糖醋、烷基糖巧或其兩種W上的 組合；
[0046] 兩性表面活性劑獨(dú)立地選自氨基酸表面活性劑、甜菜堿型兩性表面活性劑或其兩 種W上的組合。
[0047] 優(yōu)選地，氨基酸表面活性劑為烷基氨基丙酸鹽、烷基氨基丙酸的鹽酸鹽，更優(yōu)選地 為十二烷基氨基丙酸鹽、十二烷基氨基丙酸的鹽酸鹽。
[004引水可W為純凈水。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述海藻抗菌組合物可W是清洗劑，例如可W為餐具洗 涂劑、皮膚洗涂劑、果蔬洗涂劑、衣物洗涂劑。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述海藻抗菌組合物的pH可W為4.5~6.5,優(yōu)選5.0~ 5.9ο
[0051] 根據(jù)本發(fā)明，所述海藻抗菌組合物的pH值可W通過(guò)抗氧劑調(diào)節(jié)，也可W通過(guò)添加 額外的抑調(diào)節(jié)劑進(jìn)行調(diào)節(jié)。對(duì)于所述額外的抑調(diào)節(jié)劑沒(méi)有特別限制，其可W為例如食品或 日化用品中常用的pH調(diào)節(jié)劑。作為實(shí)例，所述額外的抑調(diào)節(jié)劑可W選自巧樣酸、蘋果酸、酒 石酸、乳酸、醋酸、憐酸中的一種或多種。
[0052] 本發(fā)明還提供一種所述海藻抗菌組合物的制備方法，包括將所述海藻抗菌組合物 需要的組分混合。
[0053] 根據(jù)本發(fā)明海藻抗菌組合物制備方法的一個(gè)實(shí)施方案，包括W下步驟：
[0054] 1)將海藻抗菌劑與水混合；
[0055] 2)將非離子表面活性劑與步驟1)得到的混合物混合；
[0056] 3)將兩性表面活性劑加入步驟2)得到的混合物混合；
[0057] 4)將抗氧劑與步驟3)得到的混合物混合，得到海藻抗菌組合物。
[0058] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，還可W包括在W上一個(gè)或多個(gè)步驟中攬拌所述混合物。 對(duì)于攬拌時(shí)間沒(méi)有特別限制，只要能夠使所述混合物基本均勻或基本溶解即可，優(yōu)選均勻 或充分溶解。作為實(shí)例，各步驟的攬拌時(shí)間可W獨(dú)立地為5~60min，例如15~45min，優(yōu)選 30min。
[0059] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，上述一個(gè)或多個(gè)步驟的溫度可W為50°CW下，例如40°C W下。優(yōu)選地，所述制備方法還包括對(duì)上述一個(gè)或多個(gè)步驟的溫度進(jìn)行控制。
[0060] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，優(yōu)選地，在將所述海藻抗菌組合物需要的組分混合完畢 后，降溫，消泡，得到海藻抗菌組合物。
[0061] 本發(fā)明還提供一種包含本發(fā)明海藻抗菌組合物的試劑盒，其中所述試劑盒內(nèi)的海 藻抗菌組合物與惰性氣氛接觸。
[0062] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，所述試劑盒的外殼可W由金屬或工程塑料制成。所述金 屬可W是侶、鋼或合金等。優(yōu)選地，所述試劑盒內(nèi)的海藻抗菌組合物處于惰性氣氛環(huán)境。
[0063] 本發(fā)明還提供一種清洗劑，包含所述海藻抗菌組合物。
[0064] 本發(fā)明還提供所述海藻抗菌組合物用于制備清洗劑的用途。
[0065] 根據(jù)本發(fā)明，所述清洗劑可W選自餐具、皮膚、果蔬、衣物洗涂劑。優(yōu)選為嬰兒或兒 童用奶瓶或水瓶洗涂劑;嬰兒或兒童皮膚洗涂劑如洗手劑、洗臉劑。
[0066] 本發(fā)明還提供所述海藻抗菌組合物、海藻抗菌劑、所述清洗劑用于抗菌或抑菌的 用途。
[0067] 術(shù)語(yǔ)解釋和說(shuō)明
[0068] 除非另有說(shuō)明，本發(fā)明說(shuō)明書和權(quán)利要求書中記載的特征，包括作為實(shí)例的特征、 示例性的特征、優(yōu)選的特征、實(shí)施例中的具體特征等，均可W彼此之間任意組合和結(jié)合。運(yùn) 樣的組合和結(jié)合后的技術(shù)方案，屬于本發(fā)明記載的范圍。
[0069] 本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解，本發(fā)明使用的數(shù)值范圍至少表示記載了該范圍內(nèi)的各 個(gè)整數(shù)數(shù)值點(diǎn)W及小數(shù)點(diǎn)后保留1位有效數(shù)字和2位有效數(shù)字的數(shù)。例如，數(shù)值范圍1至10不 僅應(yīng)當(dāng)理解為記載了其中1、2、3、4、5、6、7、8、9、10的整數(shù)，還應(yīng)當(dāng)理解為記載了數(shù)值大小介 于任意兩個(gè)整數(shù)之間，且小數(shù)點(diǎn)后保留1位有效數(shù)字和2位有效數(shù)字的全部數(shù)值。
[0070] 本發(fā)明所述"任選包含"意指包含或不包含所述組分。
[0071] 有益效果
[0072] 本發(fā)明的海藻抗菌組合物含有海藻抗菌劑，不僅具有高效抗菌能力和去污能力， 還安全溫和，適合敏感人群。本發(fā)明所用的抗菌劑是來(lái)源于海藻的提取物，該提取物含有海 藻多酪和巖藻黃質(zhì)，不僅可殺滅致病菌，還可長(zhǎng)效抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。海藻提取過(guò)程中不經(jīng)過(guò)化 學(xué)合成，無(wú)其他化合物殘留風(fēng)險(xiǎn)。配方中所使用的是具有良好生物降解性，安全溫和的非離 子型或兩性表面活性劑，更適用于針對(duì)敏感人群開(kāi)發(fā)安全無(wú)毒副作用的清洗劑產(chǎn)品。
[0073] 海藻抗菌劑兼?zhèn)鋬?yōu)異的殺菌和抑菌功能，安全無(wú)毒，沒(méi)有化合物殘留風(fēng)險(xiǎn)。兩性表 面活性劑和非離子表面活性劑是新型優(yōu)質(zhì)的表面活性劑，無(wú)毒性，安全溫和無(wú)刺激，具有良 好的生物可降解性?？箟难釣榭寡鮿?，在此配方中，能調(diào)節(jié)體系pH值，并防止海藻抗菌成 分因氧化而失效。
[0074] 本發(fā)明利用月桂酷肌氨酸鋼對(duì)海藻中抗菌成分的相互作用，對(duì)海藻粗提物進(jìn)行初 步純化，除去大量的水及其他可能溶于水的海藻多糖，形成沉淀復(fù)配物，即海藻抗菌劑。該 海藻抗菌劑富集了海藻抗菌成分，極大的提高了海藻抗菌成分在水中的溶解度，去除了可 能會(huì)影響抗菌效果的其他海藻成分，增強(qiáng)了抗菌性能和改善了使用性能。經(jīng)微生物殺菌、抑 菌效果檢測(cè)，海藻抗菌劑對(duì)大腸桿菌、白色念珠菌、金黃色葡萄球菌的平均殺菌率>95%，平 均抑菌率>95%，抑菌時(shí)效超過(guò)化。同時(shí)，安全性更高、抗菌性更好。
[0075] 并且，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解，本發(fā)明的方法不僅適用于實(shí)施例中所列溶劑提 取后得到的提取物，同樣也可適用于其他常規(guī)溶劑提取得到的提取物，只要其海藻多酪提 取率符合本發(fā)明的定義，即可形成復(fù)配物，并取得良好的殺菌和抑菌效果。
[0076] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)主要包括：1)從海藻提取的天然抗菌劑，對(duì)常見(jiàn)的有害微生物尤其 致病菌有強(qiáng)烈的殺滅和長(zhǎng)效抑制作用，無(wú)需添加防腐劑;2)與其他添加了經(jīng)分子結(jié)構(gòu)修飾 增效的天然抗菌劑相比，避免了化學(xué)合成過(guò)程中的有害化合物的殘留風(fēng)險(xiǎn);3)選用了無(wú)毒、 安全無(wú)刺激、清潔性能優(yōu)越、對(duì)環(huán)境無(wú)害的表面活性劑;4)低泡、弱酸性配方，便于沖洗;5) 工藝流程簡(jiǎn)便;適合敏感人群。
【具體實(shí)施方式】
[0077] 下面給出相應(yīng)的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。但本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下述 實(shí)施例不是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上做出的改進(jìn)和變化都在本發(fā)明 的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0078] 在下面的實(shí)施例中所描述的實(shí)驗(yàn)方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法;所述材料和 試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0079] 實(shí)施例1海藻抗菌劑的制備方法
[0080] 1)海藻提取物的制備方法
[0081] 泡葉藻（Ascophyllum nodosum)干粉（100 目）購(gòu)買自加拿大Stawest Botanicals 公司。
[0082] 9kg泡葉藻粉用30化的80%甲醇水溶液進(jìn)行超聲提取，采用超聲細(xì)胞粉碎機(jī)(寧波 新芝)進(jìn)行，超聲過(guò)程功率為400W，同時(shí)輔助攬拌，轉(zhuǎn)速20化pm，溫度控制在30°C W下，時(shí)間 30min。提取后在10,000rpm、4°C下離屯、lOmin，取上清液減壓蒸饋除去溶劑得到海藻提取 物，待使用。海藻提取物中含海藻多酪和巖藻黃質(zhì)，相對(duì)于泡葉藻粉，海藻提取物中多酪的 提取率為4 %。
[0083] 2)海藻抗菌劑的制備
[0084] 將2kg海藻提取物與10化5體積％月桂酷肌氨酸鋼水溶液混合后，靜置過(guò)夜，沉 淀，去上清液，得到海藻提取物-月桂酷肌氨酸鋼復(fù)配物，即海藻抗菌劑。
[0085] 實(shí)施例2含有海藻抗菌劑的清洗劑的制備方法
[0086] 1.將10倍于實(shí)施例1制備得到的海藻抗菌劑質(zhì)量的純凈水加入反應(yīng)蓋中，將配方 比例的海藻抗菌劑加入并充分?jǐn)埌杈鶆?，溫度控制?(TCW下。
[0087] 2.將配方比例的非離子表面活性劑加入，攬拌30min，溫度控制在40°CW下；
[00則 3.將配方比例的兩性表面活性劑加入，攬拌30min，溫度控制在40°C W下。
[0089] 4.將配方比例的抗壞血酸于剩余的純凈水中，充分溶解后，加入，攬拌30min，溫度 控制在40°CW下。
[0090] 5.至儲(chǔ)存罐降溫、消泡。
[0091] 6.得到產(chǎn)物呈澄清，無(wú)沉淀，殺菌和抑菌率均達(dá)到90% W上，分裝。
[0092] 實(shí)施例3含有海藻抗菌劑的清洗劑
[0093] 海藻抗菌劑2.5g;烷基糖巧APG 15. Og;氨基酸表面活性劑6. Og;抗壞血酸0.8g;純 凈水75.7g。
[0094] 實(shí)施例4抗菌環(huán)保安全嬰幼兒洗手液
[00M]清洗劑基礎(chǔ)配方:海藻抗菌劑3. Og;烷基糖巧APG 8. Og;氨基酸表面活性劑6. Og; 抗壞血酸0.6g;純凈水82.4g。
[0096] 清洗劑基礎(chǔ)配方完成后，添加皮膚保濕劑1. Og。
[0097] 實(shí)施例5抗菌環(huán)保安全果蔬清洗劑
[0098] 清洗劑基礎(chǔ)配方:海藻抗菌劑2. Og;烷基糖巧APG 8. Og;氨基酸表面活性劑4. Og; 抗壞血酸0.5g;純凈水85.5g。
[0099] 實(shí)施例6活性測(cè)試
[0100] A.測(cè)試方法
[0101] 根據(jù)QBT 2850-2007抗菌抑菌型洗涂劑和QBT 2738-2005日化產(chǎn)品抗菌抑菌效果 的評(píng)價(jià)方法，具體步驟如下：
[0102] 1.試劑準(zhǔn)備
[0103] 1.1營(yíng)養(yǎng)瓊脂固體培養(yǎng)基
[0104] 稱取蛋白腺10.0 g、牛肉膏5. Og.氯化鋼5 . Og，加蒸饋水lOOOmL溶解，調(diào)pH至7.2~ 7.4，然后加入瓊脂15. Og加熱溶解，分裝，于12rC壓力蒸汽滅菌20min后備用。
[0105] 1.2營(yíng)養(yǎng)瓊脂液體培養(yǎng)基
[0106] 稱取蛋白腺10.0 g、牛肉膏5. Og.氯化鋼5 . Og，加蒸饋水lOOOmL溶解，調(diào)pH至7.2~ 7.4，然后分裝，于121°(：壓力蒸汽滅菌2〇111111后備用。
[0107] 1.3標(biāo)準(zhǔn)硬水(硬度342mg/L)
[010引稱取氯化巧（CaCl2)0.034g，氯化儀(MgCl2.細(xì)20)0.139g，加蒸饋水lOOOmL，經(jīng)121 °C，蒸汽壓力滅菌20min后備用。
[0109] 1.4憐酸鹽緩沖液(PBS) (0.03mol/L)
[0110] 稱取無(wú)水憐酸氨二鋼2.83g、憐酸二氨鐘1.36g，加蒸饋水lOOOmL，待完全溶解后， 調(diào)pH至7.2~7.4，經(jīng)121°(：壓力蒸汽滅菌2〇111111后備用。
[01川 1.5中和劑
[0112] 憐酸二氨鐘1.36g、憐酸氨二鋼2.83g，卵憐脂3.Og，吐溫80 20.Og，蒸饋水ΙΟΟΟιΛ;
[0113] 1.6菌液制備
[0114] 取大腸桿菌原始菌液，涂布到固體培養(yǎng)基上，24h后挑區(qū)單菌落，并接種到液體培 養(yǎng)基中，30°C，18~24h培養(yǎng)，制成母液，用細(xì)菌濃度比濁測(cè)定法粗測(cè)其含菌濃度，建議使用 分光光度計(jì)，600皿波長(zhǎng)，制定細(xì)菌濃度(如1 X 104/1 X 105/1 X 106/1 X 107)與吸光值的曲線 (細(xì)菌濃度可W通過(guò)稀釋涂平板驗(yàn)證），可粗略得知細(xì)菌濃度，細(xì)菌濃度最好為1 X 1〇6~1 X 1〇7,然后稀釋一倍，細(xì)菌濃度大約在5X105~5X106。放置4°C冰箱備用。應(yīng)當(dāng)天使用，不應(yīng) 過(guò)夜。
[0115] 3.殺菌實(shí)驗(yàn)操作步驟：
[0116] a)用PBS液將試驗(yàn)菌懸液稀釋，要求濃度為:取0.1 mL滴于對(duì)照樣液(PBS)5mL內(nèi)，回 收菌數(shù)為1 X 1〇4~9 X l〇4cFU/mL;
[0117] b)將試驗(yàn)樣品用無(wú)菌標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋至規(guī)定的濃度，1:5;
[0118] C)吸取試驗(yàn)樣品稀釋液5.0mL放入滅菌試管中，20°C恒溫5min;
[0119] d)吸取試驗(yàn)菌液0.1 mL加入到含5. OmL樣品的試管中，迅速混勻，并立即計(jì)時(shí)5min;
[0120] e)作用至設(shè)定時(shí)間后，取試驗(yàn)菌與樣品的混合液O.lmL，加入到含5.OmL經(jīng)滅菌的 中和劑的試管中，混勻；
[0121] f)中和lOmin后，吸取樣液(或作適當(dāng)稀釋后，取其中2-3個(gè)稀釋度的稀釋液UmL， 置于滅菌平皿內(nèi)，每個(gè)樣液或稀釋液接種兩個(gè)滅菌平皿。用涼至40°C~45°C的營(yíng)養(yǎng)瓊脂固 體培養(yǎng)基(細(xì)菌）15mL作傾注，轉(zhuǎn)動(dòng)平皿，使其充分均勻，瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平皿，（35±2)°C培 養(yǎng)4她(細(xì)菌)后做活菌菌落計(jì)數(shù)；
[0122] g) WPBS代替試驗(yàn)樣品，同時(shí)按W上步驟操作，作為對(duì)照樣品；
[0123] h)實(shí)驗(yàn)重復(fù)Ξ次，求其平均值。
[0124] 4.抑菌實(shí)驗(yàn)1操作步驟
[0125] a)用PBS液將試驗(yàn)菌懸液稀釋，要求濃度為:取O.lmL滴于對(duì)照樣液(PBS)5mL內(nèi)，回 收菌數(shù)為1 X 1〇4~9 X l〇4cFU/mL;
[01 %] b)將試驗(yàn)樣品用無(wú)菌標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋至規(guī)定的濃度，1:5;
[0127] C)吸取試驗(yàn)樣品稀釋液5.〇1^放入滅菌試管中，20°(：恒溫5111111;
[0128] d)吸取試驗(yàn)菌液0.1 mL加入到含樣品5.OmL的試管中，迅速混勻，并立即計(jì)時(shí)5min; [01巧]e)作用至設(shè)定時(shí)間后，取試驗(yàn)菌與樣品混合液0.1 mL，加入到含5.0血經(jīng)滅菌的PBS 的試管中，充分混勻；
[0130] f)放置lOmin后，吸取樣液(或作適當(dāng)稀釋后，取其中2-3個(gè)稀釋度的稀釋液UmL， 置于滅菌平皿內(nèi)，每個(gè)樣液或稀釋液接種兩個(gè)滅菌平皿。用涼至40°C~45°C的營(yíng)養(yǎng)瓊脂固 體培養(yǎng)基(細(xì)菌）15mL作傾注，轉(zhuǎn)動(dòng)平皿，使其充分均勻，瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平皿，（35±2)°C培 養(yǎng)4她(細(xì)菌)后，做活菌菌落計(jì)數(shù)；
[0131] g)WPBS代替試驗(yàn)樣品，同時(shí)按W下步驟操作，作為對(duì)照樣品；
[0132] h)實(shí)驗(yàn)重復(fù)Ξ次，求其平均值。
[0133] 5.抑菌實(shí)驗(yàn)2操作步驟：
[0134] a)用PBS液將試驗(yàn)菌懸液稀釋，要求濃度為:取O.lmL滴于對(duì)照樣液(PBS)5mL內(nèi)，回 收菌數(shù)為1 X 1〇4~9 X l〇4cFU/mL;
[0135] b)吸取體積20%或1%的試驗(yàn)樣品放入滅菌試管中，再分別加入體積50%的營(yíng)養(yǎng) 瓊脂液體培養(yǎng)基和體積30 %或49 % PBS液，總體積為5mL，混勻，20°C恒溫5min;
[0136] C)吸取試驗(yàn)菌液0.1 mL加入到b步驟中含5.OmL上述混合液的試管中，迅速混勻， (35 ±2 rC培養(yǎng)，并立即計(jì)時(shí)；
[0137] d)分別培養(yǎng)5min，化，化，加和化后，吸取樣液(或作適當(dāng)稀釋后，取其中2-3個(gè)稀釋 度的稀釋液）ImL，置于滅菌平皿內(nèi)，每個(gè)樣液或稀釋液接種兩個(gè)滅菌平皿。用涼至40°C~45 °(：的營(yíng)養(yǎng)瓊脂固體培養(yǎng)基(細(xì)菌）15mL作傾注，轉(zhuǎn)動(dòng)平皿，使其充分均勻，瓊脂凝固后翻轉(zhuǎn)平 皿，（35±2)°C培養(yǎng)4她(細(xì)菌)后，做活菌菌落計(jì)數(shù)；
[0138] e)WPBS代替試驗(yàn)樣品，同時(shí)按W下步驟操作，作為對(duì)照樣品；
[0139] f)實(shí)驗(yàn)重復(fù)Ξ次，求其平均值。；
[0140] B測(cè)試結(jié)果
[0141] 測(cè)試菌:大腸桿菌
[0142] 菌液濃度:2 X l〇9CFU/mL
[0143] 表1:抑菌數(shù)據(jù)
[0144]
[0151 ]另經(jīng)測(cè)試，實(shí)施例4和5中洗涂劑的殺菌率和抑菌率均>90%。
[0152]實(shí)施例7采用其他海藻提取物的活性測(cè)試
[0153] 發(fā)明人還使用其他溶劑(無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇或無(wú)水丙酬），使用超聲法對(duì)泡葉藻 進(jìn)行提取，并使用與實(shí)施例1步驟1)類似的步驟對(duì)提取物進(jìn)行后處理，所得提取物中海藻多 酪的提取率分別為約2%、1%和1.5%。隨后，使用實(shí)施例1步驟2)及實(shí)施例2和3的方法制備 清洗劑，所得產(chǎn)品經(jīng)殺菌和抑菌活性測(cè)試，殺菌率和抑菌率均大于90%。
[0154] 實(shí)施例8活性測(cè)試對(duì)比例
[0155] 參考實(shí)施例6中試驗(yàn)方法，將實(shí)施例3、4和5中洗涂劑中的海藻抗菌劑替換為實(shí)施 例1步驟1)中的海藻提取物，則殺菌率和抑菌率僅在10-30%的范圍內(nèi)，遠(yuǎn)低于實(shí)施例6中記 載的實(shí)施例3、4和5中洗涂劑的殺菌率和抑菌率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種海藻提取物，含有海藻多酚和巖藻黃質(zhì)，其中海藻多酚的提取率可以為1 %以 上，如2%~50%，3%~40%，4%~20% ; 例如，所述海藻提取物的制備方法可以包括:在超聲條件下，以水和有機(jī)溶劑中的一種 或多種作為溶劑提取海藻； 所述海藻可以是泡葉藻或其與其它海藻的混合物。2. 權(quán)利要求1所述的海藻提取物，其中所述海藻在提取前經(jīng)過(guò)預(yù)處理，所述預(yù)處理可以 包括浸泡和/或粉碎； 超聲提取可以是超聲細(xì)胞粉碎法提取，優(yōu)選地，所述超聲提取同時(shí)進(jìn)行攪拌，例如磁力 攪拌；例如，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為50rpm以上，例如1 OOrpm~500rpm，200rpm~400rpm; 超聲提取的溫度可以在60 °C以下，優(yōu)選50 °C以下，如30 °C以下，如10 °C以下； 超聲提取的時(shí)間可以為5min以上，例如10~150min，優(yōu)選20~90min，如25~60min、30 ~45min; 優(yōu)選地，海藻原料與溶劑的比例可以是1~50g/100mL溶劑，例如3~20g/100mL溶劑、6 ~18g/100mL溶劑，優(yōu)選9~15g/100mL溶劑，更優(yōu)選12~14g/100mL，如12.81g/100mL溶劑； 所述溶劑可以選自水、醇類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑中的一種或多種，優(yōu)選甲醇、乙 醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸甲酯、丙酮中的一種或 多種； 超聲功率可以為95~855w，如190~665w，優(yōu)選260~475w; 優(yōu)選地，提取后還對(duì)所得物料進(jìn)行離心或過(guò)濾，將所得的上清液或?yàn)V液減壓蒸餾，凍 干。3. -種海藻抗菌劑，包含權(quán)利要求1或2所述的海藻提取物與陰離子表面活性劑形成的 復(fù)配物； 所述抗菌劑的制備方法包括:將海藻提取物與陰離子表面活性劑混合，得到海藻-陰離 子表面活性劑復(fù)配物； 所述陰離子表面活性劑可以為陰離子表面活性劑粉末形式或水溶液的形式； 所述陰離子表面活性劑與海藻提取物的比例可以為1體積％~8體積％，優(yōu)選2體積％ ~5體積％; 所述陰離子表面活性劑可以選自月桂酰肌氨酸鈉、十二烷基磺酸鈉等中的一種或多種 的混合物； 優(yōu)選地，還包括將海藻提取物與陰離子表面活性劑混合后，靜置過(guò)夜，沉淀，去上清液， 得到海藻提取物-陰離子表面活性劑復(fù)配物。4. 一種海藻抗菌組合物，包含權(quán)利要求3所述的海藻抗菌劑，以及任選包含表面活性 劑、抗氧劑、水中的一種或多種； 優(yōu)選地，所述海藻抗菌組合物中的抗菌活性成分為所述海藻抗菌劑； 其中，當(dāng)所述海藻抗菌組合物中的組分的一種或多種存在時(shí)，所述組分的配比可以為： 海藻抗菌劑0.1重量份以上； 表面活性劑1至60重量份； 抗氧劑0.05至10重量份； 水20至100重量份； 其中，所述海藻抗菌劑優(yōu)選為ο. 5至50重量份，例如1至5重量份； 所述表面活性劑可以為1至60重量份，優(yōu)選5至50重量份，例如8至25重量份； 所述抗氧劑可以為0.05至10重量份，優(yōu)選0.1至5重量份，例如0.2至1重量份； 水可以為20至100重量份，優(yōu)選30至95重量份，例如50-90重量份。5. 權(quán)利要求4所述的海藻抗菌組合物，其中抗氧劑獨(dú)立地選自抗壞血酸及其鈉鹽、異抗 壞血酸及其鈉鹽、天然品植酸即肌醇六磷酸、丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT) 和沒(méi)食子酸丙酯(PG)、乙氧基喹、混合生育酚濃縮物及愈創(chuàng)樹(shù)脂、硫辛酸、2,6-二叔丁基甲 酚、抗壞血酸棕櫚酸酯、硫代二丙酸月桂酯、卵磷脂、偏亞硫酸酯、抗壞血酸硬脂酸酯、沒(méi)食 子酸戊酯、香草酰胺、鼠尾草酚、迷迭香酚、表沒(méi)食子兒茶素、表沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯、 表兒茶素沒(méi)食子酸酯，兒茶素、蝦青素、維生素、枸緣酸、胡蘿卜素、類胡蘿卜素或其兩種以上 的組合； 表面活性劑可以為非離子表面活性劑和/或兩性表面活性劑，當(dāng)使用非離子表面活性 劑和兩性表面活性劑的混合物時(shí)，所述非離子表面活性劑和兩性表面活性劑的重量比可以 是10:1至1:10,如10:1至1.5:1，例如5:2、4:3、2:1;其中優(yōu)選地， 非離子表面活性劑獨(dú)立地選自失水山梨醇酯、蔗糖酯、烷基糖苷或其兩種以上的組合； 兩性表面活性劑獨(dú)立地選自氨基酸表面活性劑、甜菜堿型兩性表面活性劑或其兩種以 上的組合； 優(yōu)選地，氨基酸表面活性劑為烷基氨基丙酸鹽、烷基氨基丙酸的鹽酸鹽，更優(yōu)選地為十 二烷基氨基丙酸鹽、十二烷基氨基丙酸的鹽酸鹽； 水為純凈水。6. 權(quán)利要求4或5所述的海藻抗菌組合物，其中所述海藻抗菌組合物的pH可以為4.5~ 6.5,優(yōu)選 5.0 ~5.9; 所述海藻抗菌組合物的pH值可以通過(guò)抗氧劑調(diào)節(jié)，也可以通過(guò)添加額外的pH調(diào)節(jié)劑進(jìn) 行調(diào)節(jié);所述額外的pH調(diào)節(jié)劑可以選自檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、乳酸、醋酸、磷酸中的一種 或多種。7. 權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的海藻抗菌組合物的制備方法，包括將所述海藻抗菌組合 物需要的組分混合； 例如，所述制備方法包括以下步驟： 1) 將海藻抗菌劑與水混合； 2) 將非離子表面活性劑與步驟1)得到的混合物混合； 3) 將兩性表面活性劑加入步驟2)得到的混合物混合； 4) 將抗氧劑與步驟3)得到的混合物混合，得到海藻抗菌組合物。8. 權(quán)利要求7所述的制備方法，還包括在一個(gè)或多個(gè)步驟中攪拌所述混合物； 所述一個(gè)或多個(gè)步驟的溫度可以為50 °C以下，例如40°C以下； 優(yōu)選地，所述制備方法還包括對(duì)一個(gè)或多個(gè)步驟的溫度進(jìn)行控制； 優(yōu)選地，所述制備方法還包括在將所述海藻抗菌組合物需要的組分混合完畢后，降溫， 消泡，得到海藻抗菌組合物。9. 一種試劑盒，包含權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的海藻抗菌組合物，其中所述試劑盒內(nèi)的 海藻抗菌組合物與惰性氣氛接觸;優(yōu)選地，所述試劑盒內(nèi)的海藻抗菌組合物處于惰性氣氛 環(huán)境。10. -種清洗劑，包含權(quán)利要求4-6任一項(xiàng)所述的海藻抗菌組合物;優(yōu)選地，所述清洗劑 可以選自餐具、皮膚、果蔬、衣物洗滌劑;優(yōu)選為嬰兒或兒童用奶瓶或水瓶洗滌劑;嬰兒或兒 童皮膚洗滌劑如洗手劑、洗臉劑。
【文檔編號(hào)】C11D1/94GK106083765SQ201610363524
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月26日
【發(fā)明人】石萍
【申請(qǐng)人】深圳市海立方生物科技有限公司