采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)包括：差速攪拌反應(yīng)器，用于接收熔融尿素并使其脫氨生成氰尿酸粗品；加熱裝置，設(shè)置于所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體外部，用于給所述反應(yīng)筒體加熱；氨氣回收裝置，與所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口連接，用于將氨氣回收作為尿素合成的原料。該系統(tǒng)和方法可實現(xiàn)連續(xù)進料、自動控溫、自動出料的目的，不易造成設(shè)備堵塞和抱死，減少工人的操作強度和改善工作環(huán)境，優(yōu)化操作過程，實現(xiàn)人、機器、物料、方法、環(huán)境的有機統(tǒng)一。
【專利說明】
采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工原料中間體的制備領(lǐng)域，具體涉及采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品 的系統(tǒng)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氰尿酸又名三聚氰酸，其分子式為C3H3N3〇3，為白色結(jié)晶，無臭略有苦味，它有兩種 互變異構(gòu)體，含有兩分子結(jié)晶水，相對密度1.768 (0 °C )，加熱到150 °C時失去結(jié)晶水，受熱易 發(fā)生解聚反應(yīng)。進一步加工可以合成多種精細化工產(chǎn)品，主要的衍生物有氯化異氰尿酸、三 羥乙基異氰酸脂等。主要用于氯化漂白劑的中間體、樹脂、抗氧劑、油漆、涂料、農(nóng)藥、選擇性 除草劑和金屬氰化緩蝕劑、塑料貼面及人造板、高級電器絕緣材料和混凝土減水劑，并能減 少混凝土用量、提高強度的作用等，也可用于制備氰酸、三氯異氰酸、環(huán)氧樹脂及高分子的 改性劑等。
[0003] 目前國內(nèi)氰尿酸生產(chǎn)工藝，大部分采用先把顆粒尿素放入一定容積的容器中，然 后進入高溫(300-350C°)隧道窯，反應(yīng)4-5小時后，得到氰尿酸粗品，含量在75-80%左右，這 種生產(chǎn)工藝在我國已有30年的歷史，它的主要特點是采用遂道窯間歇生產(chǎn)，采用人工裝料 和人工敲打的方式下料，工藝裝置的主要現(xiàn)狀：
[0004] 1)裝置反應(yīng)周期長，從上料、進料、升溫、出料、冷卻、得到氰尿酸粗品，生產(chǎn)周期長 達8小時；
[0005] 2)裝置熱量損失大，由于采用煤氣燃燒加熱空氣靠輻射加熱裝在料盒中的尿素， 尿素料層高度近200mm，加熱時間長;溫差要求大，并且熱空氣與氨氣混合后，為防止爆炸只 能直接送出界外吸收生成硫酸銨處理，大量熱量損失；同時，遂道窯體積龐大，散熱和無效 熱量損失較大；
[0006] 3)由于間歇生產(chǎn)，物料需人工敲打料盆才能出料，物料呈盆狀大塊料，需設(shè)置專門 的粉碎工序，增加了能耗；
[0007] 4)氨氣不利于回收，尾氣處理量大，有大量工藝廢空氣需外排，環(huán)境污染重；為確 保氨氣的安全，采用加大空氣量，確保氨氣濃度低于爆炸極限，由于氣量大，尾氣處理系統(tǒng) 特別龐大，投資大；
[0008] 5)裝置需配套水煤氣裝置，不僅增加了投資，并且，增加了煤的使用，增加了環(huán)保 安全的風(fēng)險；
[0009] 6)裝置占地大，投資較高；
[0010] 7)裝置物料消耗、能耗較高:生產(chǎn)1噸氰尿酸需尿素1.8噸;綜合能耗0.300-0.40噸 標(biāo)準(zhǔn)煤;操作人員高達24人。
[0011]傳統(tǒng)的尿素?zé)峋鄯ê铣僧惽枘蛩岬墓に囀菍⒛蛩卦谖⒇搲合掠?00-330°C加熱脫 氨熱聚環(huán)化后氰尿酸，由于工藝條件苛刻，脫氨聚合反應(yīng)器行業(yè)仍采用隧道窯，熱能利用率 相當(dāng)?shù)?，人工工作量大，氨氣泄漏等安全風(fēng)險較大，裝置占地大，投資大，環(huán)境較差。
[0012]為此，國內(nèi)眾多企業(yè)和科研院所積極開發(fā)連續(xù)法生產(chǎn)工藝，力爭實現(xiàn)自動上料、自 動控溫、自動出料的目的，先后開發(fā)試驗的有雙螺桿推料機、多層圓盤反應(yīng)器、半連續(xù)遂道 窯等工藝，但由于氰尿酸物料無熔點，脫氨即固化，造成設(shè)備堵塞和抱死，試驗無法進行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品 的系統(tǒng)及方法，該系統(tǒng)和方法可實現(xiàn)連續(xù)進料、自動控溫、自動出料的目的，不易造成設(shè)備 堵塞和抱死，減少工人的操作強度和改善工作環(huán)境，優(yōu)化操作過程，實現(xiàn)人、機器、物料、方 法、環(huán)境的有機統(tǒng)一。
[0014] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0015] -種采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)，包括：
[0016] 差速攪拌反應(yīng)器，包括:反應(yīng)筒體，用于接收熔融尿素并使其脫氨生成氰尿酸粗 品；雙螺桿攪拌器，設(shè)置于所述反應(yīng)筒體的內(nèi)部，所述雙螺桿攪拌器為差速雙螺桿攪拌器， 包括低速軸攪拌器和高速軸攪拌器;物料入口，用于接收熔融尿素;物料出口，用于排放氰 尿酸粗品，以及氣體出口，用于排出氨氣；
[0017] 加熱裝置，設(shè)置于所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體的外部，用于給所述反應(yīng)筒體 提供熱量；
[0018] 氨氣回收裝置，與所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口連接，用于將氨氣回收作為尿 素合成的原料。
[0019] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述反應(yīng)筒體包括反應(yīng)區(qū)以及與所述反 應(yīng)區(qū)相鄰的冷卻區(qū)，所述反應(yīng)區(qū)靠近所述差速攪拌反應(yīng)器的物料入口。
[0020] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述加熱裝置設(shè)置于所述差速攪拌反應(yīng) 器的反應(yīng)筒體的反應(yīng)區(qū)外部，以給所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體的反應(yīng)區(qū)提供熱量;進 一步優(yōu)選地，所述加熱裝置與PLC連接，以實現(xiàn)自動控溫。
[0021] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述差速攪拌反應(yīng)器為差速捏合機。
[0022] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述系統(tǒng)還包括:伴熱保溫管道，一端與 尿素車間的熔融尿素輸出口連接，另一端與所述差速攪拌反應(yīng)器的物料入口連接，以將來 自尿素車間的熔融尿素輸送至差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi)；優(yōu)選地，在所述尿素車間的 熔融尿素輸出口和與所述尿素車間的熔融尿素輸出口連接的伴熱保溫管道的端口之間還 設(shè)有熔融尿素計量閥，用于控制進入所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi)的熔融尿素量;更 優(yōu)選地，所述熔融尿素計量閥與PLC連接，以自動控制進入所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體 內(nèi)的熔融尿素量。
[0023] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述系統(tǒng)還包括:螺旋出料機，入口與所 述差速攪拌反應(yīng)器的物料出口連接，用于實現(xiàn)氰尿酸物料的定量出料;優(yōu)選地，所述螺旋出 料機的外部設(shè)置有冷卻螺旋翅片夾套，用于冷卻來自所述差速攪拌反應(yīng)器的氰尿酸物料。
[0024] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述差速攪拌反應(yīng)器還包括：自潔裝置， 設(shè)置于所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi)的上部，用于清潔粘附于所述反應(yīng)筒體內(nèi)壁上的 物料;優(yōu)選地，所述自潔裝置為刮板或螺旋彈簧攪拌器。
[0025] 在上述系統(tǒng)中，作為一種優(yōu)選實施方式，所述氨氣回收裝置，包括:噴射器、冷卻 器、氨水箱、氨水回流管路以及氨水送出管路;其中：
[0026] 所述噴射器，氨氣入口與所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口連接，通過所述噴射器 噴出的噴淋液將來自所述差速攪拌反應(yīng)器的氨氣吸收并轉(zhuǎn)變?yōu)榘彼?br>[0027] 所述冷卻器，與所述噴射器的吸收液排出口連接，用于冷卻來自所述噴射器的氨 水；
[0028] 所述氨水箱，與所述冷卻器的物料出口連接，用于容納冷卻后的氨水；
[0029] 氨水回流管路，一端與所述氨水箱出口連接，另一端與所述噴射器的噴淋液入口 連接，當(dāng)所述氨水箱中的氨水濃度低于15wt%時，通過所述氨水回流管路將所述氨水箱中 的氨水回流至所述噴射器作為噴淋液使用；
[0030] 氨水送出管路，一端與所述氨水箱出口連接，另一端與尿素合成系統(tǒng)的入口連接， 當(dāng)所述氨水箱中的氨水濃度達到15wt %以上時，通過所述氨水送出管路將所述氨水箱中的 氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用；
[0031] 進一步優(yōu)選地，在所述氨水回流管路上設(shè)置氨水回流閥，在所述氨水送出管路上 設(shè)置氨水送出閥；
[0032] 進一步優(yōu)選地，所述氨水回流閥和所述氨水送出閥均與PLC連接，以實現(xiàn)所述氨水 箱中氨水流向的自動控制。
[0033] -種采用上述系統(tǒng)連續(xù)制備氰尿酸粗品的方法，包括如下步驟：
[0034]步驟一，將熔融尿素輸送至差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體中，在220°C~330°C條件 下進行脫氨聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為l_3min，得到氰尿酸粗品；優(yōu)選地，所述差速攪拌反應(yīng)器 的雙螺桿攪拌器中，高速軸的轉(zhuǎn)速與低速軸的轉(zhuǎn)速比為2-8:1;更優(yōu)選地，所述低速軸的轉(zhuǎn) 速為4-12轉(zhuǎn)/分鐘，所述高速軸的轉(zhuǎn)速為16-48轉(zhuǎn)/分鐘；
[0035]步驟二，得到的氰尿酸粗品經(jīng)所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體的物料出口排出； [0036]步驟三，在制備氰尿酸粗品的同時產(chǎn)生的氨氣經(jīng)所述差速攪拌反應(yīng)器氣體出口進 入氨氣回收裝置形成氨水，在氨水濃度達到15wt %以上時，將氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為 合成尿素的原料使用。
[0037] 在上述中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟二中，氰尿酸粗品排出所述差速攪 拌反應(yīng)器物料出口時的溫度為240-260°C ;優(yōu)選地，自所述差速攪拌反應(yīng)器的物料出口排出 的氰尿酸粗品經(jīng)帶有冷卻螺旋翅片夾套的螺旋出料機冷卻并定量出料，自所述螺旋出料機 排出的氰尿酸粗品溫度為50°C以下；在所述步驟三中，自所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口 排出的氨氣進入所述噴射器中與噴射器頂部進入的噴淋液接觸，從而形成氨水，然后氨水 自所述噴射器底部的吸收液出口排至所述冷卻器中，經(jīng)冷卻后所述氨水進入氨水箱，當(dāng)所 述氨水箱中氨水的濃度低于15wt%時，通過氨水回流管路將所述氨水箱中的氨水回流至所 述噴射器作為氨氣噴淋液使用；當(dāng)所述氨水箱中氨水的濃度達到15wt %以上時，通過氨水 送出管路將所述氨水箱中的氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用。
[0038] 相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0039] 1、本發(fā)明工藝采用尿素合成系統(tǒng)熔融尿素通過伴熱保溫管道直接輸送到反應(yīng)器 中，減少了尿素造粒過程和尿素顆粒升溫融化過程，減少了能量損失和物料損失；
[0040] 2、本發(fā)明采用雙螺桿反應(yīng)器，物料翻動振幅大，傳熱效率高，反應(yīng)均勻，同時減少 了副產(chǎn)物一酰胺、二酰胺的生成；
[0041] 3、本發(fā)明設(shè)置出料螺旋，以保證出料溫度、粒度，便于下工序使用，可實現(xiàn)自動生 產(chǎn)、大幅降低人員操作勞動強度；
[0042] 4、本發(fā)明的整體設(shè)備全密閉，氨氣不泄漏，脫氨濃度高，而且氨氣回收直接進入尿 素合成系統(tǒng)，大大降低了尿素消耗；
[0043] 5、采用最先進的工頻加熱系統(tǒng)，傳熱效率高，內(nèi)外溫差??；不需要水煤氣等裝置， 清潔、安全；
[0044] 6、物料進出量可通過調(diào)速調(diào)整，反應(yīng)溫度可在220°C~330°C自由調(diào)節(jié)；
[0045] 7、脫氨反應(yīng)時間短，能耗低于0.1噸標(biāo)準(zhǔn)煤；
[0046] 8、與反應(yīng)介質(zhì)接觸的材料為S31603,其余為S30408、Q235等，完全能保證產(chǎn)物質(zhì) 量；
[0047] 9、本發(fā)明采用氰尿酸連續(xù)熱解反應(yīng)器結(jié)構(gòu)緊湊、配套設(shè)備少，可減少占地和運行 費用，總體投資低、效益好。
【附圖說明】
[0048] 圖1是本發(fā)明采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)示意圖。
[0049] 圖中附圖標(biāo)記如下：1、差速攪拌反應(yīng)器;11、物料入口； 12、物料出口； 13、差速轉(zhuǎn)動 減速機;14、支撐臺；15、反應(yīng)筒體;16、氣體出口； 17、雙螺桿攪拌器;18、螺旋彈簧攪拌器;2、 伴熱保溫管道;3、螺旋出料機;31、出料口； 4、加熱裝置;5、噴射器;6、冷卻器;7、氨水箱;8、 氨水栗;9、氨水回流閥；10、氨水送出閥
【具體實施方式】
[0050] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0051] 本發(fā)明提供的采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)，參見圖1，包括：用于使熔融 的尿素脫氨生成氰尿酸粗品的差速攪拌反應(yīng)器1，用于給差速攪拌反應(yīng)器1加熱且設(shè)置于差 速攪拌反應(yīng)器1外部的加熱裝置4;以及與差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口 16連接的氨氣回收裝 置，用于氨氣的回收利用。下面對本發(fā)明系統(tǒng)中涉及的設(shè)備或部件一一進行說明。
[0052]在本發(fā)明中，尿素合成氰尿酸的反應(yīng)方程式以及氨氣合成尿素的反應(yīng)方程式如 下：
[0053] 3C0 (NH2) 2^C3H3N3〇3+3NH3
[0054] 2NH3+C〇2^NH2COONH4^CO(NH2 )2+H20
[0055] 差速攪拌反應(yīng)器1，包括:反應(yīng)筒體15,用于接收熔融尿素的物料入口 11，用于排放 氰尿酸粗品的物料出口 12，以及用于排出氨氣的氣體出口 16，在差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒 體15內(nèi)，熔融的尿素脫氨生成氰尿酸粗品。優(yōu)選地，反應(yīng)筒體15前段是反應(yīng)區(qū)，后段為冷卻 區(qū)，緊鄰物料入口 11的區(qū)段為反應(yīng)區(qū)，隨后緊挨著反應(yīng)區(qū)的是冷卻區(qū)即冷卻區(qū)緊鄰物料出 口 12,冷卻區(qū)優(yōu)選為自然冷卻。差速攪拌反應(yīng)器1固定于支撐臺14上。差速攪拌反應(yīng)器1可以 是常規(guī)的差速捏合機，本發(fā)明優(yōu)選是市售T250-2000型臥式差速捏合機。差速攪拌反應(yīng)器1 還包括:設(shè)置于差速攪拌反應(yīng)器1的反應(yīng)筒體15內(nèi)部的雙螺桿攪拌器17;與雙螺桿攪拌器17 連接的差速轉(zhuǎn)動減速機13，用于實現(xiàn)雙螺桿攪拌器17的差速攪拌。雙螺桿攪拌器17為差速 比雙螺桿攪拌器，包括低速軸攪拌器和高速軸攪拌器，在捏合過程中，物料在高、低速攪拌 軸的圓弧螺旋面葉片上得到全面清理和更新，使反應(yīng)物料或混煉物料不出現(xiàn)反應(yīng)死角或混 煉死角。T250-2000型臥式差速捏合機的高、低速攪拌軸上螺旋排列的圓弧螺旋面攪拌葉片 的捏合過程具有單項混料輸送性，從而達到了捏合、混煉、輸送的目的。圓弧螺旋面攪拌葉 片副之間具有捏合、混煉、自清理功能，葉片副與葉片副之間不是連續(xù)的螺旋線而是錯位排 列的結(jié)構(gòu)，因此葉片副之間的捏合增強了剪切、粉碎的功能，這樣的捏合機作為反應(yīng)器，能 獲得所需要的反應(yīng)停留時間，使反應(yīng)進行得更徹底。優(yōu)選地，在實際使用中，高速軸的轉(zhuǎn)速 與低速軸的轉(zhuǎn)速比為2-8:1。由于每副圓弧螺旋面攪拌葉片呈魚貫而入的動態(tài)關(guān)系，而非同 時同相位的捏合關(guān)系，因此，與普通的拐臂捏合機相比，T250-2000型臥式差速捏合機需要 的軸功率不高，是一種耗能低、效率高的節(jié)能產(chǎn)品。另外，本發(fā)明采用雙螺桿反應(yīng)器，物料翻 動振幅大，傳熱效率高，反應(yīng)均勻，同時減少了副產(chǎn)物一酰胺、二酰胺的生成。
[0056]優(yōu)選地，本發(fā)明的系統(tǒng)還包括:伴熱保溫管道2,一端與尿素車間的熔融尿素輸出 口連接，另一端與差速攪拌反應(yīng)器的物料入口 11連接，以將來自尿素車間的熔融尿素輸送 至差速攪拌反應(yīng)器1內(nèi)并保證熔融尿素輸送至差速攪拌反應(yīng)器1后仍然是熔融狀態(tài)，伴熱的 方式可以是蒸汽伴熱或電伴熱，伴熱保溫管道2需要保證管道內(nèi)的熔融尿素維持在145-155 °C。直接將尿素合成車間的熔融尿素通過伴熱保溫管道輸送到差速攪拌反應(yīng)器1中，減少了 尿素造粒過程和尿素顆粒升溫融化過程，減少了能量損失和物料損失。
[0057]優(yōu)選地，在尿素車間的熔融尿素輸出口與伴熱保溫管道的端口之間還設(shè)有熔融尿 素計量閥，用于控制進入差速攪拌反應(yīng)器1內(nèi)的熔融尿素量。為了實現(xiàn)自動控制，該熔融尿 素計量閥通過線路與PLC(可編程邏輯控制器)連接，從而通過熔融尿素計量閥自動控制進 入差速攪拌反應(yīng)器1內(nèi)的熔融尿素量，并保證熔融尿素的連續(xù)供應(yīng)。
[0058]優(yōu)選地，本發(fā)明的系統(tǒng)還包括：螺旋出料機3,入口與差速攪拌反應(yīng)器的物料出口 12連接，由出料口31實現(xiàn)氰尿酸物料的定量出料，另外，為了保證排出的氰尿酸的溫度足夠 低，螺旋出料機3外部設(shè)置有冷卻螺旋翅片夾套，其通過冷卻水對排出的氰尿酸物料進行冷 卻。
[0059] 優(yōu)選地，差速攪拌反應(yīng)器1還包括:設(shè)置于差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體15內(nèi)的上部 的自潔裝置，用于清潔粘附于反應(yīng)筒體15內(nèi)壁上的物料。更優(yōu)選地，所述自潔裝置為刮板或 螺旋彈簧攪拌器。螺旋彈簧攪拌器18如圖1所示，其是由螺旋方式布置的彈簧圍繞著攪拌軸 而形成，可對反應(yīng)筒體15內(nèi)側(cè)壁進行清潔。
[0060] 加熱裝置4,設(shè)置于差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體15的反應(yīng)區(qū)外壁，以給差速攪拌反 應(yīng)器的反應(yīng)筒體15提供足夠的熱量。本發(fā)明使用的加熱裝置4為工頻加熱器，其為常規(guī)工頻 感應(yīng)加熱器。工頻感應(yīng)加熱器需要控制差速攪拌反應(yīng)器1的反應(yīng)筒體15內(nèi)的反應(yīng)區(qū)溫度為 220 °C~330 °C，優(yōu)選為280-300 °C。優(yōu)選地，為了實現(xiàn)反應(yīng)筒體15內(nèi)的反應(yīng)區(qū)溫度的自動控 制，將加熱裝置4與PLC(可編程邏輯控制器)連接，從而實現(xiàn)差速攪拌反應(yīng)器1溫度的自動控 制。
[0061 ]氨氣回收裝置，入口與差速攪拌反應(yīng)器1的氣體出口 16連接，用于氨氣的回收利 用。
[0062] 具體地，氨氣回收裝置包括:噴射器5、冷卻器6、氨水箱7、氨水栗8、氨水回流管路 以及氨水送出管路。
[0063] 噴射器5,包括噴淋液入口、氨氣入口以及吸收液排出口，其中氨氣入口與差速攪 拌反應(yīng)器的氣體出口 16連接，用于接收來自差速攪拌反應(yīng)器1的氨氣;氨氣入口設(shè)置于噴射 器5的上部，噴淋液入口設(shè)置于噴射器5的頂部，吸收液排出口設(shè)置于噴射器5的底部，氨氣 進入噴射器5后與自頂部的噴淋液入口進入噴射器5的噴淋液接觸，由此噴淋液將氨氣吸收 形成氨水，所述噴淋液為水或來自氨水箱7中的濃度低于15wt %的氨水。
[0064] 由于噴射器5排出的吸收液溫度較高，所以設(shè)置了冷卻器6,冷卻器6與噴射器5的 吸收液排出口連接，用于冷卻來自噴射器5的氨水。
[0065] 氨水箱7，與冷卻器6的物料出口連接，用于容納冷卻后的氨水。
[0066] 氨水回流管路，一端與氨水箱7出口連接，另一端與噴射器5的噴淋液入口連接，當(dāng) 氨水箱7中的氨水濃度低于15wt%時，通過所述氨水回流管路將氨水箱7中的氨水回流至噴 射器5作為噴淋液使用；
[0067] 氨水送出管路，一端與氨水箱7出口連接，另一端與尿素合成系統(tǒng)的入口連接，當(dāng) 氨水箱7中的氨水濃度達到15wt%以上時，通過所述氨水送出管路將氨水箱7中的氨水送至 尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用。
[0068] 另外，也可以通過如下方案來實現(xiàn)氨水箱7中氨水的輸送：
[0069] 氨水排出主管路，一端連接氨水箱7出口，另一端通過三通閥分出第一接口和第二 接口；
[0070] 氨水回流管路，一端連接第一接口，另一端連接噴射器5的噴淋液入口，當(dāng)氨水箱7 中的氨水濃度低于15wt %時，通過該氨水回流管路將氨水箱7中的氨水回流至噴射器5作為 氨氣噴淋液使用。
[0071] 氨水送出管路，一端連接第二接口，另一端連接尿素合成系統(tǒng)的入口，當(dāng)氨水箱7 中的氨水濃度達到15wt %以上時，通過該氨水送出管路將氨水箱7中的氨水送至尿素合成 系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用。
[0072] 優(yōu)選地，為了方便控制氨水箱中氨水的流向，在氨水回流管路上設(shè)置氨水回流閥 9，在氨水送出管路上設(shè)置氨水送出閥10。更優(yōu)選地，氨水回流閥9和氨水送出閥10均與PLC 連接，以實現(xiàn)氨水箱7中氨水自動排放至相應(yīng)管路。
[0073] 優(yōu)選地，氨水栗8，設(shè)置于氨水箱7出口處，用于栗出氨水箱7中的氨水;所述氨水栗 8的出口與氨水排出主管路連接。
[0074] 為了方便使用，本發(fā)明系統(tǒng)還包括機架及小車，用于固定和運載差速攪拌反應(yīng)器 1、加熱裝置4以及氨氣回收裝置。
[0075] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的系統(tǒng)的差速攪拌反應(yīng)器1中，與物料接觸的材料優(yōu)選為 S31603,其余部位可以使用S30408、Q235。
[0076] -種采用上述系統(tǒng)連續(xù)制備氰尿酸粗品的方法，包括如下步驟：
[0077] 步驟一，將熔融尿素輸送至差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體15的反應(yīng)區(qū)中，在220°C~ 330Γ (比如：221。(：、230。(：、250。(：、270。(：、290。(：、300。(：、310。(：、320。(：、325。(：，優(yōu)選為280-300°C )條件下進行脫氨聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為1-3分鐘（lmin、2min、3min)，得到氰尿酸粗 品，其中，差速攪拌反應(yīng)器1的雙螺桿攪拌器17的高、低軸差速比設(shè)定為2-8:1(即高速軸的 轉(zhuǎn)速與低速軸的轉(zhuǎn)速比為2-8:1，比如2:1、3 :1、4:1、5:1、6:1、7:1);低速軸的轉(zhuǎn)速為4-12 轉(zhuǎn)/分鐘(5轉(zhuǎn)/分鐘、6轉(zhuǎn)/分鐘、7轉(zhuǎn)/分鐘、8轉(zhuǎn)/分鐘、9轉(zhuǎn)/分鐘、10轉(zhuǎn)/分鐘、11轉(zhuǎn)/分鐘），高 速軸的轉(zhuǎn)速為16-48轉(zhuǎn)/分鐘（17轉(zhuǎn)/分鐘、18轉(zhuǎn)/分鐘、19轉(zhuǎn)/分鐘、20轉(zhuǎn)/分鐘、21轉(zhuǎn)/分鐘、22 轉(zhuǎn)/分鐘、28轉(zhuǎn)/分鐘、30轉(zhuǎn)/分鐘、35轉(zhuǎn)/分鐘、38轉(zhuǎn)/分鐘、40轉(zhuǎn)/分鐘、42轉(zhuǎn)/分鐘、45轉(zhuǎn)/分 鐘、47轉(zhuǎn)/分鐘），控制低、高速軸的轉(zhuǎn)速以及差速比可以很好地控制反應(yīng)時間，保證產(chǎn)品質(zhì) 量。
[0078]步驟二，得到的氰尿酸粗品經(jīng)差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體15的冷卻區(qū)冷卻后自物 料出口 12排出；
[0079]步驟三，在制備氰尿酸粗品的同時產(chǎn)生的氨氣經(jīng)氣體出口 16進入氨氣回收裝置形 成氨水，在氨水濃度達到15wt %以上時，將氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使 用。
[0080]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟二中，氰尿酸粗品排出物料出 口 12時的溫度為240-260°C ;更優(yōu)選地，自物料出口 12排出的氰尿酸粗品經(jīng)帶有冷卻螺旋翅 片夾套的螺旋出料機3冷卻并定量出料，自螺旋出料機3排出的氰尿酸粗品溫度為50 °C以 下。
[0081 ]在上述方法中，作為一種優(yōu)選實施方式，在所述步驟三中，自氣體出口 16排出的氨 氣進入噴射器5中與噴射器5頂部進入的噴淋液接觸，從而形成氨水，然后氨水自噴射器5底 部的吸收液出口排至冷卻器6中，經(jīng)冷卻后進入氨水箱7，當(dāng)氨水箱7中氨水的濃度低于 15wt %時，通過氨水回流管路將氨水箱7中的氨水回流至噴射器5作為氨氣噴淋液使用；當(dāng) 氨水箱7中氨水的濃度達到15wt%以上時，通過氨水送出管路將氨水箱7中的氨水送至尿素 合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用。
[0082] 下面通過具體實施例對本發(fā)明系統(tǒng)的使用進行詳細說明。
[0083] 實施例1-8
[0084]該實施例中使用的差速攪拌反應(yīng)器1為市售T250-2000型臥式差速捏合機，該捏合 機的反應(yīng)筒體的長度為1.8米，其中反應(yīng)區(qū)長度為1.2米，冷卻區(qū)長度為0.3米。加熱裝置為 工頻感應(yīng)加熱器。具體方法如下：
[0085] 1)將尿素車間生產(chǎn)的熔融尿素通過伴熱保溫管道輸送至差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng) 筒體內(nèi)，各實施例中熔融尿素到達物料入口 11處的溫度參見表1，熔融尿素進入差速攪拌反 應(yīng)器的反應(yīng)筒體的速度（即尿素進料量)參見表1，可以通過PLC來自動控制熔融尿素進入差 速攪拌反應(yīng)器的速度。在275°C~298°C條件下進行脫氨聚合反應(yīng)，各實施例反應(yīng)區(qū)段溫度 參見表1，原料在反應(yīng)區(qū)段的停留時間為2min，出反應(yīng)區(qū)后得到氰尿酸粗品，其中，差速攪拌 反應(yīng)器1的雙螺桿攪拌器17的高、低速軸差速比設(shè)定為4:1，低速軸的轉(zhuǎn)速為8轉(zhuǎn)/分鐘，高速 軸的轉(zhuǎn)速為32轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)置于反應(yīng)筒體15上部的自潔裝置螺旋彈簧攪拌器的轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/ 分鐘，用于及時清潔粘附于反應(yīng)筒體15內(nèi)壁上的物料。
[0086] 2)得到的氰尿酸粗品經(jīng)差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體15的冷卻區(qū)自然冷卻后自物 料出口 12排出，物料出口 12處的氰尿酸粗品的溫度為250°C左右，自物料出口 12排出的氰尿 酸粗品經(jīng)帶有冷卻螺旋翅片夾套的螺旋出料機3冷卻并定量出料，自螺旋出料機3排出的氰 尿酸粗品溫度為50°C以下，各實施例的出料量、氰尿酸含量、氰尿酸耗尿素、電耗、綜合能耗 參見表1;
[0087] 3)在制備氰尿酸粗品的同時產(chǎn)生的氨氣經(jīng)自氣體出口 16排出的氨氣進入噴射器5 中與噴射器5頂部進入的噴淋液接觸，從而形成氨水，然后氨水自噴射器5底部的吸收液出 口排至冷卻器6中，經(jīng)冷卻后進入氨水箱7(氨水箱7中氨水的溫度小于等于35°C )，當(dāng)氨水箱 7中氨水的濃度低于15wt%時，關(guān)閉氨水送出閥10打開氨水回流閥9通過氨水栗8和氨水回 流管路將氨水箱7中的氨水回流至噴射器5作為氨氣噴淋液使用，氨水箱7中的氨水經(jīng)過多 次循環(huán)使用后濃度達到15wt%以上時，打開氨水送出閥10關(guān)閉氨水回流閥9通過氨水送出 管路將氨水箱7中的氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用，同時向氨水箱7中輸 送水以保證按水箱7的水位保持不變，當(dāng)氨水箱7中氨水的濃度低于15wt%時，關(guān)閉氨水送 出閥10打開氨水回流閥9通過氨水栗8和氨水回流管路將氨水箱7中的氨水回流至噴射器5 作為氨氣噴淋液使用，氨水箱7中的氨水經(jīng)過多次循環(huán)使用后濃度達到15wt %以上時，打開 氨水送出閥10關(guān)閉氨水回流閥9通過氨水送出管路將氨水箱7中的氨水送至尿素合成系統(tǒng) 作為合成尿素的原料使用，同時向氨水箱7中輸送水以保證氨水箱7的水位保持不變，如此 循環(huán)以實現(xiàn)氨氣的回收利用。
[0088]表1各實施例參數(shù)和效果數(shù)據(jù) [0089]
[0090] 本實施例的粗品中氰尿酸含量達到70%以上;粗品氰尿酸耗尿素小于1.5噸/噸。 綜合能耗低于原生產(chǎn)裝置50 %，預(yù)計綜合能耗低于0.050噸標(biāo)準(zhǔn)煤；設(shè)備在連續(xù)運行72小 時，無堵塞現(xiàn)象發(fā)生。
[0091] 本發(fā)明通過對氰尿酸工藝過程的研究并細化反應(yīng)機理，選擇了適宜的反應(yīng)溫度， 減少了升華尿素的產(chǎn)生和副產(chǎn)物的生成;選擇了較短的停留時間，實現(xiàn)了大幅的節(jié)能降耗； 采用密閉的設(shè)備，裝置更加安全、清潔，氨氣利用更加方便;設(shè)備可實現(xiàn)連續(xù)進料和出料，減 少了工人的操作強度和改善了工作環(huán)境，優(yōu)化了操作過程，實現(xiàn)了人、機、料、法、環(huán)的有機 統(tǒng)一，對于氰尿酸及其鹽的生產(chǎn)有較重大的推廣價值。
【主權(quán)項】
1. 一種采用尿素連續(xù)制備氰尿酸粗品的系統(tǒng)，其特征在于，包括： 差速攪拌反應(yīng)器，包括： 反應(yīng)筒體，用于接收熔融尿素并使其脫氨生成氰尿酸粗品， 雙螺桿攪拌器，設(shè)置于所述反應(yīng)筒體的內(nèi)部;所述雙螺桿攪拌器為差速雙螺桿攪拌器， 包括低速軸攪拌器和高速軸攪拌器； 物料入口，用于接收熔融尿素， 物料出口，用于排放氰尿酸粗品，以及 氣體出口，用于排出氨氣； 加熱裝置，設(shè)置于所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體的外部，用于給所述反應(yīng)筒體提供 熱量； 氨氣回收裝置，與所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口連接，用于將氨氣回收作為尿素合 成的原料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述反應(yīng)筒體包括反應(yīng)區(qū)以及與所述反應(yīng) 區(qū)相鄰的冷卻區(qū)，所述反應(yīng)區(qū)靠近所述差速攪拌反應(yīng)器的物料入口。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述加熱裝置設(shè)置于所述差速攪拌反應(yīng)器 的反應(yīng)筒體的反應(yīng)區(qū)外部，以給所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體的反應(yīng)區(qū)提供熱量;優(yōu)選 地，所述加熱裝置與PLC連接，以實現(xiàn)自動控溫。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述差速攪拌反應(yīng)器為差速捏合機。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)還包括:伴熱保溫管道，一端與尿 素車間的熔融尿素輸出口連接，另一端與所述差速攪拌反應(yīng)器的物料入口連接，以將來自 尿素車間的熔融尿素輸送至差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi)；優(yōu)選地，在所述尿素車間的熔 融尿素輸出口和與所述尿素車間的熔融尿素輸出口連接的伴熱保溫管道的端口之間還設(shè) 有熔融尿素計量閥，用于控制進入所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi)的熔融尿素量;更優(yōu) 選地，所述熔融尿素計量閥與PLC連接，以自動控制進入所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi) 的恪融尿素量。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)還包括:螺旋出料機，入口與所述 差速攪拌反應(yīng)器的物料出口連接，用于實現(xiàn)氰尿酸物料的定量出料;優(yōu)選地，所述螺旋出料 機的外部設(shè)置有冷卻螺旋翅片夾套，用于冷卻來自所述差速攪拌反應(yīng)器的氰尿酸物料。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述差速攪拌反應(yīng)器還包括：自潔裝置，設(shè) 置于所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體內(nèi)的上部，用于清潔粘附于所述反應(yīng)筒體內(nèi)壁上的物 料;優(yōu)選地，所述自潔裝置為刮板或螺旋彈簧攪拌器。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述氨氣回收裝置，包括:噴射器、冷卻器、 氨水箱、氨水回流管路以及氨水送出管路;其中： 所述噴射器，氨氣入口與所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口連接，通過所述噴射器噴出 的噴淋液將來自所述差速攪拌反應(yīng)器的氨氣吸收并轉(zhuǎn)變?yōu)榘彼? 所述冷卻器，與所述噴射器的吸收液排出口連接，用于冷卻來自所述噴射器的氨水； 所述氨水箱，與所述冷卻器的物料出口連接，用于容納冷卻后的氨水； 氨水回流管路，一端與所述氨水箱出口連接，另一端與所述噴射器的噴淋液入口連接， 當(dāng)所述氨水箱中的氨水濃度低于15wt%時，通過所述氨水回流管路將所述氨水箱中的氨水 回流至所述噴射器作為噴淋液使用； 氨水送出管路，一端與所述氨水箱出口連接，另一端與尿素合成系統(tǒng)的入口連接，當(dāng)所 述氨水箱中的氨水濃度達到15wt %以上時，通過所述氨水送出管路將所述氨水箱中的氨水 送至尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用； 優(yōu)選地，在所述氨水回流管路上設(shè)置氨水回流閥，在所述氨水送出管路上設(shè)置氨水送 出閥； 更優(yōu)選地，所述氨水回流閥和所述氨水送出閥均與PLC連接，以實現(xiàn)所述氨水箱中氨水 流向的自動控制。9. 一種采用權(quán)利要求1-8任一所述系統(tǒng)連續(xù)制備氰尿酸粗品的方法，其特征在于，包括 如下步驟： 步驟一，將熔融尿素輸送至差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體中，在220°C~330°C條件下進 行脫氨聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間為l_3min，得到氰尿酸粗品；優(yōu)選地，所述差速攪拌反應(yīng)器的雙 螺桿攪拌器中，高速軸的轉(zhuǎn)速與低速軸的轉(zhuǎn)速比為2-8:1;更優(yōu)選地，所述低速軸的轉(zhuǎn)速為 4-12轉(zhuǎn)/分鐘，所述高速軸的轉(zhuǎn)速為16-48轉(zhuǎn)/分鐘； 步驟二，得到的氰尿酸粗品經(jīng)所述差速攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)筒體的物料出口排出； 步驟三，在制備氰尿酸粗品的同時產(chǎn)生的氨氣經(jīng)所述差速攪拌反應(yīng)器氣體出口進入氨 氣回收裝置形成氨水，在氨水濃度達到15wt %以上時，將氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為合成 尿素的原料使用。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于， 在所述步驟二中，氰尿酸粗品排出所述差速攪拌反應(yīng)器物料出口時的溫度為240-260 °C;優(yōu)選地，自所述差速攪拌反應(yīng)器的物料出口排出的氰尿酸粗品經(jīng)帶有冷卻螺旋翅片夾 套的螺旋出料機冷卻并定量出料，自所述螺旋出料機排出的氰尿酸粗品溫度為50°C以下； 在所述步驟三中，自所述差速攪拌反應(yīng)器的氣體出口排出的氨氣進入所述噴射器中與 噴射器頂部進入的噴淋液接觸，從而形成氨水，然后氨水自所述噴射器底部的吸收液出口 排至所述冷卻器中，經(jīng)冷卻后所述氨水進入氨水箱，當(dāng)所述氨水箱中氨水的濃度低于 15wt%時，通過氨水回流管路將所述氨水箱中的氨水回流至所述噴射器作為氨氣噴淋液使 用；當(dāng)所述氨水箱中氨水的濃度達到15wt %以上時，通過氨水送出管路將所述氨水箱中的 氨水送至尿素合成系統(tǒng)作為合成尿素的原料使用。
【文檔編號】C07D251/32GK106008383SQ201610569739
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月19日
【發(fā)明人】王平生, 羅秋生, 張俊杰, 韓向陽, 王磊, 劉榮新
【申請人】河北冀衡集團有限公司