一種可再分散丙烯酸酯乳膠粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可再分散丙烯酸酯乳膠粉的制備方法，屬于可再分散乳膠粉制備技術領域。本發(fā)明將核單體與乳化劑、引發(fā)劑混合反應制得核結構乳液備用，再將殼單體與乳化劑、引發(fā)劑混合反應制得殼結構乳液，將殼結構乳液與核結構乳液按質量比1:2混合進行乳液聚合反應，反應結束后熟化，將熟化物與膠體保護劑、抗結塊劑等混合后噴霧干燥即可制得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡單，制備成本低；充分利用核結構乳液、殼結構乳液復合，加入膠體保護劑、抗結塊劑制得乳膠粉，針對性強；所得產品抗結塊性能好，粒徑均勻。
【專利說明】
一種可再分散丙烯酸酯乳膠粉的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種可再分散丙烯酸酯乳膠粉的制備方法，屬于可再分散乳膠粉制備技術領域。
【背景技術】
[0002]可再分散乳膠粉產品為水溶性可再分散粉末，分為乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯酸共聚物等等，噴霧干燥后制成的粉體粘合劑，以聚乙烯醇作為保護膠體。這種粉體在與水接觸后可以很快再分散成乳液，由于可再分散乳膠粉具有高粘結能力和獨特的性能，如:抗水性，施工性及隔熱性等，因此它們的應用范圍是極其廣泛的?？稍俜稚⑷槟z粉也主要為聚醋酸乙烯類型，主要用于木工膠、墻面底漆和水泥系壁材等。但是由于PVAc膠粉的最低成膜溫度高、耐水性差、耐堿性差、穩(wěn)定性差等性能的局限，其使用受到較大的限制。隨著VAE(聚醋酸乙烯酯乳液)和VA/VeoVa(乙酸乙烯酯-支化羧酸乙烯基酯共聚物)等乳液的工業(yè)化成功，最低成膜溫度為(TC、具有較好耐水性和耐堿性的可再分散乳膠粉被開發(fā)出來，之后，其應用在歐洲得到廣泛的推廣，使用的范圍也逐漸擴展到各種結構和非結構建筑粘合劑、干混砂漿改性、墻體保溫及飾面系統(tǒng)、墻體抹平膠和密封灰膏、粉末涂料、建筑膩子的領域。但可再分散乳膠粉制備成本高，制備過程中乳液聚合時，需要加入低分子量乳化劑來維持乳液體系的穩(wěn)定性，但在噴霧干燥過程中，乳化劑分子容易從乳膠粒子表面脫除，乳膠粒子容易積聚轉而凝聚成膜，不能形成粒徑均勻的乳膠粉，且可再分散乳膠粉在儲存過程中顆粒容易粘在一起，易吸水粘結成塊。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題:針對可再分散乳膠粉制備成本高，乳化劑分子容易從乳膠粒子表面脫除，乳膠粒子容易積聚轉而凝聚，粒徑不均勻，所得產物在儲存過程中顆粒容易粘在一起，易吸水粘結成塊的弊端，提供了一種將核單體與乳化劑、引發(fā)劑混合反應制得核結構乳液備用，再將殼單體與乳化劑、引發(fā)劑混合反應制得殼結構乳液，將殼結構乳液與核結構乳液按質量比1:2混合進行乳液聚合反應，反應結束后熟化，將熟化物與膠體保護劑、抗結塊劑等混合后噴霧干燥即可制得可再分散丙烯酸酯乳膠粉的方法。本發(fā)明利用核結構乳液、殼結構乳液復合，加入膠體保護劑、抗結塊劑制得乳膠粉，有效解決了乳膠粒子容易積聚轉而凝聚，粒徑不均勻，易吸水粘結成塊問題，所得產品抗結塊性能好，粒徑均勻。
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是:
(1)分別選取100?150mL去離子水，4?7g碳酸氫鈉，I?3g十二燒基苯磺酸鈉，I?3g壬基酚聚氧乙烯醚，2?4g過硫酸鉀加入燒杯中，攪拌15?20min后得混合液；
(2)按重量份數(shù)計，分別選取100?120份甲基丙烯酸甲酯、40?50份苯乙烯、20?30份甲基丙烯酸、40?50份甲基丙烯酸羥丙酯、40?50份N-羥甲基丙烯酰胺和5?6份過硫酸鉀放入四口燒瓶中，將四口燒瓶放入水浴中，升溫至70?80°C，用滴液漏斗裝入總質量60?80%上述混合液，向四口燒瓶中滴加90%混合液，控制滴加時間為I?2h，邊滴加邊攪拌，滴完后繼續(xù)保溫反應20?25min，反應結束后再加入剩余10%混合液，在80?85 °C下攪拌反應40?60min，冷卻至室溫，出料，得核結構乳液，備用；
(3)按重量份數(shù)計，分別選取80?100份丙烯酸丁酯、30?50份甲基丙烯酸、40?50份甲基丙烯酸羥丙酯、40?50份N-羥甲基丙烯酰胺，攪拌混合均勻后，再分別向其中加入2?4份過硫酸鉀引發(fā)劑、I?2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、I?3份十二烷基二苯醚磺酸二鈉和60?70份去離子水，在轉速200?400r/min、溫度70?80 °C下攪拌反應30?40min，反應結束后冷卻至室溫，出料，得殼結構乳液；
(4)將步驟(2)備用核結構乳液放入三口燒瓶中，向其中加入核結構乳液質量50%上述殼結構乳液混合，再分別加入混合乳液總質量3?4%過硫酸鉀引發(fā)劑、I?3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚為乳化劑、0.5?0.8%硫酸鋅熟化劑，在50?55 °C下進行核殼乳液聚合反應I?2h，反應結束后保溫靜置熟化10?12h，熟化后冷卻至室溫，得核殼乳液；
(5 )向上述核殼乳液中添加其質量5?10%聚乙烯醇、I?3% 二氧化硅，在進風溫度為140?180°C和進料流量為9.5?10.5mL/min下，進行噴霧干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。
[0005]本發(fā)明的應用方法:本發(fā)明制備可再分散丙烯酸酯乳膠粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，將膜片可耐水180?200h，取出直接測試膜片拉伸強度可達2?5MPa，斷裂伸長率為600?700%，將本發(fā)明制得的可再分散丙烯酸酯乳膠粉添加至涂料中，添加量為120?160g/kg，在180r/min下攪拌使其充分混合均勻，可有效提高涂料與基體的粘合力、耐水性和耐堿性。該乳膠粉抗結塊性能好，粒徑均勻，值得推廣與使用。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，制備成本低；
(2)充分利用核結構乳液、殼結構乳液復合，加入膠體保護劑、抗結塊劑制得乳膠粉，針對性強；
(3)所得產品分散成再生乳液并成膜干燥后，膜片可耐水180?200h。
【具體實施方式】
[0007]首先分別選取100?150mL去離子水，4?7g碳酸氫鈉，I?3g十二燒基苯磺酸鈉，I?3g壬基酚聚氧乙烯醚，2?4g過硫酸鉀加入燒杯中，攪拌15?20min后得混合液;按重量份數(shù)計，分別選取100?120份甲基丙烯酸甲酯、40?50份苯乙烯、20?30份甲基丙烯酸、40?50份甲基丙烯酸羥丙酯、40?50份N-羥甲基丙烯酰胺和5?6份過硫酸鉀放入四口燒瓶中，將四口燒瓶放入水浴中，升溫至70?80°C，用滴液漏斗裝入總質量60?80%上述混合液，向四口燒瓶中滴加90%混合液，控制滴加時間為I?2h，邊滴加邊攪拌，滴完后繼續(xù)保溫反應20?25min，反應結束后再加入剩余10%混合液，在80?85°C下攪拌反應40?60min，冷卻至室溫，出料，得核結構乳液，備用;然后按重量份數(shù)計，分別選取80?100份丙烯酸丁酯、30?50份甲基丙烯酸、40?50份甲基丙烯酸羥丙酯、40?50份N-羥甲基丙烯酰胺，攪拌混合均勻后，再分別向其中加入2?4份過硫酸鉀引發(fā)劑、I?2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、I?3份十二烷基二苯醚磺酸二鈉和60?70份去離子水，在轉速200?400r/min、溫度70?80°C下攪拌反應30?40min，反應結束后冷卻至室溫，出料，得殼結構乳液;將備用核結構乳液放入三口燒瓶中，向其中加入核結構乳液質量50%上述殼結構乳液混合，再分別加入混合乳液總質量3?4%過硫酸鉀引發(fā)劑、I?3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚為乳化劑、0.5?0.8%硫酸鋅熟化劑，在50?55°C下進行核殼乳液聚合反應I?2h，反應結束后保溫靜置熟化10?12h，熟化后冷卻至室溫，得核殼乳液;最后向上述核殼乳液中添加其質量5?10%聚乙烯醇、I?3% 二氧化硅，在進風溫度為140?180°C和進料流量為9.5?10.5mL/min下，進行噴霧干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。
[0008]實例I
首先分別選取10mL去離子水，4g碳酸氫鈉，Ig十二烷基苯磺酸鈉，Ig壬基酚聚氧乙烯醚，2g過硫酸鉀加入燒杯中，攪拌15min后得混合液;按重量份數(shù)計，分別選取100份甲基丙烯酸甲酯、40份苯乙烯、20份甲基丙烯酸、40份甲基丙烯酸羥丙酯、40份N-羥甲基丙烯酰胺和5份過硫酸鉀放入四口燒瓶中，將四口燒瓶放入水浴中，升溫至70°C，用滴液漏斗裝入總質量60%上述混合液，向四口燒瓶中滴加90%混合液，控制滴加時間為lh，邊滴加邊攪拌，滴完后繼續(xù)保溫反應20min，反應結束后再加入剩余10%混合液，在80 °C下攪拌反應40min，冷卻至室溫，出料，得核結構乳液，備用;然后按重量份數(shù)計，分別選取80份丙烯酸丁酯、30份甲基丙烯酸、40份甲基丙烯酸羥丙酯、40份N-羥甲基丙烯酰胺，攪拌混合均勻后，再分別向其中加入2份過硫酸鉀引發(fā)劑、I份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、I份十二烷基二苯醚磺酸二鈉和60份去離子水，在轉速200r/min、溫度70°C下攪拌反應30min，反應結束后冷卻至室溫，出料，得殼結構乳液;將備用核結構乳液放入三口燒瓶中，向其中加入核結構乳液質量50%上述殼結構乳液混合，再分別加入混合乳液總質量3%過硫酸鉀引發(fā)劑、1%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚為乳化劑、0.5%硫酸鋅熟化劑，在50 0C下進行核殼乳液聚合反應Ih，反應結束后保溫靜置熟化1h，熟化后冷卻至室溫，得核殼乳液;最后向上述核殼乳液中添加其質量5%聚乙烯醇、1%二氧化硅，在進風溫度為140 0C和進料流量為9.5mL/min下，進行噴霧干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。
[0009]本發(fā)明制備可再分散丙烯酸酯乳膠粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，將膜片可耐水180h，取出直接測試膜片拉伸強度可達2MPa，斷裂伸長率為600%，將本發(fā)明制得的可再分散丙烯酸酯乳膠粉添加至涂料中，添加量為120g/kg，在180r/min下攪拌使其充分混合均勻，可有效提高涂料與基體的粘合力、耐水性和耐堿性。該乳膠粉抗結塊性能好，粒徑均勻，值得推廣與使用。
[0010]實例2
首先分別選取125mL去離子水，6g碳酸氫鈉，2g十二烷基苯磺酸鈉，2g壬基酚聚氧乙烯醚，3g過硫酸鉀加入燒杯中，攪拌ISmin后得混合液;按重量份數(shù)計，分別選取110份甲基丙烯酸甲酯、45份苯乙烯、25份甲基丙烯酸、45份甲基丙烯酸羥丙酯、45份N-羥甲基丙烯酰胺和5.5份過硫酸鉀放入四口燒瓶中，將四口燒瓶放入水浴中，升溫至75°C，用滴液漏斗裝入總質量70%上述混合液，向四口燒瓶中滴加90%混合液，控制滴加時間為1.5h，邊滴加邊攪拌，滴完后繼續(xù)保溫反應23min，反應結束后再加入剩余10%混合液，在83 °C下攪拌反應50min，冷卻至室溫，出料，得核結構乳液，備用;然后按重量份數(shù)計，分別選取90份丙烯酸丁酯、40份甲基丙烯酸、45份甲基丙烯酸羥丙酯、45份N-羥甲基丙烯酰胺，攪拌混合均勻后，再分別向其中加入3份過硫酸鉀引發(fā)劑、2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、2份十二烷基二苯醚磺酸二鈉和65份去離子水，在轉速300r/min、溫度75 °C下攪拌反應35min，反應結束后冷卻至室溫，出料，得殼結構乳液;將備用核結構乳液放入三口燒瓶中，向其中加入核結構乳液質量50%上述殼結構乳液混合，再分別加入混合乳液總質量4%過硫酸鉀引發(fā)劑、2%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚為乳化劑、0.6%硫酸鋅熟化劑，在53 °C下進行核殼乳液聚合反應2h，反應結束后保溫靜置熟化llh，熟化后冷卻至室溫，得核殼乳液;最后向上述核殼乳液中添加其質量7%聚乙烯醇、2%二氧化硅，在進風溫度為160 °C和進料流量為1.0mL/min下，進行噴霧干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。
[0011]本發(fā)明制備可再分散丙烯酸酯乳膠粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，將膜片可耐水190h，取出直接測試膜片拉伸強度可達3.5MPa，斷裂伸長率為650%，將本發(fā)明制得的可再分散丙烯酸酯乳膠粉添加至涂料中，添加量為140g/kg，在180r/min下攪拌使其充分混合均勻，可有效提高涂料與基體的粘合力、耐水性和耐堿性。該乳膠粉抗結塊性能好，粒徑均勻，值得推廣與使用。
[0012]實例3
首先分別選取150mL去離子水，7g碳酸氫鈉，3g十二燒基苯磺酸鈉，3g壬基酸聚氧乙稀醚，4g過硫酸鉀加入燒杯中，攪拌20min后得混合液;按重量份數(shù)計，分別選取120份甲基丙烯酸甲酯、50份苯乙烯、30份甲基丙烯酸、50份甲基丙烯酸羥丙酯、50份N-羥甲基丙烯酰胺和6份過硫酸鉀放入四口燒瓶中，將四口燒瓶放入水浴中，升溫至80°C，用滴液漏斗裝入總質量80%上述混合液，向四口燒瓶中滴加90%混合液，控制滴加時間為2h，邊滴加邊攪拌，滴完后繼續(xù)保溫反應25min，反應結束后再加入剩余10%混合液，在85 °C下攪拌反應60min，冷卻至室溫，出料，得核結構乳液，備用;然后按重量份數(shù)計，分別選取100份丙烯酸丁酯、50份甲基丙烯酸、50份甲基丙烯酸羥丙酯、50份N-羥甲基丙烯酰胺，攪拌混合均勻后，再分別向其中加入4份過硫酸鉀引發(fā)劑、2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、3份十二烷基二苯醚磺酸二鈉和70份去離子水，在轉速400r/min、溫度80°C下攪拌反應40min，反應結束后冷卻至室溫，出料，得殼結構乳液;將備用核結構乳液放入三口燒瓶中，向其中加入核結構乳液質量50%上述殼結構乳液混合，再分別加入混合乳液總質量4%過硫酸鉀引發(fā)劑、3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚為乳化劑、0.8%硫酸鋅熟化劑，在55 0C下進行核殼乳液聚合反應2h，反應結束后保溫靜置熟化12h，熟化后冷卻至室溫，得核殼乳液;最后向上述核殼乳液中添加其質量10%聚乙烯醇、3%二氧化硅，在進風溫度為180 0C和進料流量為10.5mL/min下，進行噴霧干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。
[0013]本發(fā)明制備可再分散丙烯酸酯乳膠粉遇水分散成再生乳液，再次成膜并干燥后，將膜片可耐水200h，取出直接測試膜片拉伸強度可達5MPa，斷裂伸長率為700%，將本發(fā)明制得的可再分散丙烯酸酯乳膠粉添加至涂料中，添加量為160g/kg，在180r/min下攪拌使其充分混合均勻，可有效提高涂料與基體的粘合力、耐水性和耐堿性。該乳膠粉抗結塊性能好，粒徑均勻，值得推廣與使用。
【主權項】
1.一種可再分散丙烯酸酯乳膠粉的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)分別選取100?150mL去離子水，4?7g碳酸氫鈉，I?3g十二燒基苯磺酸鈉，I?3g壬基酚聚氧乙烯醚，2?4g過硫酸鉀加入燒杯中，攪拌15?20min后得混合液； (2)按重量份數(shù)計，分別選取100?120份甲基丙烯酸甲酯、40?50份苯乙烯、20?30份甲基丙烯酸、40?50份甲基丙烯酸羥丙酯、40?50份N-羥甲基丙烯酰胺和5?6份過硫酸鉀放入四口燒瓶中，將四口燒瓶放入水浴中，升溫至70?80°C，用滴液漏斗裝入總質量60?80%上述混合液，向四口燒瓶中滴加90%混合液，控制滴加時間為I?2h，邊滴加邊攪拌，滴完后繼續(xù)保溫反應20?25min，反應結束后再加入剩余10%混合液，在80?85 °C下攪拌反應40?60min，冷卻至室溫，出料，得核結構乳液，備用； (3)按重量份數(shù)計，分別選取80?100份丙烯酸丁酯、30?50份甲基丙烯酸、40?50份甲基丙烯酸羥丙酯、40?50份N-羥甲基丙烯酰胺，攪拌混合均勻后，再分別向其中加入2?4份過硫酸鉀引發(fā)劑、I?2份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、I?3份十二烷基二苯醚磺酸二鈉和60?70份去離子水，在轉速200?400r/min、溫度70?80 °C下攪拌反應30?40min，反應結束后冷卻至室溫，出料，得殼結構乳液； (4)將步驟(2)備用核結構乳液放入三口燒瓶中，向其中加入核結構乳液質量50%上述殼結構乳液混合，再分別加入混合乳液總質量3?4%過硫酸鉀引發(fā)劑、I?3%辛烷基苯酚聚氧乙烯醚為乳化劑、0.5?0.8%硫酸鋅熟化劑，在50?55 °C下進行核殼乳液聚合反應I?2h，反應結束后保溫靜置熟化10?12h，熟化后冷卻至室溫，得核殼乳液； (5)向上述核殼乳液中添加其質量5?10%聚乙烯醇、I?3%二氧化硅，在進風溫度為140?180°C和進料流量為9.5?10.5mL/min下，進行噴霧干燥，即得可再分散丙烯酸酯乳膠粉。
【文檔編號】C08L33/12GK105949373SQ201610470671
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月25日
【發(fā)明人】陳毅忠, 盛海豐, 王統(tǒng)軍
【申請人】陳毅忠