4。對此，蒸汽3可W通過洗涂塔C的底部供給。在不除去蒸汽中乙醒的情況下，可能在 使用1,3-抓的下游工藝中產(chǎn)生問題。因?yàn)樵谟杏玫幕衔?,3-抓中乙醒量的標(biāo)準(zhǔn)為約100 重量ppmW下，特別是約80重量ppmW下范圍內(nèi)，所W在蒸汽3供給至1,3-抓純化單元D之前 必須除去乙醒。特別地，乙醒在水中的溶解度比1,3-抓和下締（例如1-下締和2-下締)在蒸 汽相中的溶解度更高，因而通過使用水的洗涂可有效地除去乙醒。
[0108] 在上述實(shí)施方案中，洗涂流體，尤其是含水洗涂流體(或水)可從各種來源提供，并 且可W列舉再循環(huán)水(從下游分離單元分離得到），例如來自除水單元F的水。在運(yùn)種情況 下，就沒有必要使用補(bǔ)給水。
[0109] 洗涂后殘余醒(乙醒)的量可W通過供給至洗涂塔訂頁部的含水的洗涂流體的量和 塔的操作條件來確定。隨著洗涂流體溫度的降低，洗涂塔壓力的增加，可W增加蒸汽3中乙 醒的水溶性。例如，當(dāng)使用約38°C的水洗涂時(shí)，操作壓力可W設(shè)為約5己。設(shè)定該壓力要考慮 最終產(chǎn)物（即1，3-BD)被液化時(shí)的壓力，W及下游工藝的ΔΡ。雖然洗涂效果隨著壓力的增加 而提高，但是需要具有兩個(gè)或更多級(jí)段的壓縮機(jī)，從而使從冷卻塔B中分離的蒸汽3的壓力 達(dá)到預(yù)定水平或更高，使得能量消耗增加。因此，在具體的實(shí)施方案中，洗涂塔的操作條件 可W適當(dāng)?shù)乜刂圃诩s30至80°C的溫度范圍內(nèi)（特別是約28至70°C，更特別是約50至60°C)和 約1至15己壓力范圍內(nèi)（特別是約2至10己，更特別是約3至5己）。
[0110] 通過洗涂，還可W從蒸汽3中除去含氧化合物副產(chǎn)物。如下文所述，大多數(shù)具有高 水溶性的含氧化合物副產(chǎn)物作為洗涂塔C的塔底流5除去，然后被輸送至液體分離區(qū)域。
[0111] d. 1,3-抓純化單元
[0112] 在一個(gè)實(shí)施方案中，可W將洗涂蒸汽4輸送至1，3-抓純化單元D中W除去除1，3-抓 (目標(biāo)化合物)之外的雜質(zhì)。
[0113] 在本公開的示例性方面，可W按照W下兩種方式操作1,3-抓純化單元D:(i)使用 萃取蒸饋塔分離和回收1，3-BD，W及（ii)使用簡單蒸饋塔分離和回收1，3-BD。
[0114] (i)使用萃取蒸饋塔分離和回收1，3-BD
[0115] 在示例性實(shí)施方案中，1,3-抓純化單元包括1，3-BD分饋塔、萃取蒸饋塔、和汽提 塔，W及任選的1,3-下二締純化塔。考慮到1,3-抓的最終純度，可W提供單個(gè)汽提塔或多個(gè) 汽提塔(例如第一和第二汽提塔）。
[0116] -1,3-抓分饋塔
[0117] 在示例性實(shí)施方案中，1，3-BD分饋塔使得洗涂蒸汽4(作為洗涂塔的塔頂流排出） 中除1,3-抓和下締之外的重質(zhì)雜質(zhì)作為塔底流6除去。運(yùn)樣，塔底流6中1,3-抓的量可W是 (例如）約0.5重量％或更低，特別是約0.3重量％或更低，更特別是約0.1重量％或更低。對 于作為1，3-BD分饋塔的塔頂流排出的蒸汽（只考慮蒸汽中的1，3-BD和下締時(shí)），1，3-BD和下 締的量分別為約80至99.5重量％ (特別是約85至99.3重量％，并且更特別是約97至99重 量％ )，W及約0.5至20重量％ (特別是約0.7至15重量％，并且更特別是約1至3重量％，）。除 1,3-抓和下締之外，還可能包含痕量的其它組分(如乙醒等），例如，約lOOOwppm或更少，或 約lOOwppm或更少。
[0118] l，3-m)分饋塔可在W下操作條件下操作，約30至150°C(特別是約38至140°C，更特 別是約45至130°C)的溫度，約2至8己的壓力（特別是約3至7己，更特別是約4至6己），約5至 40的理論塔板數(shù)(特別是約10至30,更特別地約5至25)，W及約0.5至5的回流比（特別是約1 至4,更特別是約2至3)。
[0119] 在示例性實(shí)施方案中，包含在1,3-抓分饋塔的塔頂流中的水W物流8通過下游分 離單元(例如，滾筒或謹(jǐn)析器;未示出）分離，然后輸送至廢水處理單元G，運(yùn)將在下文中進(jìn)行 描述。運(yùn)樣，水分離單元的操作條件可W基本與得到1,3-抓分饋塔的塔頂流時(shí)的條件相同。 另一方面，1，3-BD分饋塔的塔底流6可W與水5和/或富含MEK的液體9合并，作為洗涂塔C的 塔底流而排出。
[0120] -萃取蒸饋塔化DC)
[0121] 將包含1,3-抓和下締的塔頂流（富含1,3-抓的物流)輸送到萃取蒸饋塔化DC),例 如萃取蒸饋塔的中間部分，由此它可W被分離成1,3-抓和下締。同時(shí)，將萃取溶劑供給至萃 取蒸饋塔的頂部，由此獲得與萃取溶劑親和性高的1，3-BD，與溶劑一起從塔底萃取出來，而 下締作為塔的塔頂流中的萃余液得W分離(除去）。因此，基于下游萃取蒸饋塔的操作原理， 按照預(yù)期W氣相的形式供給富含1,3-抓的物流。對此，在引入萃取蒸饋塔之前使用熱交換 器對其進(jìn)行加熱，由此得到完全氣化的相。
[0122] 可W操作萃取蒸饋塔使得1,3-抓最終W至少約99重量％的純度回收，特別是至少 約99.2重量％，更特別是至少約99.3重量％。因此，萃取蒸饋塔中下締的去除效率可W根據(jù) 萃取溶劑的量和萃取蒸饋塔的操作條件確定。為了增加1，3-BD在萃取溶劑中的溶解度，萃 取溶劑的溫度設(shè)置得盡可能低，并且萃取蒸饋塔的壓力設(shè)置得盡可能高。
[0123] 在具體的實(shí)施方案中，萃取溶劑在約10至60°C (特別是約20至50°C，更特別是約30 至4(TC)的溫度下使用。對此，隨著萃取蒸饋塔壓力的增加，可W增加萃取效率，并防止1,3- 抓低聚，可W設(shè)置所述壓力使得所述塔的塔底流的溫度達(dá)到預(yù)定水平或更低，例如約125Γ 或更低(特別是約120°C或更低）。在說明性實(shí)施方案中，萃取蒸饋塔的壓力可W在約4至10 己范圍內(nèi)（特別是約5至8己，更特別是約6至7己）。
[0124] 供給至萃取蒸饋塔的萃取溶劑可包括極性溶劑，特別是N-烷基化溶劑。用于肥U (下二締萃取單元）的市售萃取溶劑為乙臘(ACN)、二甲基甲酯胺(DMF)和N-甲基-2-化咯燒 酬(NMP)。
[0125] 乙臘的實(shí)際應(yīng)用是有限的，運(yùn)是因?yàn)槠涓g性導(dǎo)致必須使用昂貴的材料。因此，認(rèn) 為DMF和NMP可W是替代品。然而，DMF在高溫下可能與水發(fā)生水解而產(chǎn)生DMA(二甲基胺），因 而導(dǎo)致使用1,3-抓的下游工藝出現(xiàn)問題。因此，使用DMA萃取塔除去DMA(通常被控制在約 Ippm或更低），此外，必須將供給至塔內(nèi)的材料的含水量調(diào)整至預(yù)定水平或更低，例如，約 200重量ppm或更低。出于運(yùn)個(gè)原因，使用NMP，尤其是NMP水溶液作為萃取溶劑。
[0126] 與常規(guī)C4下二締萃取蒸饋工藝相比，具體實(shí)施方案中所采用的萃取蒸饋工藝的特 征在于其可W使用具有高的水濃度的萃取溶劑（水溶液）。在常規(guī)C4下二締萃取蒸饋工藝 中，萃取溶劑可W是對1，3-抓具有高溶解度的、濃度(水濃度)約8重量％的水溶液，并且已 知其濃度不超過12重量％。然而，由于輸送至萃取蒸饋塔中的富含1,3-抓的塔頂流中1,3- 抓的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于下締的量，使用水濃度超過約8%重量(特別是約12重量％，更特別是約重 量15%)的水溶液（即，醒水溶液)可W降低1,3-抓的濃度，并且降低沸點(diǎn)，因此可W降低所 述塔的操作溫度，從而防止1,3-抓低聚。示例性地，有用的是包含85重量％NMP和15重量％ 水的NMP水溶液。另外，萃取溶劑與富含1,3-抓的塔頂流的重量比可為約1:5至1:15,特別是 約1:6至1:12,并且更特別是約1:7至1:9。
[0127] 在示例性實(shí)施方案中，可W運(yùn)樣構(gòu)造萃取蒸饋塔，使得具有約20至60級(jí)數(shù)(特別是 約30至50級(jí)數(shù)）的蒸饋塔串聯(lián)，并且塔底的溫度可W是(例如）約100至13(TC，特別是約105 至125Γ，更特別是約110至12(TC。從萃取蒸饋塔底部排出的萃取物中1，3-BD的量可W是 (例如)約4至20重量％，特別是約6至15重量％，更特別是約8至12重量％。
[012引-汽提塔
[0129] 在具體的實(shí)施方案中，將作為塔底流分離出的萃取物輸送到至少一個(gè)汽提塔中， 從而由萃取溶劑中回收1，3-BD。在示例性實(shí)施方案中，汽提塔可W具有兩級(jí)結(jié)構(gòu)，也就是 說，可W包括第一和第二汽提塔。將萃取蒸饋塔的塔底流(萃取物)在第一汽提塔中分離成 包含1，3-BD的塔頂流、W及包含萃取溶劑的塔底流。
[0130] 運(yùn)樣，第一汽提塔的底部溫度保持在預(yù)定水平或更低，例如約125?；蚋?特別 是約120°C或更低），從而防止了 1，3-BD聚合。在示例性實(shí)施方案中，第一汽提塔可W在壓力 降低至約3至6己（特別是約4.5至5.5己）的條件下操作。為了確保更高的純化效果，可W使 用壓縮機(jī)從而在將第二汽提塔的塔頂流（即純化的1，3-BD)回收至第一汽提塔的過程中增 壓。在運(yùn)種情況下，可W降低第一汽提塔的操作壓力，從而降低了下游壓縮機(jī)的負(fù)荷。另外， 第一汽提塔可在約5至25(特別是約7至20,更特別是10至15)的理論塔板數(shù)和約0.5至3(特 別是約0.8至2.5,且更特別是約1至2)的回流比的條件下操作。
[0131] 在示例性實(shí)施方案中，在比第一汽提塔低的壓力下（如約0.4至3己，特別是約1.5 至2己）操作第二汽提塔，并且額外地將第一汽提塔塔底流中包含的1,3-抓作為塔頂流分 離，然后循環(huán)至第一汽提塔。因此，第二汽提塔塔頂流中1,3-抓的回收效率可W是(例如)至 少約99.99重量％，并且特別是至少約99.995重量％。
[0132] 可W通過加壓使所述第二汽提塔的塔頂流循環(huán)至第一汽提塔，從而回收第二汽提 塔的塔頂流中的1，3-BD。因此，在該示例性實(shí)施方案中，可W從第一汽提塔的塔頂流中回收 1，3-BD。如此，可W在約40至130°C (特別是約50至120°C，更特別是約60至100°C)的溫度，約 5至25(特別是約7至20,更特別是10至15)的理論塔板數(shù)，W及約0.2至3(特別是約0.8至 2.5, W及更特別是約1至2)的回流比的條件下操作第二汽提塔。
[0133] -1,3-抓純化塔
[0134] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，將第一汽提塔中排出的塔頂流輸送到1,3-抓純化塔 中，從而除去水，最終回收1，3-抓7。如此，水作為1，3-抓純化塔的塔頂流被除去，1，3-抓作 為塔底流回收，并且可W在1,3-抓液化的壓力下操作1,3-抓純化塔。在示例性實(shí)施方案中， 可W采用任何從1,3-抓中除去水的方法，可W使用吸附劑(例如，活性氧化侶，如F-200)，或 者可W采用蒸饋工藝。
[0135] 可W在約30至50°C (特別是約35至45°C，更特別是約38至42°C)的溫度，約3至7己 (特別是約4至6己，更特別是4.5至5.5己）的壓力，W及2至7(特別是3至6, W及更特別是4至 5)的理論塔板數(shù)的條件下操作純化塔。此外，純化塔的塔頂流被供給至(例如)下游謹(jǐn)析器， 從而在謹(jǐn)析器中發(fā)生相分離，得到控層或有機(jī)層（1，3-BD)，然后使其全部回流至所述塔中， 所得水層可W被輸送到廢水處理單元，運(yùn)將在下文進(jìn)行描述。
[0136] 在示例性實(shí)施方案中，回收的1，3-抓的含水量可W是(例如）約lOOwppm或更低，特 別是約80wppm或更低，回收的1，3-BD的純度可W是（例如）至少約99.0 %，特別是至少約 99.9%。
[0137] (ii)使用簡單蒸饋塔分離和回收1，3-BD
[0138] 在示例性實(shí)施方案中，1，3-抓純化單元可W包括1，3-抓分饋塔、蒸饋塔、和1，3-抓 回收塔。也就是說，使用簡單蒸饋塔代替使用溶劑的萃取蒸饋塔。之所W使用包括簡單蒸饋 塔的1,3-抓純化單元的原因如下所述。
[0139] 為了制備高純度的1,3-抓，使用萃取蒸饋塔可W最小化1,3-抓的損失，但在為此 基本上必須使用溶劑(萃取溶劑），不可避免地增加了用于處理溶劑所使用的壓縮機(jī)和設(shè)備 的投資成本。此外，由于萃取蒸饋塔的操作溫度相對較高，用于防止1，3-BD低聚的化合物的 量也必須增加，使得難W維護(hù)或維修單元。
[0140] 另一方面，當(dāng)使用簡單的蒸饋工藝回收1,3-抓時(shí)，在除去1-下締的過程中可能損 失部分1,3-抓。然而，如果與1-下締一起排出的1,3-抓的混合物可W作為C4饋