;反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
[0050]準(zhǔn)確稱取FAC溶液，加入到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，強(qiáng)力攪拌30min，轉(zhuǎn)速180r/min。反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料。
[0051 ]按相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料的相關(guān)性能，涂料的表面張力為18.0mN/m;涂膜在水中浸泡24h后吸水率為7.26% ;表面疏水角為113°。
[0052]實(shí)施例3
[0053]PPG2000置于三口燒瓶中，升溫并抽真空，進(jìn)行脫水處理，在內(nèi)溫為110°C，真空度為133.3Pa的條件下，處理時(shí)間為2.0h;向反應(yīng)器中加入PPG2000，向其中滴加HDI，氮?dú)夥諊?5 °C反應(yīng)0.5h，加入催化劑，80 0C反應(yīng)1.0h，反應(yīng)過(guò)程中轉(zhuǎn)速保持在60r/min。
[0054]保持體系80 °C，滴加KH-560，滴加速度為兩秒一滴，攪拌反應(yīng)1.2h，轉(zhuǎn)速60r/min ；降溫至65°C，滴加DMPA，滴加速度為兩秒一滴，攪拌反應(yīng)1.2h，轉(zhuǎn)速60r/min ；降溫至30°C，滴加TEA，滴加速度為兩秒一滴，反應(yīng)30min，轉(zhuǎn)速120r/min;加入蒸餾水與EDA，強(qiáng)力攪拌下反應(yīng)40min;反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
[0055]準(zhǔn)確稱取FAC溶液，加入到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，強(qiáng)力攪拌30min，轉(zhuǎn)速180r/min。反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料。
[0056]按相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料的相關(guān)性能，涂料的表面張力為18.lmN/m;涂膜在水中浸泡24h后吸水率為7.35% ;表面疏水角為110°。
[0057]實(shí)施例4
[0058]PEG2000置于三口燒瓶中，升溫并抽真空，進(jìn)行脫水處理，在內(nèi)溫為110°C，真空度為133.3Pa的條件下，處理時(shí)間為2.0h;向反應(yīng)器中加入PPG2000，向其中滴加TDI，氮?dú)夥諊?5 °C反應(yīng)0.5h，加入催化劑，80 °C反應(yīng)1.0h，反應(yīng)過(guò)程中轉(zhuǎn)速保持在60r/min。
[0059]保持體系78 0C，滴加KH-560，滴加速度為兩秒一滴，攪拌反應(yīng)1.2h，轉(zhuǎn)速60r/min ；降溫至70°C，滴加DMPA，滴加速度為兩秒一滴，攪拌反應(yīng)1.0h，轉(zhuǎn)速60r/min ；降溫至28°C，滴加TEA，滴加速度為兩秒一滴，反應(yīng)35min，轉(zhuǎn)速120r/min;加入蒸餾水與EDA，強(qiáng)力攪拌下反應(yīng)45min;反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
[0060]準(zhǔn)確稱取FAC溶液，加入到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，強(qiáng)力攪拌30min，轉(zhuǎn)速180r/min。反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料。
[0061 ]按相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料的相關(guān)性能，涂料的表面張力為18.lmN/m;涂膜在水中浸泡24h后吸水率為7.32%;表面疏水角為112°。
[0062]實(shí)施例5
[0063]PEG2000置于三口燒瓶中，升溫并抽真空，進(jìn)行脫水處理，在內(nèi)溫為110°C，真空度為133.3Pa的條件下，處理時(shí)間為2.0h;向反應(yīng)器中加入PPG2000，向其中滴加MDI，氮?dú)夥諊?5 °C反應(yīng)0.5h，加入催化劑，80 0C反應(yīng)1.0h，反應(yīng)過(guò)程中轉(zhuǎn)速保持在60r/min。
[0064]保持體系85 °C，滴加KH-560，滴加速度為兩秒一滴，攪拌反應(yīng)0.7h，轉(zhuǎn)速60r/min ；降溫至70°C，滴加DMPA，滴加速度為兩秒一滴，攪拌反應(yīng)0.7h，轉(zhuǎn)速60r/min ；降溫至25°C，滴加TEA，滴加速度為兩秒一滴，反應(yīng)30min，轉(zhuǎn)速120r/min;加入蒸餾水與EDA，強(qiáng)力攪拌下反應(yīng)40min;反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液。
[0065]準(zhǔn)確稱取FAC溶液，加入到環(huán)氧基硅烷改性水性聚氨酯乳液，強(qiáng)力攪拌30min，轉(zhuǎn)速180r/min。反應(yīng)完成后收樣得到環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料。
[0066]按相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料的相關(guān)性能，涂料的表面張力為17.9mN/m;涂膜在水中浸泡24h后吸水率為7.19% ;表面疏水角為114°。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水性防水涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)由聚醚二元醇和二異氰酸酯反應(yīng)得到端異氰酸酯的聚氨酯預(yù)聚體； 2)向預(yù)聚體中滴加環(huán)氧基硅烷，75-85°C下保持反應(yīng)0.5-1.5h; 3)降溫至60-700C滴加親水?dāng)U鏈劑，反應(yīng)0.5-1.5h; 4)降溫至25-350C，滴加成鹽劑，反應(yīng)20-30min； 5)加入蒸餾水與擴(kuò)鏈劑，強(qiáng)力攪拌下反應(yīng)30-50min; 6)加入氟羧酸銨鹽，強(qiáng)力攪拌混合均勻，得到環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料； 其中，所用原料按重量份數(shù)計(jì)如下: 聚醚二元醇15-25份 二異氰酸酯4-6.5份 環(huán)氧基硅烷1-1.5份 親水?dāng)U鏈劑1-1.5份 成鹽劑0.8-1.1份 蒸餾水50-70份 擴(kuò)鏈劑0.2-0.4份 氟羧酸銨鹽0.2-0.4份。2.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述氟羧酸銨鹽按以下方法制備而來(lái): 以N-乙基，N-羥乙基全氟辛基磺酰胺(DF-10)和丁二酸酐為原材料，DMF為溶劑，4-二甲氮基吡啶(DMAP)為催化劑制備出氟羧酸(FCA);以氟羧酸和TEA為原材料，合成溶于水的氟羧酸鹽溶液。3.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于步驟I)異氰酸酯基和羥基的摩爾比為3:1。4.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯。5.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述聚醚二元醇是平均分子量為2000的聚乙二醇或聚丙二醇。6.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述親水?dāng)U鏈劑是2-2雙羥甲基丙酸;溶于N-N 二甲基甲酰胺后加入反應(yīng)體系。7.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述環(huán)氧基硅烷是γ_(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。8.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述成鹽劑是三乙胺。9.如權(quán)利要求1所述水性防水涂料的制備方法，其特征在于所述擴(kuò)鏈劑是乙二胺。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水性防水涂料的制備方法。由聚醚二元醇和二異氰酸酯反應(yīng)得到端異氰酸酯的聚氨酯預(yù)聚體；向預(yù)聚體中滴加環(huán)氧基硅烷，75-85℃下保持反應(yīng)0.5-1.5h；降溫至60-70℃滴加親水?dāng)U鏈劑，反應(yīng)0.5-1.5h；降溫至25-35℃，滴加成鹽劑，反應(yīng)20-30min；加入蒸餾水與擴(kuò)鏈劑，強(qiáng)力攪拌下反應(yīng)30-50min；加入氟羧酸銨鹽，強(qiáng)力攪拌混合均勻，得到環(huán)氧基硅烷/氟羧酸銨鹽/聚氨酯水性防水涂料。在用作建筑墻體材料和汽車表面涂料等其他用途時(shí)，相比普通水性聚氨酯，其防水性能得到了極大改善，將擴(kuò)大水性聚氨酯在高性能涂料領(lǐng)域的應(yīng)用。
【IPC分類】C08G18/66, C08G18/83, C08G18/48, C08G18/10, C08G18/32, C09D7/12, C09D175/08
【公開號(hào)】CN105622878
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610109625
【發(fā)明人】翁睿, 蔡棋, 杜守文, 劉詩(shī)晨, 徐可
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年2月26日