一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，特別涉及到利用物理降解的 方法對高粘度的食品添加劑一羧甲基纖維素鈉進行降解以制備低粘度的CMC產品。
【背景技術】
[0002] CMC (即羧甲基纖維素鈉)是纖維素醚的一種，通常是以短棉絨或木漿為原料，通過 氫氧化鈉處理后再與氯乙酸鈉反應而成，通常有三種制備方法：水媒法、溶液法和溶媒法， 也有其它植物纖維被用于制備CMC。CMC是以纖維素為原料，在氫氧化鈉和一氯乙酸鈉的作 用下生產的一種纖維素醚，以CMC取代度（Degree of Substitution, DS)是1為例，總反應 化學式如下：
[C6H702 (0H)3]n + nClCH2C00H + 2nNa0H ^ [C6H702 (OH) 20CH2C00Na] η + nNaCl + 2H20 因為制備CMC的原料來源廣泛，價格便宜，并且CMC具有優(yōu)良的增稠、分散、乳化和懸浮 等性能，目前已被廣泛應用于食品、醫(yī)藥、日化、造紙、牙膏、陶瓷等行業(yè)。
[0003] 目前，隨著市場對CMC質量要求的不斷提高，對CMC粘度逐漸分成高、中、低、超 低等不同粘度的產品。尤其是針對低粘度、超低粘度的CMC的需求已經成為工業(yè)發(fā)展的趨 勢。低粘度的CMC對含油脂蛋白質的飲料可起到乳化穩(wěn)定的作用，也具有極好的懸浮承托 力度，用于對果汁、蔬菜汁的澄清、保鮮、貯存等方面；超低粘度型的CMC產品主要用于水 泥緩凝劑、鉆井等行業(yè)。
[0004] 在國外，有各種級別的CMC產品，其中荷蘭的ΑΚΖ0公司1 %的CMC溶液粘度值最低 可達到l〇-15mpa *s，美國的Hercules公司2 %的CMC溶液粘度值最低可達到25_50mpa *s， 日本的Decil公司2 %的CMC溶液粘度值最低可達到10-20 mpa *s。在國內低粘度CMC的 制備的研究較少，產品多以進口為主。有些學者對CMC的制備進行了研究，例如，吳向彪對 高取代度低粘度高純級的羧甲基纖維素鈉的研制進行了研究，其采用的方法為氧化法，利 用雙氧水進行氧化降粘；梁燕芬對超低粘羧甲基纖維素鈉的研制進行了研究，該作者采用 的二步降粘法，在堿化及洗滌過程中加入過氧化氫，以降低纖維素鈉的粘度，制得超低粘度 的羧甲基纖維素鈉。以上學者研究的降解方法均是采用化學降解。這種方法存在的最大問 題是在反應過程中加入了各種化學試劑，增加了產物分離純化的難度，也存在許多副反應， 也不利于工業(yè)化的生產。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術問題是：針對目前的一些降解CMC的方法不足之處，提供一 種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，該方法采用水力空化作用來降低羧甲基纖維素鈉的 粘度。
[0006] 解決上述技術問題的技術方案是：一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括 下述步驟： A.溶液的配制：稱取一定量經過干燥處理后的羧甲基纖維素鈉，邊攪拌邊將羧甲基纖 維素鈉加入到恒溫為70-80°C的蒸餾水中，持續(xù)攪拌使其完全溶解，得到濃度為2-4 g/L的 羧甲基纖維素鈉溶液，再用緩沖溶液將該羧甲基纖維素鈉溶液的PH值調節(jié)至3. 5-4,所述 的緩沖溶液為體積比為9-5:1的0. 2 mol/L CH3C00H和0. 1 m〇l/LCH3C00Na的混合溶液； B. 水力空化：將步驟A中得到的羧甲基纖維素鈉溶液通過水浴加熱至50-60°C后，倒 入反應容器中，通過與文丘里管連接的壓力表調節(jié)文丘里管中的壓強為0. 3-0. 4MPa，然后 通過物料泵將反應容器中的羧甲基纖維素鈉溶液分兩股分別從文丘里管上兩個相對的入 口輸入到文丘里管中，使該兩股羧甲基纖維素鈉溶液流體在文丘里管中發(fā)生撞擊并且產生 撞擊流形成空化作用，經過空化作用后的羧甲基纖維素鈉溶液再從文丘里管的出口流回到 反應容器中，即完成了一次空化反應，將反應容器中的羧甲基纖維素鈉溶液進行25-30 min 循環(huán)空化反應后，得到一種低粘度的羧甲基纖維素鈉溶液； C. 產品的后處理：將步驟B中得到的低粘度的羧甲基纖維素鈉溶液進行噴霧干燥，制 備成一種固體狀的低粘度羧甲基纖維素鈉。
[0007] 本發(fā)明的進一步技術方案是：所述步驟A的具體步驟為：稱取一定量經過干燥處 理后的羧甲基纖維素鈉，邊攪拌邊將羧甲基纖維素鈉加入到恒溫為80°C的蒸餾水中，在恒 溫磁力攪拌器上攪拌一個小時，使羧甲基纖維素鈉完全溶解，得到濃度為6g/L的羧甲基纖 維素鈉溶液，待該羧甲基纖維素鈉溶液冷卻后，將其靜置一夜，再將該羧甲基纖維素鈉溶 液稀釋成濃度為3g/L的羧甲基纖維素鈉溶液，然后用緩沖溶液將該羧甲基纖維素鈉溶液 的PH值調節(jié)至3. 5,所述的緩沖溶液為體積比為9:1的0· 2 mol/L CH3C00H和0· 1 mol/ LCH3C00Na的混合溶液。
[0008] 所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法還包括下述步驟：對羧甲基纖維素鈉溶 液的粘度進行測定，具體測定步驟為：取10 ml羧甲基纖維素鈉溶液，將其用蒸餾水稀釋四 倍，然后在水浴溫度為30°C下，用烏氏粘度計測定該羧甲基纖維素鈉溶液的粘度。
[0009] 所述的低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法還包括下述步驟：對步驟B中反應容器 中的羧甲基纖維素鈉溶液進行冷卻降溫，具體的冷卻降溫步驟為：將反應容器放置在的水 循環(huán)槽中，該水循環(huán)槽上設有供水進出的入口和出口，通過水循環(huán)槽5中流動的水將反應 容器中的羧甲基纖維素鈉溶液溫度降低并保持在50-55°C。
[0010] 所述的文丘里管為長為40-50cm、寬為10-20cm、高為15-18cm的長方體,該文丘 里管的漸縮段斜邊的傾斜角ct為18° -22°，所述文丘里管的擴散段斜邊的傾斜角β為 9。 -13。 。
[0011] 由于采用上述技術方案，本發(fā)明之一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，具有 以下有益效果： 1.針對目前的一些降解CMC的方法不足之處，本發(fā)明采用一種新型降解CMC的物理降 解方法，即水力空化。水力空化作為一項新技術，與目前的化學降解、生物降解相比是一種 新型的降解方法，具有設備簡單、節(jié)能高效、成本較低，不需要添加強的氧化試劑，后處理操 作簡單，并且可以大規(guī)模的工業(yè)化生產等優(yōu)點。因此，現(xiàn)在被廣泛地應用在化工、食品領域， 具有很大的研究前景。
[0012] 2.本發(fā)明是通過水力空化作用將高粘度CMC降解為低粘度的CMC，并且要求降解 后的產物的理化指標符合國家食品添加劑要求的各項理化指標，本發(fā)明反應效率高，原料 消耗少，過程簡化，設備簡單，反應周期短。且本發(fā)明是采用市場上濃度較高的、純凈的粉狀 CMC作原料，制備過程中只加入微量緩沖溶液，調節(jié)溶液的PH，在一定的壓強、溫度、濃度、 PH和時間下進行降粘。本發(fā)明中的CMC低粘度的制備工藝，無需洗滌精制純化工藝，既避免 了 CMC的洗滌溶解損失，也沒有溶劑回收的蒸餾工序，后處理簡單。適用的降解范圍廣，純 度基本不降低。
[0013] 下面，結合說明書附圖和具體實施例對本發(fā)明之一種低粘度羧甲基纖維素鈉的制 備方法的技術特征作進一步的說明。
【附圖說明】
[0014] 圖1 :為本發(fā)明中進行空化作用的空化裝置的結構示意圖。
[0015] 圖2 :本發(fā)明中文丘里管的剖面圖。
[0016] 在上述附圖中，各標號說明如下： 1-反應容器，2-物料泵，3-文丘里管，31-進料口 I，32-進料口 II，33-出口，4-壓力 表，5-水循環(huán)槽，6-溫度計，7-控制閥，8-管道，9-水槽。
【具體實施方式】
[0017] -種低粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，包括下述步驟： A.溶液的配制：稱取10. 00 g羧甲基纖維素鈉（CMC)固體粉末，在105 °C的恒溫干燥 烘箱內烘干2 h，用電子天平稱量6.00 g經過干燥處理后的羧甲基纖維素鈉，邊攪拌邊將該 羧甲基纖維素鈉加入到恒溫為