用于粘度測(cè)試的微流控芯片及制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片及制作方法，包括：帶微形凹槽的PDMS底板、探測(cè)電極、PVDF納米纖維薄膜、PDMS薄膜、帶微通道的PDMS蓋板共五層結(jié)構(gòu)。制作方法是：先通過SU8光刻膠的光刻以及脫模技術(shù)制作帶微形凹槽底板和PDMS微流通道蓋板，再通過掩膜版磁控濺射的方法在PDMS底板的微形凹槽兩側(cè)制作一對(duì)探測(cè)電極，再將通過靜電紡絲法制作的PVDF薄膜轉(zhuǎn)移到電極上。然后將底板與蓋板鍵合，形成完整的微流控芯片。所述微流控芯片結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且有利于集成，對(duì)樣品的需求少、對(duì)種類無要求、測(cè)試時(shí)間短，無需供電，有利于制作微流控芯片粘度計(jì)向小型化甚至手持式應(yīng)用拓展。
【專利說明】
用于粘度測(cè)試的微流控芯片及制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片及制作方法，具體涉及一種基于壓電發(fā)電效應(yīng)的自供電粘度測(cè)試微流控芯片的制作方法，屬有機(jī)納米功能材料及微流控技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]粘度是流體基于流體的動(dòng)力學(xué)行為的非常重要的一個(gè)物理參數(shù)。在許多的實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)流體粘度的測(cè)量是一項(xiàng)必不可少的工作。比如，在凝血測(cè)試的過程中對(duì)血漿粘度的測(cè)量就是非常重要的一項(xiàng)工作，同樣，基于蛋白質(zhì)抗體以及一些大分子溶液的藥物中，粘度也是該類藥物一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。另外，當(dāng)今社會(huì)發(fā)病率較高的一些心血管疾病，很多情況都是因?yàn)檠褐幸恍┐蠓肿佑袡C(jī)物的濃度過高導(dǎo)致血液粘度的變化而引起的。
[0003]現(xiàn)階段已經(jīng)商業(yè)化的一些粘度測(cè)試的儀器，其原理主要是基于各種不同的傳感機(jī)理，比如說基于錐板、落球、旋球、振動(dòng)以及毛細(xì)效應(yīng)的一些粘度測(cè)試的設(shè)備。然而這些比較傳統(tǒng)的粘度測(cè)試方法所需樣品的量比較大且整個(gè)測(cè)試過程花費(fèi)的時(shí)間相對(duì)較長。而一些比較精確的粘度測(cè)試設(shè)備一般體型較大，測(cè)試分析的過程較復(fù)雜?，F(xiàn)階段，對(duì)微量樣品粘度的測(cè)試方法的研究也比較多。例如:Nguyen等人設(shè)計(jì)了一種基于壓阻懸臂梁結(jié)構(gòu)的微機(jī)電系統(tǒng)來測(cè)試微量液體的粘度(“Viscosity measurement based on the tapping-1nducedfree vibrat1n of sessile droplets using MEMS—based piezoresistivecantilevers”，《Lab on a chip》，15: 3670-6(2015))，然而這種裝置的微加工過程比較復(fù)雜且數(shù)據(jù)分析過程也比較復(fù)雜，另外測(cè)試過程中對(duì)周圍環(huán)境也會(huì)有一定的要求。Asaf等人設(shè)計(jì)了一種基于毛細(xì)管效應(yīng)的粘度測(cè)試儀器(“Capillary viscometer for fullyautomated measurement of the concentrat1n and shear dependence of theviscosity of macromolecular solut1ns”，《Analytical Chemistry》，84(24):10732-6(2012))。而這種方法一般需要輔助一些外加的設(shè)備進(jìn)行輔助測(cè)試分析。
[0004]微流控技術(shù)又稱芯片實(shí)驗(yàn)室。利用該技術(shù)可將生物化學(xué)領(lǐng)域中所涉及的樣品制備、反應(yīng)、分離和檢測(cè)等基本操作集成在幾平方厘米甚至更小的芯片上。本申請(qǐng)發(fā)明人之先提出了一種《具有自供電功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)，是利用壓電一維納米材料可采集環(huán)境中微小機(jī)械能并將其轉(zhuǎn)換為電能，并將該電勢(shì)能輸出供給敏感單元，從而組建帶自供電功能的微流控芯片方法。所述微流控芯片分為四層，自下至上的各層分別為:石英玻璃基片、探測(cè)電極、KNN納米纖維、帶I3DMS微通道的PDMS蓋板。該微流控芯片制作方法是:先在基片上通過光刻、濺射以及剝離工藝制作探測(cè)電極，再采用靜電紡絲法在探測(cè)電極上大面積制備鈮酸鉀鈉納米纖維，然后將PDMS微通道與基片鍵合。然而采用該四層結(jié)構(gòu)的微流控芯片，并不能用于帶一定粘度的液體測(cè)試，主要原因是:⑴在材料上，《具有自供電功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)是采用KNN作為壓電材料，該材料的剛性以及脆性較大且材料下方硬質(zhì)的基片也會(huì)影響材料的形變，從而流體微小的的機(jī)械能對(duì)該材料產(chǎn)生的形變量有限，輸出電壓較小(僅為mV級(jí))，很難用于粘度的測(cè)試。⑵在結(jié)構(gòu)上，《具有自供電功能的微流控芯片及其制作方法》(201510 304240.5 )的壓電材料直接暴露在微通道中，微通道中的流體會(huì)直接與壓電材料接觸，當(dāng)流體中有帶電粒子存在時(shí)會(huì)對(duì)壓電材料產(chǎn)生一種屏蔽作用，嚴(yán)重影響到提高壓電材料的電壓輸出幅值，且這樣也不利于該器件的穩(wěn)定性和長期的應(yīng)用。有鑒于此，《具有自供電功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)所公開的微流控芯片尚不能應(yīng)用于粘度測(cè)試。
[0005]綜上所述，一種可用于粘度測(cè)試的具有自供電功能的微流控芯片及制作方法的設(shè)想及實(shí)踐，未見于已公開的文獻(xiàn)或?qū)＠夹g(shù)中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對(duì)【背景技術(shù)】提出的問題，提供一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片及制作方法，是基于壓電發(fā)電效應(yīng)的在微流控芯片中進(jìn)行粘度測(cè)試的方法。所述微流控芯片分為五層，自下而上各層依次是:帶微形凹槽的PDMS底板、PDMS底板上微形凹槽兩側(cè)的一對(duì)電極、電極上方的一層PVDF納米纖維薄膜、PVDF納米纖維薄膜上的一層面積較大的I3DMS薄膜、最上一層帶微通道的TOMS蓋板。所述微流控芯片制作方法是:先通過SU8光刻膠的光刻以及脫模技術(shù)制作帶有微形凹槽和微通道的PDMS底板和蓋板，再通過掩膜版磁控濺射的方法在PDMS底板的微形凹槽兩側(cè)制作一對(duì)探測(cè)電極，并將通過靜電紡絲法制作的PVDF薄膜轉(zhuǎn)移到電極上。蓋板下方是一層通過勻膠并超聲下來，再通過鍵合工藝與蓋板鍵合在一起的PDMS薄膜，之后將蓋板與底板鍵合在一起，形成完整的器件。通過在微流控芯片中采集不同粘度液體的機(jī)械能并轉(zhuǎn)換為壓電材料的電壓輸出，對(duì)輸出電壓進(jìn)行測(cè)量分析，實(shí)現(xiàn)無需供電的粘度測(cè)試。通過該方法進(jìn)行粘度測(cè)試進(jìn)對(duì)樣品需求量較少、對(duì)樣品的種類沒有要求、測(cè)試時(shí)間短，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，有利于微流控芯片的集成，有利于制作微流控芯片粘度計(jì)向小型化甚至手持式應(yīng)用拓展。
[0007]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
用于粘度測(cè)試的微流控芯片，包括自下而上依層次分布的:PDMS底板、探測(cè)電極、納米纖維薄膜、PDMS蓋板;所述探測(cè)電極是在所述PDMS底板上通過公知的光刻、濺射及剝離工藝制作的一對(duì)導(dǎo)電電極;所述PDMS蓋板下表面加工有包括干流通道和支流通道的PDMS微流通道，支流通道寬度小于干流通道寬度;干流通道部分相應(yīng)的位于納米纖維薄膜之上;其特征在于:
所述納米纖維薄膜是PVDF納米纖維薄膜；
所述納米纖維薄膜與PDMS蓋板之間，還有一層TOMS薄膜;所述TOMS薄膜面積大于所述PVDF納米纖維薄膜面積;所述PDMS蓋板通過十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志，按順序?qū)DMS微流通道、PDMS薄膜和PVDF納米纖維薄膜壓緊并鍵合在PDMS底板的探測(cè)電極上；
所述PDMS底板上，位于一對(duì)導(dǎo)電電極之間的下部，開有一個(gè)微型凹槽；
所述干流通道的寬度設(shè)定為:位于PDMS底板的微型凹槽正上方部分的通道寬度，小于其它位置通道寬度。
[0008]其有益效果是:采用壓電系數(shù)以及柔性都非常好的PVDF壓電納米纖維作為納米纖維薄膜壓電材料，該材料能夠承受超大幅度的應(yīng)變且制備過程非常簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)移利用的可操作性很強(qiáng)。
[0009]在PDMS蓋板與PVDF納米纖維薄膜壓電材料之間增加一層非常薄的PDMS薄膜，該薄膜將流體與壓電材料隔開，不僅可以避免流體中的帶電粒子對(duì)壓電材料的屏蔽作用降低電壓輸出，還能防止流體的長期沖擊對(duì)壓電材料的損壞而降低器件的使用壽命。
[0010]在PDMS底板上，位于一對(duì)導(dǎo)電電極之間的下部加工的微型通孔，有利于微流體驅(qū)動(dòng)壓電材料形變，可提高形變量以提高壓電材料的電壓輸出。
[0011 ]位于蓋板下表面的干流通道中，電極探測(cè)部分對(duì)應(yīng)部分通道的寬度尺寸相對(duì)于其他部分要窄，流體在通過該段微通道時(shí)流速會(huì)增加，流體下方壓電材料所受到的應(yīng)力也會(huì)增加，因此探測(cè)電極兩端電壓輸出相應(yīng)的增加。
[0012]—種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:按如下步驟進(jìn)行:
步驟一:通過SU8光刻膠的光刻以及脫模技術(shù)，制作帶有微形凹槽的PDMS底板和微流通道的PDMS蓋板；
步驟二:通過掩膜版磁控濺射的方法，在PDMS底板的微形凹槽兩側(cè)制作一對(duì)探測(cè)電極，并將所述PVDF薄膜轉(zhuǎn)移到電極上；
步驟三:通過勻膠并超聲波剝離一層PDMS薄膜，再通過鍵合工藝將所述PDMS薄膜鍵合在PDMS蓋板下方；
步驟四:將底板與蓋板兩部分鍵合在一起，制作成用于粘度測(cè)試的微流控芯片。
[0013]如上所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟一制作帶有微形凹槽和微流通道的PDMS底板和PDMS蓋板的制備工藝包括:
(1)石英片清洗:取長寬均為10?30mm、厚度I?3mm的石英載玻片，依次放入丙酮、酒精、去離子水中分別進(jìn)行超聲波清洗，每次清洗時(shí)間10?12min，清洗完后將載波片浸入干凈的去離子水中；
(2)涂覆光刻膠:自去離子水中取出載玻片—氮?dú)獯蹈伞胖?0?80°C環(huán)境中烘烤8?12min—取出冷卻10?12 min—在勻膠機(jī)上涂覆光刻膠—放置60?65°C環(huán)境中烘烤15?18min—升溫至90?95°C烘烤110?130min—取出冷卻10?12min;所述涂覆光刻膠的勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速為850?950r.p.m，涂覆時(shí)間設(shè)定為35?45s ；
(3)制備微流通道母版:將設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的載玻片上，再將載玻片放入光刻機(jī)中曝光18?22s—取出并放置60?65°C環(huán)境中烘烤15?18min—升溫至90?95°C烘烤40?45 min—取出冷卻10?12min—在顯影液中顯影5?15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?15?135 °C環(huán)境中堅(jiān)膜110?130min，制成微流通道母版;所述設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板的干流通道寬度為100?500μπι，支流通道的寬度為50?ΙΟΟμπι;所述載波片上，也光刻有與基片上的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志；
(4)制備微形凹槽母版:將設(shè)定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光18?20s—取出并放置60?65°C環(huán)境中烘烤15?18!11；[114升溫至90?95°〇烘烤40?45111；[114取出冷卻10?12111；[114在顯影液中顯影5?15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?15?135 °C環(huán)境中堅(jiān)膜110?130min，制成微形凹槽母版;設(shè)定所述微形凹槽掩膜板長度為I?1.5_、寬度為200?600μηι;所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS蓋板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志；
(5)制備PDMS混合物:按8:1?12:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物；
(6 )制備帶PDMS微流通道的PDMS蓋板:將前述步驟(3 )制備的微流通道母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至80?100°C環(huán)境中烘烤90?150min—取出冷卻至室溫—從微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微流通道以及微形凹槽，制成帶微流通道的PDMS蓋板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上；
(7)制備帶微形凹槽的PDMS底板:將前述步驟(4)制備的微形凹槽母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至80?100 °C環(huán)境中烘烤90?150min—取出冷卻至室溫—從微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需尺寸的微形凹槽，制成帶微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0014]如上所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟二中靜電紡絲法制備PVDF納米纖維的過程如下:
(1)PVDF前驅(qū)液的配置:將二甲基甲酰胺(DMF)與丙酮按體積百分比為10%: 90%?50%:50%的比例混合并攪拌均勻;按PVDF的濃度為0.09?0.15g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在50?80 °C的條件下密封攪拌30?90min，直至整個(gè)溶液為澄清透明狀；
(2)靜電紡絲接受板的制作:設(shè)定接受極板是邊長為10X10?30X30cm的正方形有機(jī)玻璃板，所述有機(jī)玻璃板中心并列貼兩塊尺寸相同的鋁箔片，設(shè)定鋁箔片寬I?3cm、長5?8cm，兩鋁箔片之間長邊平行并相距5?25mm，寬邊在同一條直線上；
(3)靜電紡絲:將步驟(I)中制備的PVDF前驅(qū)液吸入注射器中，并將注射器安裝到微量注射栗上，再將注射器針頭接入直流電壓源的正極，貼在接受極板上的兩片鋁箔接直流電壓源負(fù)極;針頭的方向與接受極板面垂直，針頭與接收極板的距離為10?20cm，直流電壓源電壓為9?20kV，微量注射栗的推進(jìn)速度為20?80ul/min，環(huán)境濕度控制在40%以下、溫度控制在25?35°C;PVDF納米線用洗凈的硅片進(jìn)行接收，所述硅片置于貼在接受極板上的兩片鋁箔片之間;靜電紡絲時(shí)間為5?30min;
如上所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟三中TOMS薄膜的制備工藝如下:
(1)制備PDMS混合物:按8:1?12:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物，靜置I?2h至氣泡全部排出；
(2)涂覆TOMS混合物:自去離子水中取出提前裁好的長寬均為10?30mm的載玻片—氮?dú)獯蹈伞趧蚰z機(jī)上涂覆PDMS混合物—?jiǎng)蚰z機(jī)先以600?800r.p.m旋轉(zhuǎn)10?20s再以3000?5000r.p.m旋轉(zhuǎn)40?60s—取下后靜置12h后，再在烘箱中以75?95°C烘烤30?90min—取出冷卻10?12min;
(3)PDMS薄膜的脫模:將前面涂膜并固化后的帶有TOMS薄膜的載璃片于丙酮中在40?60°C條件下超聲波30?90min—取出后在去離子水中在40?60°C繼續(xù)超聲波90?120至薄膜脫落—將薄膜從玻片上撕下用氮?dú)獯蹈纱谩?br>[0015]如上所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟四中將底板與蓋板兩部分鍵合在一起，完成用于粘度測(cè)試的微流控芯片器件工藝包括:
(I)取按步驟一制作的帶微形凹槽的PDMS底板，用提前設(shè)計(jì)好金屬掩膜版在Ar氣氛下以60100W濺射功率，采用公知標(biāo)準(zhǔn)濺射工藝在帶微形凹槽的PDMS底板的表面濺射80?180s鉬電極；
(2 )將通過靜電紡絲法制作的PVDF納米纖維薄膜，用小刀切取(I?I.5 )mm X (2?3 )mm面積，在顯微鏡的輔助下轉(zhuǎn)移到濺射的鉑電極上，完成蓋板制作；
(3 )取按步驟一制作的帶微通道的PDMS蓋板以及，按步驟三制作的PDMS薄膜，放在功率為16?18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射2.5?3.5h后，取出貼合壓緊保持12h，完成底板制作；
(4)將蓋板和底板放在功率為16?18W、波長為254nm的紫外燈箱中，照射2.5?3.5h，取出后將蓋板和底板貼合壓緊，保持12h使其鍵合在一起，制作成具有自供電功能的粘度測(cè)試微流控芯片。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
1、采用壓電系數(shù)以及柔性都非常好的PVDF壓電納米纖維作為納米纖維薄膜壓電材料，該材料能夠承受超大幅度的應(yīng)變且制備過程非常簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)移利用的可操作性很強(qiáng)。
[0017]2、在PDMS蓋板與PVDF納米纖維薄膜壓電材料之間增加一層非常薄的PDMS薄膜，該薄膜將流體與壓電材料隔開，不僅可以避免流體中的帶電粒子對(duì)壓電材料的屏蔽作用降低電壓輸出，還能防止流體的長期沖擊對(duì)壓電材料的損壞而降低器件的使用壽命。
[0018]3、在PDMS底板上，位于一對(duì)導(dǎo)電電極之間的下部加工的微型通孔，有利于微流體驅(qū)動(dòng)壓電材料形變，可提高形變量以提高壓電材料的電壓輸出。
[0019]4、加工于蓋板下表面的干流通道中，電極探測(cè)部分對(duì)應(yīng)部分通道的寬度尺寸相對(duì)于其他部分要窄，流體在通過該段微通道時(shí)流速會(huì)增加，流體下方壓電材料所受到的應(yīng)力也會(huì)增加，因此探測(cè)電極兩端電壓輸出相應(yīng)的增加。
[0020]5、本發(fā)明與《具有自供電功能的微流控芯片及其制作方法》(201510304240.5)》中國發(fā)明專利相比較，在材料的選擇上，采用了柔性以及壓電性能較好的PVDF納米纖維作為壓電材料;在芯片結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上，以提高壓電材料的應(yīng)變量以及電壓輸出為目的，從不同的方面進(jìn)行了進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)優(yōu)化;另外，整個(gè)器件的結(jié)構(gòu)也較之前的穩(wěn)定耐用，可以適應(yīng)更大壓強(qiáng)以及流速的流體測(cè)試提高了電壓輸出。
[0021]6、本發(fā)明提出的通過探測(cè)不同粘度的流體在微流控芯片中流動(dòng)時(shí)，施加于壓電材料的力不同而導(dǎo)致自發(fā)電壓輸出不同來檢測(cè)液體的粘度的方法是眾多粘度測(cè)試方法中未曾提過且比較新穎的一種測(cè)試方法。
[0022]7、該芯片在測(cè)試時(shí)所需要的樣品的量相對(duì)較小，對(duì)樣品的種類沒有特殊的要求，且測(cè)試時(shí)間比較短，分析過程也比較簡(jiǎn)單。
[0023]8、本發(fā)明用于粘度測(cè)試的微流控芯片，擴(kuò)展了微流控芯片的應(yīng)用場(chǎng)景，為微流控芯片的市場(chǎng)化以及產(chǎn)業(yè)化具有一定的推動(dòng)作用。
【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的PVDF納米纖維顯微示意圖；
圖2是做微流通道所用的掩膜板示意圖；
圖3是做微形凹槽時(shí)所用的掩膜版示意圖；
圖4是做探測(cè)電極所用的掩膜板示意圖；
圖5是PDMS底板微形凹槽、探測(cè)電極以及PVDF納米線薄膜的示意圖； 圖6是PDMS上層蓋板微通道及微通道上的PDMS薄膜示意圖；
圖7是PDMS底板、探測(cè)電極、PVDF納米纖維、PDMS薄膜及PDMS微通道之間位置示意圖；
圖8是本發(fā)明實(shí)施例鍵合完成并組裝好的可用于粘度測(cè)試的微流控芯片器件示意圖； 圖9是不同尺寸的微流控芯片在相同的輸入壓強(qiáng)條件下電壓輸出的柱狀圖；
圖10是不同的輸入壓強(qiáng)條件下，芯片電壓輸出與時(shí)間之間的關(guān)系折線圖；
圖11是通過對(duì)圖9的統(tǒng)計(jì)得出的輸入壓強(qiáng)與輸出電壓之間關(guān)系的折線圖以及擬合圖；圖12是不同粘度的液體在相同的測(cè)試條件下芯片電壓輸出與時(shí)間之間的關(guān)系折線圖；圖13是通過對(duì)圖12的統(tǒng)計(jì)得出的不同粘度液體與輸出電壓之間的關(guān)系的折線圖以及擬合圖。
[0025]!—PDMS底板，2—PDMS底板上的微形凹槽，3—探測(cè)電極，4一十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志，5—PVFD納米纖維膜，6—PDMS蓋板，7—PDMS薄膜，8—探測(cè)電極接線孔，9一進(jìn)氣口，1—進(jìn)液口，11 一流體出口。
【具體實(shí)施方式】
[0026]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步說明:
如附圖7、圖8所示，本發(fā)明用于粘度測(cè)試的具有自供電功能的微流控芯片及其制作方法，是基于壓電發(fā)電效應(yīng)的在微流控芯片中進(jìn)行粘度測(cè)試的方法。所述微流控芯片分為五層，自下而上各層依次是:帶微形凹槽的TOMS底板、PDMS底板上微形凹槽兩側(cè)的電極對(duì)、電極上方的一層PVDF納米纖維薄膜、PVDF納米纖維薄膜上的一層面積較大的PDMS薄膜、最上一層帶微流通道的PDMS蓋板。所述微流控芯片制作方法是:先通過SU8光刻膠的光刻以及脫模技術(shù)制作帶有微形凹槽的PDMS底板和微流通道PDMS蓋板，再通過掩膜版磁控濺射的方法在PDMS底板的微形凹槽兩側(cè)制作一對(duì)探測(cè)電極，并將提前通過靜電紡絲法制作的PVDF薄膜轉(zhuǎn)移到電極上。蓋板下方是一層通過勻膠并超聲下來通過鍵合工藝與蓋板鍵合在一起的PDMS薄膜。最后將上下兩部分鍵合在一起，形成完整的器件。通過在微流控芯片中采集不同粘度液體的機(jī)械能并轉(zhuǎn)換為壓電材料的電壓輸出，對(duì)輸出電壓進(jìn)行測(cè)量分析實(shí)現(xiàn)一種無需供電的粘度測(cè)試。通過該方法進(jìn)行粘度測(cè)試對(duì)樣品的需求量較小、對(duì)樣品的種類沒有要求、測(cè)試時(shí)間短，無需供電、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且有利于微流控芯片的集成，有利于制作微流控芯片粘度計(jì)向小型化甚至手持式應(yīng)用拓展。
[0027]參見附圖2?附圖8，本發(fā)明用于粘度測(cè)試的微流控芯片，包括自下而上依層次分布的:PDMS底板1、探測(cè)電極3、納米纖維薄膜5、PDMS蓋板6;所述探測(cè)電極3是在所述PDMS底板上通過公知的光刻、濺射及剝離工藝制作的一對(duì)導(dǎo)電電極;所述PDMS蓋板6下表面加工有包括干流通道和支流通道的PDMS微流通道，支流通道寬度小于干流通道寬度;干流通道部分相應(yīng)的位于納米纖維薄膜5之上。所述納米纖維薄膜是PVDF納米纖維薄膜5;所述PVDF納米纖維薄膜5與PDMS蓋板6之間，還有一層PDMS薄膜7;所述PDMS薄膜7的面積大于所述PVDF納米纖維薄膜5面積;所述PDMS蓋板6通過十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志，按順序?qū)DMS微流通道、PDMS薄膜
7、PVDF納米纖維薄5膜壓緊并鍵合在PDMS底板I的探測(cè)電極3上;所述PDMS底板上I，位于二探測(cè)電極3之間的下部，開有一個(gè)微型凹槽2，該凹槽有利于微流體驅(qū)動(dòng)壓電材料形變，可提高形變量以提高壓電材料的電壓輸出。
[0028]所述干流通道的寬度設(shè)定為位于PDMS底板的微型通孔正上方部分通道寬度，小于其它位置通道寬度。
[0029]采用壓電系數(shù)以及柔性都非常好的PVDF壓電納米纖維作為納米纖維薄膜壓電材料，該材料能夠承受超大幅度的應(yīng)變且制備過程非常簡(jiǎn)單、轉(zhuǎn)移利用的可操作性很強(qiáng)。
[0030]在TOMS蓋板6與PVDF納米纖維薄膜5壓電材料之間增加一層非常薄的PDMS薄膜，該薄膜將流體與壓電材料隔開，不僅可以避免流體中的帶電粒子對(duì)壓電材料的屏蔽作用降低電壓輸出，還能防止流體的長期沖擊對(duì)壓電材料的損壞而降低器件的使用壽命。
[0031]位于PDMS蓋板6下表面的干流通道中，與電極探測(cè)部分對(duì)應(yīng)的通道寬度尺寸相對(duì)于其他部分要窄，流體在通過該段微通道時(shí)流速會(huì)增加，流體下方壓電材料所受到的應(yīng)力也會(huì)增加，因此探測(cè)電極兩端電壓輸出相應(yīng)的增加。
[0032]本發(fā)明一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，包括如下步驟:
步驟一:通過SU8光刻膠的光刻以及脫模技術(shù)，制作帶有微形通孔和微流通道的PDMS底板和PDMS蓋板；
步驟二:通過掩膜版磁控濺射的方法，在PDMS底板的微形通孔兩側(cè)制作一對(duì)探測(cè)電極，并將所述PVDF薄膜轉(zhuǎn)移到電極上；
步驟三:通過勻膠并超聲波剝離一層PDMS薄膜，再通過鍵合工藝將所述PDMS薄膜鍵合在PDMS蓋板下方；
步驟四:將底板與蓋板兩部分鍵合在一起，制作成用于粘度測(cè)試的微流控芯片。
[0033]以下通過三個(gè)實(shí)施例，對(duì)用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法進(jìn)行詳細(xì)說明:
實(shí)施例一:
1.1靜電紡絲法制備PVDF納米纖維
1.1.1PVDF前驅(qū)液的配置:將二甲基甲酰胺(DMF)與丙酮按體積百分比為30%: 70%的比例混合并攪拌均勻；按PVDF的濃度為0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60 0C的條件下密封攪拌60min，直至整個(gè)溶液為澄清透明狀。
[0034]1.1.2靜電紡絲:將步驟1.1.1制備的PVDF前驅(qū)液吸入注射器中，并將注射器安裝到微量注射栗上，再將注射器針頭接入直流電壓源的正極，貼在接受極板上的兩片鋁箔接直流電壓源負(fù)極;針頭的方向與接受極板面垂直，針頭與接收極板的距離為15cm，直流電壓源電壓為15kV，微量注射栗的推進(jìn)速度為50ul/min，環(huán)境濕度控制在40%以下、溫度控制在25°C以上;PVDF納米線用洗凈的硅片進(jìn)行接收，所述硅片置于貼在接受極板上的兩片鋁箔片之間;靜電紡絲時(shí)間為30min。
[0035]1.2微流通道蓋板以及帶微形凹槽的PDMS底板制備
1.2.1石英片清洗:取長寬均為20_、厚度2_的石英載玻片，依次放入丙酮、酒精、去離子水中分別進(jìn)行超聲波清洗，每次清洗時(shí)間lOmin，清洗完后將載波片浸入干凈的去離子水中。
[0036]1.2.2涂覆光刻膠:自去離子水中取出石英玻璃片—氮?dú)獯蹈伞胖?0°C環(huán)境中烘烤12min—取出冷卻lOmin—在勻膠機(jī)上涂覆光刻膠—放置在60°C環(huán)境中烘烤15min—升溫至95°C烘烤120min—取出冷卻1min ；所述涂覆光刻膠的勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速為900r.p.m，涂覆時(shí)間設(shè)定為40s。
[0037]1.2.3制備微流通道母版:將設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光20 s —取出并放置60 °C環(huán)境中烘烤15min—升溫至90°C烘烤40min—取出冷卻lOmin—在顯影液中顯影15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?35°C環(huán)境中堅(jiān)膜120min，制成微流通道母版;所述設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板的主干流通道寬度為600μηι，支流通道的寬度為300μηι;芯片探測(cè)部分干流通道寬度為300μπι，所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS底板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)
[0038]1.2.4制備微形凹槽母版:將設(shè)定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光20 s —取出并放置60 °C環(huán)境中烘烤15min—升溫至90°C烘烤40min—取出冷卻lOmin—在顯影液中顯影15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?35°C環(huán)境中堅(jiān)膜120min，制成微形凹槽母版;設(shè)定所述微形凹槽掩膜板尺寸的長度為1mm，寬度為400μπι;所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS蓋板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志。
[0039]1.2.5制備TOMS混合物:按10:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物。
[0040]1.2.6制備帶PDMS微流通道的PDMS蓋板:將所述微流通道母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至90°C環(huán)境中烘烤90min—取出冷卻至室溫—從微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微流通道，制成帶微通道的PDMS蓋板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0041 ] 1.2.7制備帶微形凹槽的PDMS底板:將所述微形凹槽母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至90 0C環(huán)境中烘烤90min—取出冷卻至室溫—從微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微形凹槽，制成帶微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0042]1.3 PDMS薄膜制備工藝
1.3.1制備PDMS混合物:按10:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物，靜置Ih至氣泡全部排出。
[0043]1.3.2涂覆PDMS混合物:自去離子水中取出提前裁好的長寬均為20mm的載玻片—氮?dú)獯蹈伞诠茨z機(jī)上涂覆PDMS混合物—勾膠機(jī)先以600r.p.m旋轉(zhuǎn)1s再以4000r.p.m旋轉(zhuǎn)40s—取下后靜置12h后在烘箱中以90°C烘烤60min—取出冷卻lOmin。
[0044]1.3.3 PDMS薄膜的脫模:將前面涂膜并固化后的帶有TOMS薄膜的載璃片于丙酮中在50°C條件下超聲60min—取出后在去離子水中在50°C繼續(xù)超聲120min至薄膜脫落—將薄膜從玻片上撕下用氮?dú)獯蹈纱谩?br>[0045]1.4器件組裝工藝
1.4.1將步驟1.2制備的帶有微形凹槽的PDMS底板用提前設(shè)計(jì)好金屬掩膜版掩膜，在Ar氣氛下，以80W派射功率，采用標(biāo)準(zhǔn)濺射工藝在PDMS底板表面濺射120s的鉑電極。
[0046]1.4.2取按步驟1.1制備的PVDF納米纖維薄膜用小刀切取ImmX3mm大小，在顯微鏡的輔助下轉(zhuǎn)移到濺射的鉑電極上，制成蓋板。
[0047]1.4.3將帶有微通道的PDMS蓋板以及PDMS薄膜放在功率為18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射3h，再取出將PDMS蓋板與PDMS薄膜貼合壓緊并保持12h，制成底板。
[0048]1.4.4將制成的蓋板和底板放在功率為18￥、波長為25411111的紫外燈箱中照射311后取出，將蓋板與底板貼合壓緊，保持12h使其鍵合在一起形成完整的具有自供電功能的粘度測(cè)試微流控芯片。
[0049]1.5芯片的測(cè)試
1.5.1將按步驟四制得微流控芯片，分別在微通道氣液進(jìn)出口以及電極的引線處扎上小孔，用提前做好的測(cè)試平臺(tái)將微流控芯片固定在測(cè)試平臺(tái)上，并在電極兩端壓上壓針并連接到測(cè)試電表上，在PDMS微通道進(jìn)出口插上針管并用流體程控儀從氣液進(jìn)口往微通道中注入氣體和液體。電表測(cè)試的電壓數(shù)據(jù)通過LabVIEW軟件實(shí)時(shí)顯示并記錄在電腦上。
[0050]1.5.2用流體程控儀以不同的壓強(qiáng)往微流控芯片中打入同一粘度的液體和氣體，檢測(cè)電極兩端的電壓輸出情況。
[0051]1.5.3用流體程控儀以同一壓強(qiáng)往微流控芯片中打入不同粘度的液體和氣體，檢測(cè)電極兩端的電壓輸出情況。
[0052]實(shí)施例二:
2.1通過靜電紡絲法制備PVDF納米纖維
2.1.1PVDF前驅(qū)液的配置:將二甲基甲酰胺(DMF)與丙酮按體積百分比為30%: 70%的比例混合并攪拌均勻；按PVDF的濃度為0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60 0C的條件下密封攪拌60min，直至整個(gè)溶液為澄清透明狀。
[0053]2.1.2靜電紡絲:將步驟2.1.1制備的PVDF前驅(qū)液吸入注射器中，并將注射器安裝到微量注射栗上，再將注射器針頭接入直流電壓源的正極，貼在接受極板上的兩片鋁箔接直流電壓源負(fù)極;針頭的方向與接受極板面垂直，針頭與接收極板的距離為15cm，直流電壓源電壓為15kV，微量注射栗的推進(jìn)速度為50ul/min，環(huán)境濕度控制在40%以下、溫度控制在25°C以上;PVDF納米線用洗凈的硅片進(jìn)行接收，所述硅片置于貼在接受極板上的兩片鋁箔片之間;靜電紡絲時(shí)間為30min。
[0054]2.2微流通道蓋板以及帶微形凹槽的PDMS底板的制備
2.2.1石英片清洗:取長寬均為20_、厚度2_的石英載玻片，依次放入丙酮、酒精、去離子水中分別進(jìn)行超聲波清洗，每次清洗時(shí)間lOmin，清洗完后將載波片浸入干凈的去離子水中。
[0055]2.2.2涂覆光刻膠:自去離子水中取出石英玻璃片—氮?dú)獯蹈伞胖?0°C環(huán)境中烘烤12min—取出冷卻lOmin—在勻膠機(jī)上涂覆光刻膠—放置在60°C環(huán)境中烘烤15min—升溫至95°C烘烤120min—取出冷卻1min ；所述涂覆光刻膠的勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速為900r.p.m，涂覆時(shí)間設(shè)定為40s。
[0056]2.2.3制備微流通道母版:將設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光20 s —取出并放置60 °C環(huán)境中烘烤15min—升溫至90°C烘烤40min—取出冷卻lOmin—在顯影液中顯影15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?35°C環(huán)境中堅(jiān)膜120min，制成微流通道母版;所述設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板的主干流通道寬度為400μηι，支流通道的寬度為200μηι;芯片探測(cè)部分干流通道寬度為200μπι，所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS底板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)
[0057]2.2.4制備微形凹槽母版:將設(shè)定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光20 s —取出并放置60 °C環(huán)境中烘烤15min—升溫至90°C烘烤40min—取出冷卻lOmin—在顯影液中顯影15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?35°C環(huán)境中堅(jiān)膜120min，制成微形凹槽母版;所述設(shè)定尺寸的長度為1mm，寬度為300μπι;所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS蓋板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志。
[0058]2.2.5制備TOMS混合物:按10:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物。
[0059]2.2.6制備帶PDMS微流通道的PDMS蓋板:將所述微流通道母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至90°C環(huán)境中烘烤90min—取出冷卻至室溫—從微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微流通道，制成帶微通道的PDMS蓋板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0060]2.2.7制備帶微形凹槽的PDMS底板:將所述微形凹槽母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至90 0C環(huán)境中烘烤90min—取出冷卻至室溫—從微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微形凹槽，制成帶微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0061 ] 2.3 PDMS薄膜的制備工藝
2.3.1制備PDMS混合物:按10:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物，靜置Ih至氣泡全部排出。
[0062]2.3.2涂覆PDMS混合物:自去離子水中取出提前裁好的長寬均為20mm的載玻片—氮?dú)獯蹈伞诠茨z機(jī)上涂覆PDMS混合物—勾膠機(jī)先以600r.p.m旋轉(zhuǎn)1s再以4000r.p.m旋轉(zhuǎn)40s—取下后靜置12h后在烘箱中以90°C烘烤60min—取出冷卻lOmin。
[0063]2.3.3 PDMS薄膜的脫模:將前面涂膜并固化后的帶有TOMS薄膜的載璃片于丙酮中在50°C條件下超聲60min—取出后在去離子水中在50°C繼續(xù)超聲120min至薄膜脫落—將薄膜從玻片上撕下用氮?dú)獯蹈纱谩?br>[0064]2.4器件組裝工藝
2.4.1將步驟2.2制備的帶有微形凹槽的PDMS底板用提前設(shè)計(jì)好金屬掩膜版掩膜，在Ar氣氛下以80W派射功率，采用標(biāo)準(zhǔn)的濺射工藝在PDMS底板表面先濺射120s的鉑電極。
[0065]2.4.2取按步驟2.1制備的PVDF納米纖維薄膜，用小刀切取I X3mm大小，在顯微鏡的輔助下轉(zhuǎn)移到濺射的鉑電極上，制成蓋板。
[0066]2.4.3取帶有微通道的PDMS蓋板以及PDMS薄膜放在功率為18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射3h，再取出將PDMS蓋板與PDMS薄膜貼合壓緊保持12h，制成底板。
[0067]2.4.4將制成的蓋板和底板同時(shí)放在功率為18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射3h后取出貼合壓緊保持12h使其鍵合在一起，形成完整的具有自供電功能的粘度測(cè)試微流控芯片。
[0068]2.5芯片的測(cè)試
2.5.1將按步驟四制得微流控芯片，分別在微通道氣液進(jìn)出口以及電極的引線處扎上小孔，用提前做好的測(cè)試平臺(tái)將微流控芯片固定在測(cè)試平臺(tái)上，并在電極兩端壓上壓針并連接到測(cè)試電表上，在PDMS微通道進(jìn)出口插上針管并用流體程控儀從氣液進(jìn)口往微通道中注入氣體和液體。電表測(cè)試的電壓數(shù)據(jù)通過LabVIEW軟件實(shí)時(shí)的顯示并記錄在電腦上。
[0069]2.5.2用流體程控儀以不同的壓強(qiáng)往微流控芯片中打入同一粘度的液體和氣體，檢測(cè)電極兩端的電壓輸出情況。
[0070]2.5.3用流體程控儀以同一壓強(qiáng)往微流控芯片中打入不同粘度的液體和氣體，檢測(cè)電極兩端的電壓輸出情況。
[0071]實(shí)施例三:
3.1通過靜電紡絲法制備PVDF納米纖維
3.1.1PVDF前驅(qū)液的配置:將二甲基甲酰胺(DMF)與丙酮按體積百分比為30%: 70%的比例混合并攪拌均勻；按PVDF的濃度為0.12g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在60 0C的條件下密封攪拌60min，直至整個(gè)溶液為澄清透明狀。
[0072]3.1.2靜電紡絲:將步驟3.1.1制備的PVDF前驅(qū)液吸入注射器中，并將注射器安裝到微量注射栗上，再將注射器針頭接入直流電壓源的正極，貼在接受極板上的兩片鋁箔接直流電壓源負(fù)極;針頭的方向與接受極板面垂直，針頭與接收極板的距離為15cm，直流電壓源電壓為15kV，微量注射栗的推進(jìn)速度為50ul/min，環(huán)境濕度控制在40%以下、溫度控制在25°C以上;PVDF納米線用洗凈的硅片進(jìn)行接收，所述硅片置于貼在接受極板上的兩片鋁箔片之間;靜電紡絲時(shí)間為30min。
[0073]3.2微流通道蓋板以及帶微形凹槽的PDMS底板的制備
3.2.1石英片清洗:取長寬均為20_、厚度2_的石英載玻片，依次放入丙酮、酒精、去離子水中分別進(jìn)行超聲波清洗，每次清洗時(shí)間lOmin，清洗完后將載波片浸入干凈的去離子水中。
[0074]3.2.2涂覆光刻膠:自去離子水中取出石英玻璃片—氮?dú)獯蹈伞胖?0°C環(huán)境中烘烤12min—取出冷卻lOmin—在勻膠機(jī)上涂覆光刻膠—放置在60°C環(huán)境中烘烤15min—升溫至95°C烘烤120min—取出冷卻1min ；所述涂覆光刻膠的勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速為900r.p.m，涂覆時(shí)間設(shè)定為40s。
[0075]3.2.3制備微流通道母版:將設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光20 s —取出并放置60 °C環(huán)境中烘烤15min—升溫至90°C烘烤40min—取出冷卻lOmin—在顯影液中顯影15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?35°C環(huán)境中堅(jiān)膜120min，制成微流通道母版;所述設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板的主干流通道寬度為200μηι，支流通道的寬度為ΙΟΟμπι;芯片探測(cè)部分干流通道寬度為ΙΟΟμπι，所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS底板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)
[0076]3.2.4制備微形凹槽母版:將設(shè)定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光20 s —取出并放置60 °C環(huán)境中烘烤15min—升溫至90°C烘烤40min—取出冷卻lOmin—在顯影液中顯影15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?35°C環(huán)境中堅(jiān)膜120min，制成微形凹槽母版;所述設(shè)定尺寸的長度為1mm，寬度為200μπι;所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS蓋板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志。
[0077]3.2.5制備TOMS混合物:按10:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物。
[0078]3.2.6制備帶PDMS微流通道的PDMS蓋板:將所述微流通道母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至90°C環(huán)境中烘烤90min—取出冷卻至室溫—從微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微流通道，制成帶微通道的PDMS蓋板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0079]3.2.7制備帶微形凹槽的PDMS底板:將所述微形凹槽母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至90 0C環(huán)境中烘烤90min—取出冷卻至室溫—從微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微形凹槽，制成帶微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。
[0080]3.3 PDMS薄膜的制備工藝
3.3.1制備PDMS混合物:按10:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物，靜置Ih至氣泡全部排出。
[0081 ] 3.3.2涂覆PDMS混合物:自去離子水中取出提前裁好的長寬均為20mm的載玻片—氮?dú)獯蹈伞诠茨z機(jī)上涂覆PDMS混合物—勾膠機(jī)先以600r.p.m旋轉(zhuǎn)1s再以4000r.p.m旋轉(zhuǎn)40s—取下后靜置12h后在烘箱中以90°C烘烤60min—取出冷卻lOmin。
[0082]3.3.3PDMS薄膜的脫模:將前述涂膜并固化后的帶有PDMS薄膜的載璃片于丙酮中在50°C條件下超聲60min—取出后在去離子水中在50°C繼續(xù)超聲120min至薄膜脫落—將薄膜從玻片上撕下用氮?dú)獯蹈纱谩?br>[0083]3.4器件組裝工藝
3.4.1取按步驟3.2制得的帶有微形凹槽的TOMS底板，用提前設(shè)計(jì)好金屬掩膜版掩膜，在Ar氣氛下以80W派射功率采用標(biāo)準(zhǔn)的濺射工藝在表面先濺射120s的鉑電極。
[0084]3.4.2取按步驟3.1制備的PVDF納米纖維薄膜，用小刀切取I X3mm大小，在顯微鏡的輔助下轉(zhuǎn)移到濺射的鉑電極上，制成蓋板。
[0085]3.4.3取前面帶有微流通道的PDMS蓋板以及PDMS薄膜放在功率為18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射3h后取出貼合壓緊保持12h，制成底板。
[0086]3.4.4取蓋板和底板同時(shí)放在功率為18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射3h，再取出并將蓋板與底板貼合壓緊保持12h，使其鍵合在一起形成完整的具有自供電功能的粘度測(cè)試微流控芯片。
[0087]3.5芯片的測(cè)試
3.5.1將按步驟3.4組裝好的微流控芯片，分別在微通道氣液進(jìn)出口以及電極的引線處扎上小孔，用提前做好的測(cè)試平臺(tái)將微流控芯片固定在測(cè)試平臺(tái)上，并在電極兩端壓上壓針并連接到測(cè)試電表上，在PDMS微通道進(jìn)出口插上針管并用流體程控儀從氣液進(jìn)口往微通道中注入氣體和液體。電表測(cè)試的電壓數(shù)據(jù)通過LabVIEW軟件實(shí)時(shí)的顯示并記錄在電腦上。
[0088]3.5.2用流體程控儀以不同的壓強(qiáng)往微流控芯片中打入同一粘度的液體和氣體，檢測(cè)電極兩端的電壓輸出情況。
[0089]3.5.3用流體程控儀以同一壓強(qiáng)往微流控芯片中打入不同粘度的液體和氣體，檢測(cè)電極兩端的電壓輸出情況。
[0090]以上僅為本發(fā)明的實(shí)施例，但并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用于粘度測(cè)試的微流控芯片，包括自下而上依層次分布的:PDMS底板、探測(cè)電極、納米纖維薄膜、PDMS蓋板;所述探測(cè)電極是在所述PDMS底板上通過公知的光刻、濺射及剝離工藝制作的一對(duì)導(dǎo)電電極;所述PDMS蓋板下表面加工有包括干流通道和支流通道的PDMS微流通道，支流通道寬度小于干流通道寬度;干流通道部分相應(yīng)的位于納米纖維薄膜之上;其特征在于: 所述納米纖維薄膜是PVDF納米纖維薄膜； 所述納米纖維薄膜與PDMS蓋板之間，還有一層TOMS薄膜;所述PDMS薄膜面積大于所述PVDF納米纖維薄膜面積;所述PDMS蓋板通過十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志，按順序?qū)DMS微流通道、PDMS薄膜和PVDF納米纖維薄膜壓緊并鍵合在PDMS底板的探測(cè)電極上； 所述PDMS底板上，位于一對(duì)導(dǎo)電電極之間的下部，開有一個(gè)微型凹槽； 所述干流通道的寬度設(shè)定為:位于PDMS底板的微型凹槽正上方部分通道寬度，小于其它位置通道寬度。2.一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:按如下步驟進(jìn)行: 步驟一:通過SU8光刻膠的光刻以及脫模技術(shù)，制作帶有微形凹槽的PDMS底板和微流通道的PDMS蓋板； 步驟二:通過掩膜版磁控濺射的方法，在TOMS底板的微形凹槽兩側(cè)制作一對(duì)探測(cè)電極，并將所述PVDF薄膜轉(zhuǎn)移到電極上； 步驟三:通過勻膠并超聲波剝離一層PDMS薄膜，再通過鍵合工藝將所述PDMS薄膜鍵合在PDMS蓋板下方； 步驟四:將底板與蓋板兩部分鍵合在一起，制作成用于粘度測(cè)試的微流控芯片。3.如權(quán)利要求2所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟一制作帶有微形凹槽和微流通道的PDMS底板和PDMS蓋板的制備工藝包括: (1)石英片清洗:取長寬均為10?30mm、厚度I?3mm的石英載玻片，依次放入丙酮、酒精、去離子水中分別進(jìn)行超聲波清洗，每次清洗時(shí)間10?12min，清洗完后將載波片浸入干凈的去離子水中； (2)涂覆光刻膠:自去離子水中取出載玻片—氮?dú)獯蹈伞胖?0?80°C環(huán)境中烘烤8?12min—取出冷卻10?12min—在勻膠機(jī)上涂覆光刻膠—放置60?65°C環(huán)境中烘烤15?18min—升溫至90?95°C烘烤110?130min—取出冷卻10?12min;所述涂覆光刻膠的勻膠機(jī)轉(zhuǎn)速為850?950r.p.m，涂覆時(shí)間設(shè)定為35?45s ； (3)制備微流通道母版:將設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的載玻片上，再將載玻片放入光刻機(jī)中曝光18?22s—取出并放置60?65°C環(huán)境中烘烤15?18min—升溫至90?95°C烘烤40?45min—取出冷卻10?12min—在顯影液中顯影5?15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?15?135 °C環(huán)境中堅(jiān)膜110?130min，制成微流通道母版;所述設(shè)定尺寸的微流通道掩膜板的干流通道寬度為100?500μπι，支流通道的寬度為50?ΙΟΟμπι;所述載波片上，也光刻有與基片上的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志； (4)制備微形凹槽母版:將設(shè)定尺寸的微形凹槽掩膜板放在上述已涂覆光刻膠的石英玻璃片上，再將石英玻璃片放入光刻機(jī)中曝光18?20s—取出并放置60?65°C環(huán)境中烘烤15?18!11；[114升溫至90?95°〇烘烤40?45111；[114取出冷卻10?12111；[114在顯影液中顯影5?15min—取出后用異丙醇沖洗氮?dú)獯蹈伞胖?15?135 °C環(huán)境中堅(jiān)膜110?130min，制成微形凹槽母版;設(shè)定所述微形凹槽掩膜板長度為I?1.5mm、寬度為200?600μηι;所述石英玻璃片上，也光刻有與PDMS蓋板十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志位置對(duì)應(yīng)的十字對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志； (5)制備PDMS混合物:按8:1?12:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物； (6)制備帶I3DMS微流通道的TOMS蓋板:將前述步驟(3)制備的微流通道母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至80?100°C環(huán)境中烘烤90?150min—取出冷卻至室溫—從微流通道母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需要的微流通道以及微形凹槽，制成帶微流通道的PDMS蓋板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上； (7)制備帶微形凹槽的PDMS底板:將前述步驟(4)制備的微形凹槽母版水平放置在培養(yǎng)皿中—往培養(yǎng)皿中倒入所述PDMS混合物—靜置至培養(yǎng)皿中的氣泡全部排出—取出并放至80?100 °C環(huán)境中烘烤90?150min—取出冷卻至室溫—從微形凹槽母版上揭下已固化的PDMS混合物—按設(shè)定尺寸切取所需尺寸的微形凹槽，制成帶微形凹槽的PDMS底板;所述母版放置在培養(yǎng)皿中時(shí)，已涂覆光刻膠的一面朝上。4.如上所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟二中靜電紡絲法制備PVDF納米纖維的過程如下: (1)PVDF前驅(qū)液的配置:將二甲基甲酰胺(DMF)與丙酮按體積百分比為1 %: 90 %?50 %: 50 %的比例混合并攪拌均勻;按PVDF的濃度為0.09?0.15g/ml的比例向所述DMF和丙酮的混合液中加入PVDF粉末，并在50?80 °C的條件下密封攪拌30?90min，直至整個(gè)溶液為澄清透明狀； (2)靜電紡絲接受板的制作:設(shè)定接受極板是邊長為10X 10?30 X 30cm的正方形有機(jī)玻璃板，所述有機(jī)玻璃板中心并列貼兩塊尺寸相同的鋁箔片，設(shè)定鋁箔片寬I?3cm、長5?8cm，兩鋁箔片之間長邊平行并相距5?25mm，寬邊在同一條直線上； (3)靜電紡絲:將步驟(I)中制備的PVDF前驅(qū)液吸入注射器中，并將注射器安裝到微量注射栗上，再將注射器針頭接入直流電壓源的正極，貼在接受極板上的兩片鋁箔接直流電壓源負(fù)極;針頭的方向與接受極板面垂直，針頭與接收極板的距離為10?20cm，直流電壓源電壓為9?20kV，微量注射栗的推進(jìn)速度為20?80ul/min，環(huán)境濕度控制在40%以下、溫度控制在25?35°C;PVDF納米線用洗凈的硅片進(jìn)行接收，所述硅片置于貼在接受極板上的兩片鋁箔片之間;靜電紡絲時(shí)間為5?30min。5.如權(quán)利要求2所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟三中PDMS薄膜的制備工藝如下: (1)制備PDMS混合物:按8:1?12:1的質(zhì)量比例，取聚二甲基硅氧烷(PDMS)預(yù)聚物和固化劑進(jìn)行混合并攪拌均勻，制成PDMS混合物，靜置I?2h至氣泡全部排出； (2)涂覆PDMS混合物:自去離子水中取出提前裁好的長寬均為10?30mm的載玻片—氮?dú)獯蹈伞趧蚰z機(jī)上涂覆PDMS混合物—?jiǎng)蚰z機(jī)先以600?800r.p.m旋轉(zhuǎn)10?20s再以3000?5000r.p.m旋轉(zhuǎn)40?60s—取下后靜置12h后，再在烘箱中以75?95°C烘烤30?90min—取出冷卻10?12min; (3)PDMS薄膜的脫模:將前面涂膜并固化后的帶有PDMS薄膜的載璃片于丙酮中在40?60°C條件下超聲波30?90min—取出后在去離子水中在40?60°C繼續(xù)超聲波90?120至薄膜脫落4將薄膜從玻片上撕下用氮?dú)獯蹈纱谩?.如權(quán)利要求2所述一種用于粘度測(cè)試的微流控芯片制作方法，其特征在于:所述步驟四中將底板與蓋板兩部分鍵合在一起，完成用于粘度測(cè)試的微流控芯片器件工藝包括: (1)取按步驟一制作的帶微形凹槽的PDMS底板，用提前設(shè)計(jì)好金屬掩膜版在Ar氣氛下以60100W濺射功率，采用公知標(biāo)準(zhǔn)濺射工藝在帶微形凹槽的PDMS底板的表面濺射80?180s鉬電極； (2)將通過靜電紡絲法制作的PVDF納米纖維薄膜，用小刀切取(I?1.5)mmX (2?3)mm面積，在顯微鏡的輔助下轉(zhuǎn)移到濺射的鉑電極上，完成蓋板制作； (3)取按步驟一制作的帶微通道的I3DMS蓋板以及，按步驟三制作的PDMS薄膜，放在功率為16?18W、波長為254nm的紫外燈箱中照射2.5?3.5h后，取出貼合壓緊保持12h，完成底板制作； (4)將蓋板和底板放在功率為16?18W、波長為254nm的紫外燈箱中，照射2.5?3.5h，取出后將蓋板和底板貼合壓緊，保持12h使其鍵合在一起，制作成具有自供電功能的粘度測(cè)試微流控芯片。
【文檔編號(hào)】H01L41/08GK105932151SQ201610325200
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月17日
【發(fā)明人】顧豪爽, 潘緒敏, 王釗, 胡永明
【申請(qǐng)人】湖北大學(xué)