一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 石油醚是一種輕質(zhì)石油產(chǎn)品，其沸程為30~150°C，收集的溫度區(qū)間一般為30°C 左右，一般有30~60°C、60~90°C、90~120°C等沸程規(guī)格。完全燃燒時(shí)不產(chǎn)生任何煙霧。 與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。高速?zèng)_擊、流動(dòng)、激蕩后可因產(chǎn)生靜電火花放電引起燃燒爆炸。 其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會(huì)著火回燃。主要用作溶劑及作 為油脂的抽提，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。
[0003] 現(xiàn)階段沸程60-90的石油醚在生產(chǎn)過程中多采用98%硫酸洗滌石油醚，實(shí)現(xiàn)高純 度較為困難，因此，尋找一種制備色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的新工藝具有十分重要的生 產(chǎn)實(shí)踐意義的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方 法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，具體制備步驟如下：
[0007] (1)采用低含量的氯磺酸在攪拌和控溫0_15°C加入到工業(yè)級(jí)沸程60-90的石油醚 中，其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:8-12 ;
[0008] ⑵攪拌60-80分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；
[0009] (3) 25 % NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7-8并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH 條件下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚。
[0010] 優(yōu)選的，上述色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，所述低含量的氯磺酸是指 含量2-5 %的氯磺酸。
[0011] 優(yōu)選的，上述色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，所述氯磺酸與石油醚的質(zhì) 量比為1:10。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：
[0013] 上述色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，所得色譜級(jí)沸程60-90的石油醚純 度高，工藝簡(jiǎn)單合理，產(chǎn)品合格率高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] -種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，具體制備步驟如下：
[0017] (1)采用低含量的氯磺酸（含量3%的氯磺酸）在攪拌和控溫12°C加入到工業(yè)級(jí) 沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:10 ;
[0018] (2)攪拌70分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；
[0019] (3) 25% NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH條 件下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚。
[0020] 實(shí)施例2
[0021] -種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，具體制備步驟如下：
[0022] (1)采用低含量的氯磺酸（含量2%的氯磺酸）在攪拌和控溫0°C加入到工業(yè)級(jí)沸 程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:12 ;
[0023] (2)攪拌80分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；
[0024] (3) 25 % NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至8并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH條 件下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚。
[0025] 實(shí)施例3
[0026] -種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，具體制備步驟如下：
[0027] (1)采用低含量的氯磺酸（含量5%的氯磺酸）在攪拌和控溫15°C加入到工業(yè)級(jí) 沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:8 ;
[0028] (2)攪拌60分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；
[0029] (3) 25 % NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH條 件下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚。
[0030] 實(shí)施例4
[0031] -種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，具體制備步驟如下：
[0032] (1)采用低含量的氯磺酸（含量4%的氯磺酸）在攪拌和控溫11°C加入到工業(yè)級(jí) 沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:11 ;
[0033] (2)攪拌75分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；
[0034] (3) 25 % NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH條 件下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚。
[0035] 對(duì)實(shí)施例1-4中所得石油醚進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見表1。
[0036] 表 1
[0037]
[0038] 上述參照實(shí)施例對(duì)該一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描 述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本 發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下： (1) 采用低含量的氯磺酸在攪拌和控溫〇_15°C加入到工業(yè)級(jí)沸程60-90的石油醚中， 其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:8-12 ; (2) 攪拌60-80分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體； (3) 25% NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7-8并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH條件 下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，其特征在于：所述 低含量的氯磺酸是指含量2-5 %的氯磺酸。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，其特征在于：所述 氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:10。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法，具體步驟為：(1)采用低含量的氯磺酸在攪拌和控溫0-15℃加入到工業(yè)級(jí)沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸與石油醚的質(zhì)量比為1:8-12；(2)攪拌60-80分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；(3)25％NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7-8并堿洗上層液體，去水后留上層清液在NaOH條件下分餾得到色譜級(jí)沸程60-90的石油醚；該方法所得色譜級(jí)沸程60-90的石油醚純度高，工藝簡(jiǎn)單合理，產(chǎn)品合格率高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C10G53/12, C07C7/00, C07C9/14
【公開號(hào)】CN105622320
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410693064
【發(fā)明人】王家濬
【申請(qǐng)人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月26日