副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0116] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)45min后，停止反 應(yīng)。
[0117] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[011引經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為58. 41%，選擇性為81. 19%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。 [011引【實(shí)施例13】
[0120] 撰基化催化劑的制備；將將含8. 30g Co、含2. 80濁和含3. 30gCs的C0CI2 ·6Η20、五 測酸倭（(畑4化5〇8 ·8Η20)和CsN〇3充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化比表 面為165m7g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于 10(TC干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP和ICP-MS分析，Co含量為8. 30g/ 以 B 含量 2. 80g/l，Cs 含量 3. 30g/L。
[0121] 醋酸己帰的合成：
[0122] 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 4MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0123] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)45min后，停止反 應(yīng)。
[0124] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[01巧]經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為58. 33%，選擇性為81. 28%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0126] 【實(shí)施例14】
[0127] 撰基化催化劑的制備：將含8. 30g Co、含2. 80濁、含1.似邑化和含1. 87g化的 C0CI2 · 6&0、五測酸倭（(畑4化5〇8 · 8&0)、葡萄糖酸鋒咕2&2〇14化3 · 3&0)和化OAc充分混 合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面為165m7g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm 的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于10(TC干燥，得到所述催化劑。所述撰基 化催化劑經(jīng)ICP和ICP-MS分析，Co含量為8. 30g/l，B含量2. 80g/l，化含量1. 43g/l，化 含量 1. 87g/L。
[012引醋酸己帰的合成：
[0129] 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 4MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0130] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)45min后，停止反 應(yīng)。
[0131] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0132] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為59. 52%，選擇性為82. 46%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0133] 本實(shí)施例與實(shí)施例1、實(shí)施例2比較可W看出，IIB金屬化堿金屬化在提高醋酸 己帰的收率和選擇性具有較好的協(xié)同作用。
[0134] 【實(shí)施例15】
[0135] 撰基化催化劑的制備：將含8. 30g Co、含2. 80濁、含1. 43gCd和含1. 87邑化的 C0CI2 · 6&0、五測酸倭（(畑4) Bs〇s · 8&0)、Cd (OAc) 2 · 2&0和化OAc充分混合溶解于純水中， 得到浸潰液400ml，將1.化比表面為165mVg，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si〇2載體 浸潰在上述浸潰液中，靜置化于l〇(TC干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP和 ICP-MS 分析，Co 含量為 8. 30g/l，B 含量 2. 80g/l，Cd 含量 1. 43g/l,化含量 1. 87g/L。
[0136] 醋酸己帰的合成：
[0137] 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 4MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0138] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)45min后，停止反 應(yīng)。
[0139] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0140] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為59. 48%，選擇性為82. 54%，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。
[0141] 【實(shí)施例16】
[0142] 撰基化催化劑的制備：將含8. 30g Co、含2. 80濁、含0.53拉η、含0.90gCd和含 1. 87gl?b的C0CI2 · 6&0、五測酸倭（(畑4) Bs〇s ·細(xì)2〇)、葡萄糖酸鋒咕化2〇ι4Ζπ3 ·抓2〇)、 Cd(0Ac)2 · 2&0和化OAc充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面為 165mVg，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于10(TC 干燥，得到所述催化劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP和ICP-MS分析，Co含量為8. 30g/l，B含 量 2. 80g/l，化含量 0. 53g/l, Cd 含量 0. 90g/l，化含量 1. 87g/L。
[0143] 醋酸己帰的合成：
[0144] 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 4MPa，提高攬拌速度至1200巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2:1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0145] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0.35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)45min后，停止反 應(yīng)。
[0146] 產(chǎn)物分析；將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS巧分析。
[0147] 經(jīng)計(jì)算醋酸己帰的收率為60. 95 %，選擇性為83. 85 %，為了便于說明和比較，將 催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、醋酸己帰的收率和選擇性分別列于表1和表2。 [014引本實(shí)施例與實(shí)施例14、實(shí)施例15比較可W看出，IIB金屬化和Cd與本發(fā)明其它 的活性組分在提高醋酸己帰的收率和選擇性具有較好的協(xié)同作用。
[0149] 【實(shí)施例17】
[0150] 撰基化催化劑的制備：將含8. 30g Co、含2. 80巧e、含0. 53拉η、含0. 90gCd和含 1. 87邑化的 C0CI2 · 6&0、（畑4)2了6〇4、葡萄糖酸鋒咕化2〇ι4Ζ〇3 ·抓2〇)、Cd(0Ac)2 · 2&0 和 化OAc充分混合溶解于純水中，得到浸潰液400ml，將1.化比表面為165m7g，孔容為0. 95， 直徑為5. 6mm的球形Si化載體浸潰在上述浸潰液中，靜置化于10(TC干燥，得到所述催化 劑。所述撰基化催化劑經(jīng)ICP和ICP-MS分析，Co含量為8. 30g/l，Te含量2. 80g/l，化含 量 0. 53g/l, Cd 含量 0. 90g/l，化含量 1. 87g/L。
[0151] 醋酸己帰的合成：
[0152] 步驟（1);將1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化劑、0. lOmol賄甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml鐵材反應(yīng)蓋內(nèi)，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后通入一氧 化碳和氨氣直至壓力7. 4MPa，提高攬拌速度至1200rpm，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控 制反應(yīng)溫度為178°C，一氧化碳與氨氣的摩爾比為2: 1，持續(xù)反應(yīng)8.化后，停止反應(yīng)。將反 應(yīng)蓋降至室溫，將反應(yīng)得到的產(chǎn)物用水洗涂3次，有機(jī)物進(jìn)入油相，經(jīng)精傭提純除去溶劑、 醋酸己醋、己醒W及其他副產(chǎn)物，得到雙醋酸亞己醋。
[0153] 步驟（2);將上述雙醋酸亞己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容積為 150ml反應(yīng)蓋的精傭反應(yīng)培，先用氮?dú)馀懦錾w內(nèi)空氣后充壓至0. 35MPa，提高攬拌速度至 600巧m，同時攬拌加熱升溫至反應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為143°C，持續(xù)反應(yīng)45min后，停