一種針對陽離子染料染色織物新型高分子皂洗劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及以馬來酸酐、衣康酸、丙烯酰嗎啉為反應(yīng)單體，過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉 氧化還原體系為引發(fā)劑，以去離子水為溶劑，異丙醇為鏈轉(zhuǎn)移劑，三元共聚物皂洗劑的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國是紡織品制造大國，紡織企業(yè)眾多，而紡織助劑生產(chǎn)企業(yè)較少且技術(shù)能力弱， 特別是針對陽離子染料開發(fā)皂洗劑的企業(yè)比較罕見。中國作為紡織品出口大國目前迫切需 要一款高端皂洗劑來提升紡織品皂洗品質(zhì)，從而在國際貿(mào)易競爭日益激烈的當(dāng)今盡早的占 據(jù)技術(shù)優(yōu)勢。數(shù)據(jù)調(diào)查表明我國腈綸及羊毛年消耗量正在逐年增加，2011年約為100萬噸。 目前我國陽離子染料年消耗量約為3萬噸，陽離子皂洗劑年市場價值約為6億。這些數(shù)據(jù)表 明隨著毛紡織業(yè)的飛速發(fā)展，高效陽離子染料皂洗劑必然擁有廣泛的市場需求。
[0003] 傳統(tǒng)的產(chǎn)品由陰離子、非離子兩種或兩種以上表面活性劑混合而成，在皂洗過程 中，水解染料從織物上脫附與已經(jīng)洗下留于皂洗殘夜中的染料重新被吸附上織物之間存在 動態(tài)平衡，這種單純的物理吸附脫附必然導(dǎo)致無法洗凈浮色，泡沫多，清洗困難，耗水量大 等缺點(diǎn)，而且影響織物的色牢度和色澤鮮艷度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的三元共聚物利用陽離子染料可與陰電性物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)作用的特 點(diǎn)，同時引入吸附、包覆分散的理論。旨在實(shí)現(xiàn)共聚物皂洗劑與染料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的同時將 已經(jīng)洗下的浮色穩(wěn)定分散在介質(zhì)中，減少水洗工序從而污水處理達(dá)到綠色環(huán)保產(chǎn)品的要求 達(dá)。
[0005] 具體實(shí)施步驟如下：
[0006] (I) IA/MA/ACM0三元共聚物皂洗劑的制備
[0007] 稱取馬來酸酐I放入裝有攪拌器，回流冷凝管，溫度計(jì)的四口燒瓶中，繼續(xù)添加氧 化性引發(fā)劑過硫酸鉀、衣康酸、反應(yīng)溶劑去離子水，冷凝回流氮?dú)獗Ｗo(hù)加熱攪拌。將亞硫酸 氫鈉溶于去離子水，與丙烯酰嗎啉、馬來酸酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，緩慢滴入四口 燒瓶中。滴加完畢以后，往四口燒瓶中加入鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇，恒溫反應(yīng)一段時間，自然冷卻 到35°C，用NaOH溶液，中和溶液pH值為5，得到淡黃色透明粘稠液體為高聚物。
[0008] (2)步驟(1)所述，反應(yīng)單體丙烯酰嗎啉、衣康酸、馬來酸酐單體的質(zhì)量比1: (0.5~ 8):(1 ~10)〇
[0009] (3)步驟（1)所述，氧化還原體系引發(fā)劑過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉體系的添加量為反 應(yīng)物總質(zhì)量的〇. 2%~8%，過硫酸鉀與亞硫酸氫鈉的摩爾比為3: (0.2~2.8)。
[0010] (4)步驟(1)所述，鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇的添加量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.5 %~10 %。
[0011] (5)步驟（1)所述，反應(yīng)溶劑為去離子水，反應(yīng)時間為3~8小時，反應(yīng)溫度為40°C~ 85°C〇
[0012]三元共聚物反應(yīng)式如下：
[0014]其中，x、y、z僅表示單體的數(shù)量，不表示此聚合物是嵌段式共聚物。
[0015]表一實(shí)施例9的紅外譜圖歸屬 [0016]
[0017]由上表可看出，聚合物的譜圖中沒有C = C雙鍵在1640cm-l附近的特征吸收峰，說 明C = C已經(jīng)參與聚合，形成了共聚物。從圖中還可以看出，在740-655cm-l范圍內(nèi)，沒有出現(xiàn) 順式-C = C-結(jié)構(gòu)中的CH的吸收峰，說明已經(jīng)不存在不飽和羧酸，生產(chǎn)的產(chǎn)物為三元共聚物， 且從紅外圖譜還可以看出此聚合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率很高。
【附圖說明】
[0018] 1圖1是實(shí)施例9的紅外譜圖
[0019 ] 2圖2是實(shí)施例9凝膠色譜出峰時間圖
[0020] 3圖3是實(shí)施例9分子量分布圖
【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0023] 稱取馬來酸酐（10.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度 計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發(fā)劑過硫酸鉀（0.65g)，丙烯酰嗎啉 (2.Og)、反應(yīng)溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在不斷攪拌下加熱到72°C， 使之溶解。將(〇. 20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應(yīng)一樣的溶劑中（40mL)，與衣康酸(5. Og)、 馬來酸酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內(nèi)將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.5Ig) 異丙醇，在75°C下恒溫反應(yīng)5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色 透明粘稠液體為高聚物。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0026]稱取馬來酸酐（12.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度 計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發(fā)劑過硫酸鉀(0.65g)，衣康酸(2.0g)、反 應(yīng)溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在不斷攪拌下加熱到72°C，使之溶解。 將(0.20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應(yīng)一樣的溶劑中（40mL)，與丙稀酰嗎啉(5.0g)、馬來酸 酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內(nèi)將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇， 在75°C下恒溫反應(yīng)5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] 衣康酸(IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0029] 稱取馬來酸酐(6.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì) 的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發(fā)劑過硫酸鉀(0.90g)，衣康酸(3.0g)、反應(yīng) 溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在不斷攪拌下加熱到72°C，使之溶解。將 (0.38g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應(yīng)一樣的溶劑中（40mL)，與丙烯酰嗎啉(2. Og)、馬來酸酐 II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內(nèi)將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇，在 75°C下恒溫反應(yīng)5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0030] 實(shí)施例4
[0031] 衣康酸（IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0032]稱取馬來酸酐（10.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度 計(jì)的500mL四口燒瓶中，加入馬來酸酐I、氧化性引發(fā)劑過硫酸鉀(0.65g)，衣康酸(4.0g)、反 應(yīng)溶劑乙醇(60mL)，打開冷凝水并且通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在不斷攪拌下加熱到72°C，使之溶解。 將(0.20g)亞硫酸氫鈉溶于與上述反應(yīng)一樣的溶劑中（40mL)，與丙烯酰嗎啉(3.Og)、馬來酸 酐II混合均勻后加入滴液漏斗中，在2h內(nèi)將溶液滴完，往四口燒瓶中加入(0.51g)異丙醇， 在75°C下恒溫反應(yīng)5h，自然冷卻到35°C，滴加 NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黃色透明粘稠 液體為高聚物。
[0033] 實(shí)施例5
[0034] 衣康酸（IA)、馬來酸酐(MA)、丙烯酰嗎啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACM0合成。
[0035] 稱取馬來酸酐(9.Og)，按2:1分成1、11兩份，再在裝有攪拌器、回流冷凝管、