基苯基）]胺溶于6mL2-乙氧基乙醇和水的混合液(2-乙氧基乙醇和水 的體積比為3:1)中，80°C下攪拌反應(yīng)24小時。冷至室溫后，旋轉(zhuǎn)蒸去部分溶劑，加入適量蒸 餾水，過濾。固體依次用蒸餾水、甲醇洗滌，干燥后得固體0.48g，收率為72%，。二聚物無需 進一步提純，可直接投入下一步反應(yīng)中。
[0166] (8)雙[9，9_二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶基)芴][N，N-(4-甲氧基苯基)胺N，C](乙 酰丙酮)合銥配合物的合成
[0167]
[0168] 在氬氣保護下，0.48g配體為[9,9-二乙基-7-(5-三氟甲基吡啶基)芴][叱^(4-甲 氧基苯基）]胺的含銥二氯二聚體和0. lg乙酰丙酮溶于6mL2-乙氧基乙醇中，加入0.2g碳酸 鈉，80°C下攪拌反應(yīng)18小時。冷至室溫后，除去部分溶劑，加入適量蒸餾水，用二氯甲烷萃 取，分液，水洗至中性，無水硫酸鎂干燥，除去有機相中的溶劑得到紅色固體，以石油醚/二 氯甲烷(體積比為1:1)為洗脫劑，用硅膠柱色譜分離提純，除去溶劑，干燥后，使用二氯甲烷 和甲醇的混合液進行重結(jié)晶得到紅色固體〇.15g，通過產(chǎn)率為60%。經(jīng)核磁共振分析， 1Η NMR(400MHz，DMS0)S8.59(s，2H)，8.41(d，J = 8.8Hz，2H)，8.26(d，J = 8.9Hz，2H)，7.81(s， 2H) ,6.97(d,J = 8.3Hz,2H) ,6.87(d,J = 9.0Hz,8H) ,6.80(d,J = 9.0Hz,8H) ,6.68(d,J = 1.7Hz,2H),6.57(dd J = 8.3,1.8Hz,2H),6.22(s,2H),5.32(s,lH),3.66(s,12H),1.86(dd, J = 13.5,7.2Hz,3H) ,1.78-1.65(m,8H) ,1.65-1.48(m,3H) ,0.26(t ,J = 7.3Hz , 6H) ,-0.00 (t，J = 7.2Hz，6H) .13C 匪R(101MHz，CDC13)S185.14，172.42，155.37，152.44，148.50， 145.26,143.91,142.55,141.26,140.18,134.05,133.43,125.76,122.79,120.46,120.31, 119.60,117.72,116.02,114.44,100.67,77.26,76.92,76.60,55.33,55.04,32.85,32.23, 29 · 59,28 · 53,8 · 80,8 · 50 ·質(zhì)譜(MS m/z): 1478 · 5 ·電致發(fā)光光譜如圖 1所示。
[0169] 實施例2另外一種含銥紅光金屬配合物及其制備方法。
[0170] 本【具體實施方式】與實施例1的區(qū)別在于：
[0171] 含銥紅光金屬配合物的結(jié)構(gòu)為
[0172]
[0173] 其中，R為萘。
[0174] 在含銥紅光金屬配合物的制備過程中，與實施例1的不同之處在于以下步驟：
[0175] (1)氫氧化鈉水溶液中，氫氧化鈉與水的質(zhì)量比為1:3;加入化合物A后，反應(yīng)6小 時；
[0176] (2)將化合物B溶解在冰醋酸中，緩慢滴加發(fā)煙硝酸，冷水浴反應(yīng)3小時；
[0177] (3)四氫呋喃與乙醇的體積比為1:4;加入鈀/炭催化劑，加熱至65°C，滴加水合肼， 加熱反應(yīng)3小時，分離純化后得到化合物D;
[0178] (4)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:3.0的化合物D與4-碘苯甲醚溶于對二甲 苯中，加入碘化亞銅/鄰菲羅啉作為催化劑，加入氫氧化鉀，加熱至120°C反應(yīng)42小時，分離 純化后得到化合物E;
[0179] (5)在保護性氣體氛圍中，將化合物E溶于四氫呋喃THF中，在_78°C下，加入正丁基 鋰，反應(yīng)40分鐘，加入三甲基硼酸酯，室溫下反應(yīng)8小時，之后加入鹽酸使溶液呈酸性；
[0180] (6)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:1.1的2-氯-5-三氟甲基吡啶與化合物F溶 于第一溶劑中，加入有機鈀催化劑和碳酸鹽的水溶液，進行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)8h，分離純化后 得到化合物G;
[0181] (7)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為2 :1的所述化合物G和三水合三氯化銥溶于 第二溶劑中，70°C下反應(yīng)16小時；
[0182] (8)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:3的化合物Η和乙酰丙酮溶于第三溶劑中， 加入碳酸鈉，加熱至70°C下反應(yīng)12小時。
[0183] 所述步驟（1)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:2_溴芴為1份，化合物A為2.1份，四 丁基溴化銨為0.02份，氫氧化鈉水溶液為5份，二甲基亞砜為2份；
[0184] 所述步驟(2)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物B為1份，發(fā)煙硝酸為3份，冰 醋酸為2份；
[0185] 所述步驟(3)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物C為1份，水合肼為1.1份，鈀/ 炭催化劑為〇. 05份，四氫呋喃與乙醇的混合液為2份；
[0186] 所述步驟(4)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物D為1份，4-碘苯甲醚為2.1 份，碘化亞銅為0.1份，鄰菲羅啉為0.2份，氫氧化鉀為7份，對二甲苯為2份；
[0187] 所述步驟(5)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物E為1份，正丁基鋰為1.1份， 三甲基硼酸酯為3份，四氫呋喃為2份。
[0188] 所述步驟(6)中的第一溶劑為四氫呋喃。
[0189] 實施例3又另外一種含銥紅光金屬配合物及其制備方法。
[0190] 本【具體實施方式】與實施例1的區(qū)別在于：
[0191] 含銥紅光金屬配合物的結(jié)構(gòu)為
[0192]
[0193] 其中，R為吡咯。
[0194] 在含銥紅光金屬配合物的制備過程中，與實施例1的不同之處在于以下步驟：
[0195] (1)氫氧化鈉水溶液中，氫氧化鈉與水的質(zhì)量比為1:2;加入化合物A后，反應(yīng)24小 時；
[0196] (2)將化合物B溶解在冰醋酸中，緩慢滴加發(fā)煙硝酸，冷水浴反應(yīng)24小時；
[0197] (3)四氫呋喃與乙醇的體積比為1:3;加入鈀/炭催化劑，加熱至70°C，滴加水合肼， 加熱反應(yīng)24小時，分離純化后得到化合物D;
[0198] (4)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:2.1的化合物D與4-碘苯甲醚溶于對二甲 苯中，加入碘化亞銅/鄰菲羅啉作為催化劑，加入氫氧化鉀，加熱至145°C反應(yīng)36小時，分離 純化后得到化合物E;
[0199] (5)在保護性氣體氛圍中，將化合物E溶于四氫呋喃THF中，在_78°C下，加入正丁基 鋰，反應(yīng)50分鐘，加入三甲基硼酸酯，室溫下反應(yīng)12小時，之后加入鹽酸使溶液呈酸性；
[0200] (6)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:2.0的2-氯-5-三氟甲基吡啶與化合物F溶 于第一溶劑中，加入有機鈀催化劑和碳酸鹽的水溶液，進行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)16h，分離純化 后得到化合物G;
[0201] (7)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為3:1的所述化合物G和三水合三氯化銥溶于 第二溶劑中，90°C下反應(yīng)12小時；
[0202] (8)在保護性氣體氛圍中，將摩爾比為1:5的化合物Η和乙酰丙酮溶于第三溶劑中， 加入碳酸鈉，加熱至90°C下反應(yīng)24小時。
[0203]所述步驟（1)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:2_溴芴為1份，化合物A為3份，四丁 基溴化銨為〇. 1份，氫氧化鈉水溶液為15份，二甲基亞砜為5份；
[0204]所述步驟(2)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物B為1份，發(fā)煙硝酸為10份，冰 醋酸為50份；
[0205]所述步驟(3)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物C為1份，水合肼為5份，鈀/炭 催化劑為〇. 15份，四氫呋喃與乙醇的混合液為50份；
[0206]所述步驟(4)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物D為1份，4-碘苯甲醚為3份， 碘化亞銅為0.2份，鄰菲羅啉為0.4份，氫氧化鉀為10份，對二甲苯為50份；
[0207]所述步驟(5)中，反應(yīng)物用量用摩爾份數(shù)計是:化合物E為1份，正丁基鋰為1.5份， 三甲基硼酸酯為8份，四氫呋喃為50份。
[0208] 在其他的【具體實施方式】中，R還可以為烷基、芳基、取代芳基、雜環(huán)芳基或取代雜環(huán) 芳基;優(yōu)選的所述芳基為苯、聯(lián)苯、萘、蒽、菲、芘或茈;所述雜環(huán)芳基為吡咯、吡啶、呋喃、噻 吩或咔唑；所述取代芳基或取代雜環(huán)芳基的取代基是鹵原子、烷基、烷氧基、氨基、酯基、硼 酸酯基、?；Ⅴ０坊?、氰基、芳氧基、芳香基或雜環(huán)取代基;取代基的取代個數(shù)為一個或多 個。
[0209] 實施例4采用本發(fā)明的含銥紅光金屬配合物的有機電致發(fā)光器件。
[0210] 采用本發(fā)明的含銥紅光金屬配合物的有機電致發(fā)光器件，包括:襯底，設(shè)置于所述 襯底上